一种锂离子电池负极用近球形二硫化钼-碳复合材料及其制备方法技术

一种锂离子电池负极用近球形二硫化钼

【技术实现步骤摘要】
一种锂离子电池负极用近球形二硫化钼
‑
碳复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于锂离子电池负极材料领域，特别涉及一种锂离子电池负极用近球形二硫化钼
‑
碳复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]二硫化钼（MoS2）材料因其特殊的类石墨烯层状结构以及高比容量（理论容量达670 mAh/g）的特点，成为极具发展潜力的锂离子电池用负极材料。在实际应用中，MoS2单一组分作为负极材料时，因材料本身表面能较大，易堆叠团聚，导电性较差，离子迁移率低等问题而受到限制。通常通过将MoS2材料纳米化和复合化来解决MoS2单一组分作为负极材料的问题。其中，与MoS2协同复合的体系包括碳材料、锡基材料、Mxenes复合材料、过渡金属氧化物/硫化物等多种材料体系。
[0003]传统在对MoS2进行碳复合时，多采用普通水热或溶剂热方法，制备出来MoS2‑
C复合粉体多为复杂纳米形貌，复杂形貌难以保持稳定性且导致堆积密度较低，纳米材料本身堆积密度也较低，且普通水热法/溶剂热法制备时间长（通常大于20h），生产效率较低。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种锂离子电池负极用近球形二硫化钼
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碳复合材料及其制备方法，其通过特定的钼源与表面活性剂在强化水热中制备得到，所制备出来的MoS2‑
C复合粉体呈近球形，松装密度高，且大大缩短了制备时间，提高了生产效率。
[0005]本专利技术所采用的技术方案是：一种锂离子电池负极用近球形二硫化钼
‑
碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：按钼硫元素摩尔比为1:1～1:12 称取七钼酸铵和硫脲溶于去离子水中，先加入碳源搅拌均匀，再加入表面活性剂搅拌均匀得到初始溶液，然后将初始溶液于搅拌状态下进行水热反应，反应产物经洗涤、烘干即得所述锂离子电池负极用近球形二硫化钼
‑
碳复合材料。
[0006]进一步地，表面活性剂的加入量占七钼酸铵质量的10%～50%。
[0007]进一步地，所述表面活性剂为PVP。
[0008]进一步地，碳源的加入量占七钼酸铵质量的3%～15%。
[0009]进一步地，所述碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、乳糖、淀粉、木糖、木质纤维素中的的一种或多种。
[0010]进一步地，所述于搅拌状态下进行水热反应的过程为：将初始溶液转移至带有磁力搅拌的高压反应釜中，反应温度为180～260
°
C，反应时间为6～10 h。
[0011]进一步地，磁力搅拌的转速为350～400 r/min。
[0012]进一步地，所述洗涤过程为：先将反应产物在10000～12000 r/min的转速下分别用去离子水、无水乙醇交替离心5～10 min。
[0013]进一步地，所述烘干的过程为：将反应产物于65～75 ℃下保温7～12 h。
[0014]一种由上述制备方法得到的锂离子电池用近球形二硫化钼
‑
碳复合材料。
[0015]本专利技术的有益效果：1.本专利技术通过七钼酸铵、碳源与PVP在强化水热过程中实现二硫化钼
‑
碳复合材料的近球形制备，材料的松装密度高，能够有效提高电池体积容量密度。
[0016]2.本专利技术采用一步水热的制备工艺，无原料预处理和粉体后续热处理，整个制备工艺的时间最低可降至约6h，相对普通水热法/溶剂热法通常大于20h的制备时间，大大缩短了工艺时间，提高了二硫化钼
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碳复合材料的制备效率。
附图说明
[0017]图1为近球形二硫化钼/碳负极材料制备工艺流程图；图2为实施例1所制备近球形二硫化钼
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碳复合材料的SEM图；图3为实施例1所制备近球形二硫化钼
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碳复合材料的HRTEM图；图4为采用实施例1的近球形二硫化钼
‑
碳复合材料以及片状二硫化钼
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碳复合材料所制备电极的充放电循环曲线图。
具体实施方式
[0018]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0019]一种锂离子电池负极用近球形二硫化钼
‑
碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：按钼硫元素摩尔比为1:1～1:12 称取七钼酸铵和硫脲溶于去离子水中，先加入碳源搅拌均匀，再加入表面活性剂搅拌均匀得到初始溶液，然后将初始溶液于搅拌状态下进行水热反应，反应产物经洗涤、烘干即得所述锂离子电池负极用近球形二硫化钼
