一种基于石墨烯材料吸附苯系物的采样检测方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种基于石墨烯材料吸附苯系物的采样检测方法，包括以下步骤：(1)吸附，采用石墨烯材料吸附含有苯系物的污染源废气；(2)热脱附，将完成吸附后的石墨烯材料进行热脱附；(3)分析，采集脱附气体进行气相色谱分离，后进行质谱检测分析；本发明专利技术与现有技术相比，采用石墨烯材料吸附含有苯系物的污染源废气来进行吸附，对污染源废气中的苯系物具有良好的吸附能力，且其价格相对便宜，以提高对污染源废气中的苯系物中的各个组分的分析精度。染源废气中的苯系物中的各个组分的分析精度。

【技术实现步骤摘要】
一种基于石墨烯材料吸附苯系物的采样检测方法及其应用


[0001]本专利技术涉及气体检测方法，具体涉及一种基于石墨烯材料吸附苯系物的采样检测方法及其应用。

技术介绍

[0002]挥发性有机物(VOCs)是一类有机化合物总称，污染源排放VOCs的监测技术规范零散分布在各类监测方法标准中，由于VOCs的组分复杂、活性强等化学特性，使得原有的主要用于SO2、 NOx等常规污染物监测的监测技术规范难以满足对VOCs中的苯系物进行监测质量要求。
[0003]当前VOCs中的苯系物采样方法为两种，一种是活性炭吸附
‑
二硫化碳解析气相色谱法，其中活性炭材料受温度及湿度影响最高吸附率只能达到50％，另一种方法《固体吸附热脱附
‑
气相色谱法》(HJ583
‑
2010)，采用的有机吸附剂Tenax在低温状态下5
‑
10℃左右吸附率大于90％，同时也受温度的影响在高于20℃后吸附率仅有56％，穿透率为40％，并且 Tenax采样管价格昂贵，采样成本过高。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中所存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种基于石墨烯材料吸附苯系物的采样检测方法，以解决现有技术中，吸附效率低且价格昂贵的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用了如下的技术方案：一种基于石墨烯材料吸附苯系物的采样检测方法，包括以下步骤：
[0006](1)吸附
[0007]采用石墨烯材料吸附含有苯系物的污染源废气；/>[0008](2)热脱附
[0009]将完成吸附后的石墨烯材料进行热脱附；
[0010](3)分析
[0011]采集脱附气体进行气相色谱分离，后进行质谱检测分析。
[0012]进一步，所述石墨烯材料填充在吸附管内且通过玻璃棉和筛板进行支撑固定。
[0013]进一步，所述石墨烯材料的目数为40
‑
50目。
[0014]进一步，所述石墨烯材料填充至吸附管内后，对吸附管内进行抽压以使吸附管内的压力不大于5KPa。
[0015]进一步，所述吸附管完成抽压后，在300
‑
320℃温度下老化30min
‑
2h后再使用。
[0016]进一步，所述石墨烯材料在吸附含有苯系物的污染源废气过程中，含有苯系物的污染源废气加热至110℃
‑
130℃。
[0017]进一步，所述石墨烯材料在吸附含有苯系物的污染源废气过程中，含有苯系物的污染源废气的流量为0.01L
‑
0.05L/min。
[0018]进一步，一种基于石墨烯材料吸附苯系物的采样检测方法用于在汽车、家具、包装
以及印刷领域的应用。
[0019]相比于现有技术，本专利技术具有如下有益效果：
[0020]本专利技术采用石墨烯材料吸附含有苯系物的污染源废气来进行吸附，对污染源废气中的苯系物具有良好的吸附能力，且其价格相对便宜，以提高对污染源废气中的苯系物中的各个组分的分析精度。
附图说明
[0021]图1为本专利技术中定量分析中绘制的色谱图；
[0022]图2为本专利技术中吸附填料空白实验中绘制的热脱附实验图。
具体实施方式
[0023]下面通过具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明：
[0024]一种基于石墨烯材料吸附苯系物的采样检测方法，包括以下步骤：
[0025](1)吸附
[0026]在吸附管中填充40
‑