‑
碳复合材料。
[0020]表面活性剂的加入量占七钼酸铵质量的10%～50%。
[0021]表面活性剂为PVP。
[0022]碳源的加入量占七钼酸铵质量的3%～15%。
[0023]碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、乳糖、淀粉、木糖、木质纤维素中的的一种或多种。
[0024]所述于搅拌状态下进行水热反应的过程为：将初始溶液转移至带有磁力搅拌的高压反应釜中，反应温度为180～260℃，反应时间为6～10 h。
[0025]磁力搅拌的转速为350～400 r/min。
[0026]洗涤过程为：先将反应产物在10000～12000 r/min的转速下分别用去离子水、无水乙醇交替离心5～10 min。
[0027]烘干的过程为：将反应产物于65～75 ℃下保温7～12 h。
[0028]一种由本专利技术所提供制备方法得到的锂离子电池用近球形二硫化钼
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碳复合材料。
[0029]实施例1
分别称取0.66g七钼酸铵、1.42g硫脲，室温下搅拌溶解于80 mL去离子水中，再加入0.06g葡萄糖搅拌均匀，然后加入0.24gPVP常温下搅拌1 h，将溶液转移置150 mL温度、压力实时显示的微型磁力搅拌高压釜中，调整磁力搅拌速度为400r/min，升温至200℃温度后保温7h。
[0030]反应结束后，在12000 r/min的转速下分别用去离子水、无水乙醇交替离心10 min，洗涤3次，最后将沉淀产物放入70 ℃的鼓风干燥箱中保温8 h，即得到近球形二硫化钼
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碳复合材料。
[0031]如图2和图3所示，为近球形二硫化钼
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碳复合材料的SEM图和HRTEM图，图中显示，该近球形二硫化钼
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碳复合材料整体呈近球形分布，形成以MoS2为核，无定型碳为壳的包覆结构。碳的加入不仅使MoS2的平均粒度降至50 nm，而且包覆均匀，包覆厚度在30 nm左右，有利于提高MoS2的结构稳定性，缓解MoS2嵌锂
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脱锂过程中的体积膨胀问题，为提高电池的循环稳定性打下基础。
[0032]以(NH4)6Mo7O
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作为钼源时，NH<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池负极用近球形二硫化钼
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碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按钼硫元素摩尔比为1:1～1:12 称取七钼酸铵和硫脲溶于去离子水中，先加入碳源搅拌均匀，再加入表面活性剂搅拌均匀得到初始溶液，然后将初始溶液于搅拌状态下进行水热反应，反应产物经洗涤、烘干即得所述锂离子电池负极用近球形二硫化钼
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碳复合材料。2.如权利要求1所述一种锂离子电池负极用近球形二硫化钼
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碳复合材料的制备方法，其特征在于，表面活性剂的加入量占七钼酸铵质量的10%～50%。3.如权利要求1所述一种锂离子电池负极用近球形二硫化钼
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碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为PVP。4.如权利要求1所述一种锂离子电池负极用近球形二硫化钼
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碳复合材料的制备方法，其特征在于，碳源的加入量占七钼酸铵质量的3%～15%。5.如权利要求1所述一种锂离子电池负极用近球形二硫化钼
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碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、乳...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟，吴杨，王伟，范东昇，杨慎慎，张竞博，鲁耀宗，浮林萍，白云豪，迟江波，杨世岩，李豪，李一鸣，李继文，徐流杰，魏世忠，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：