50目的石墨烯材料，石墨烯材料的用量为0.15g，后再向吸附管中依次填充玻璃棉和筛板，通过玻璃棉和筛板来将石墨烯材料稳定的安装在吸附管内；后采用崂应2050型空气/智能TSP综合采样器在50
‑
55ml/min的流量下抽气至吸附管内的压力稳定，且保证吸附管内的压力不大于5KPa；再将吸附管放入吸附管老化炉中进行老化，吸附管老化炉的型号为PerkinElmerTurboMatrixTC220，吸附管老化炉内的老化温度为300
‑
320℃，老化时间为30min
‑
2h；新填装石墨烯材料的吸附管的老化时间为2h，使用过的填装有石墨烯材料的吸附管老化时间为30min；对吸附管进行老化是为了避免在进行下一步骤热脱附时，填装石墨烯材料的吸附管中产生气体来对含有苯系物的污染源废气的检测造成一定影响，提高了含有苯系物的污染源废气的数据检测精度；完成老化后的吸附管直接采集含有苯系物的污染源废气，或者先用气袋采集含有苯系物的污染源废气然后再将气袋中的含有苯系物的污染源废气采集到吸附管中。
[0027](2)热脱附
[0028]将吸附管置于热脱附仪内进行二级热脱附，热脱附仪的型号为PerkinElmerTurboMatrixATD350；其中，热脱附仪在进行热脱附过程中的工作条件如下：
[0029]吸附管初始温度：室温；
[0030]聚焦冷阱初始温度：
‑
10℃；
[0031]干吹流量：30ml/min；
[0032]干吹时间：2min；
[0033]吸附管脱附温度：270℃；
[0034]吸附管脱附时间：3min；
[0035]脱附流量：30ml/min；
[0036]聚焦冷阱温度：
‑
10℃；
[0037]聚焦冷阱脱附温度：300℃；
[0038]冷阱脱附时间：3min；
[0039]传输线温度：250℃。
[0040](3)分析
[0041]采集完成热脱附后产生的脱附气体，先通过气相色谱分离，后用质谱检测分析。具体采用的是气质联用仪来先对脱附气体分离，后进行质谱检测分析；气质联用仪的型号为 PerkinElmer Clarus690 SQ8T，其中，气质联用仪中的色谱柱型号为DB 624 60m
×
0.25mm
ꢀ×
1.4μm。
[0042]气质联用仪在进行气相色谱分离时的工作条件如下：
[0043]进样口温度：200℃；
[0044]柱流量(恒流模式)：1.5ml/min；
[0045]升温程序：初始温度35℃，保持5min，以4℃/min的速度升温至160℃，以15℃/min 的速度升至220℃，在220℃保持3min。
[0046]气质联用仪在进行质谱检测分析时的工作条件如下：
[0047]扫描方式：全扫描；
[0048]扫描范围：300
‑
330amu；
[0049]离子化能量：70eV；
[0050]传输线温度：250℃；
[0051]离子源温度：230℃。
[0052]一、标准过程制定。
[0053]1、校准
[0054]其中，标准气体：氮气中7种苯系物标准气体；
[0055]内标溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于石墨烯材料吸附苯系物的采样检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)吸附采用石墨烯材料吸附含有苯系物的污染源废气；(2)热脱附将完成吸附后的石墨烯材料进行热脱附；(3)分析采集脱附气体进行气相色谱分离，后进行质谱检测分析。2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯材料吸附苯系物的采样检测方法，其特征在于，所述石墨烯材料填充在吸附管内且通过玻璃棉和筛板进行支撑固定。3.根据权利要求1或2所述的一种基于石墨烯材料吸附苯系物的采样检测方法，其特征在于：所述石墨烯材料的目数为40
‑
50目。4.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯材料吸附苯系物的采样检测方法，其特征在于，所述石墨烯材料填充至吸附管内后，对吸附管内进行抽压以使吸附管内的压力不大于5KPa。5.根据权利要求4所述的一种基于石墨烯材料吸附苯系物...

【专利技术属性】
技术研发人员：张睿，孙静，朱明吉，胡梦云，高冰，黎伟，蒋小康，杨光，曾和平，
申请(专利权)人：华东师范大学重庆研究院，
类型：发明
国别省市：