一种合成铜酞菁用复合钼酸铵催化剂制造技术

本发明专利技术公开了一种合成铜酞菁用复合钼酸铵催化剂，将价格相对低廉、钼含量较高的四钼酸铵与二钼酸铵与目前常用的七钼酸铵催化剂以一定比例均匀混合后即可制得，其重量配比为：七钼酸铵20～60％，四钼酸铵30～70％，二钼酸铵0～20％。该催化剂制作过程操作简单，应用在铜酞菁合成反应中时，可在收率不降低或者升高的同时，大幅减少铜酞菁生产成本，提高了铜酞菁颜料生产企业的竞争力。酞菁颜料生产企业的竞争力。

【技术实现步骤摘要】
一种合成铜酞菁用复合钼酸铵催化剂


[0001]本专利技术涉及有机颜料合成催化剂，尤其涉及一种用于生产铜酞菁的复合钼酸铵催化剂。

技术介绍

[0002]铜酞菁是一种性能优越的蓝色颜料，自其在20世纪30年代被作为颜料生产并商业化以来，就一直在颜料工业中占据重要地位，是涂料、油漆和印刷油墨等行业中最常用的蓝色有机颜料。
[0003]目前，苯酐
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尿素法是国内外应用最多的生产铜酞菁的方法，生产原料为邻苯二甲酸酐、尿素、氯化亚铜与钼酸铵催化剂。而钼酸铵催化剂是其中最昂贵的一种原料，主要作用为催化尿素的分解，产生异氰酸与氨气参与后续反应，其投入量会显著影响铜酞菁产品的收率与质量。但在此方法中，生产投入的钼酸铵虽然在反应中没有消耗，但一般在后续处理中会进入废固与废液，难以回收。因此在苯酐
‑
尿素法生产铜酞菁的工艺中，钼酸铵是一种重要且昂贵的消耗品。
[0004]钼酸铵的工业产品有二钼酸铵[(NH4)2Mo2O7]、四钼酸铵[(NH4)2Mo4O
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2H2O]、七钼酸铵[(NH4)6Mo7O
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4H2O]等，目前铜酞菁合成中使用的钼酸铵催化剂一般为七钼酸铵，价格相对昂贵，而四钼酸铵价格最为低廉。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的在于提供一种价格相对低廉的复合钼酸铵催化剂，在铜酞菁收率不降低或者升高的情况下，减少生产中催化剂的成本。
[0006]本专利技术是通过以下方案实现的：
[0007]一种合成铜酞菁用复合钼酸铵催化剂，其特征在于：催化剂由三种钼酸铵复合而成，其原料混合的重量百分比为：七钼酸铵20～60％，四钼酸铵30～70％，二钼酸铵0～20％。
[0008]所述的一种合成铜酞菁用复合钼酸铵催化剂，其特征在于：其原料混合的重量百分比为七钼酸铵40％，四钼酸铵50％，二钼酸铵10％。
[0009]所述的一种合成铜酞菁用复合钼酸铵催化剂，其特征在于：催化剂可只由七钼酸铵与四钼酸铵混合制得，不添加二钼酸铵。
[0010]合成铜酞菁时，将邻苯二甲酸酐、尿素、氯化亚铜与本专利技术复合钼酸铵催化剂在反应器中混合并加热，达到反应温度后，反应器内首先发生尿素分解反应，之后与邻苯二甲酸酐依次生成邻苯二甲酰亚胺，2
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亚氨基邻苯二甲酰亚胺，进而得到1,3
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二亚氨基异吲哚啉，1,3
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二亚氨基异吲哚啉与氯化亚铜缩合获得铜酞菁粗品，经耙干、酸煮、洗涤、干燥等步骤后获得铜酞菁精品，此精品经颜料化处理后即可获得铜酞菁颜料产品。
[0011]本专利技术将价格低廉、钼含量较高的四钼酸铵与二钼酸铵与工业常用的七钼酸铵催化剂以一定比例混合，制得了一种复合钼酸铵催化剂。该催化剂制作过程操作简单，应用在
铜酞菁合成反应中时，可在收率不降低或者升高的同时，大幅减少铜酞菁生产成本，提高了铜酞菁颜料生产企业的竞争力。
具体实施方式
[0012]下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术，而不用于限制本专利技术的范围。
[0013]实施例1
[0014]将200.0g邻苯二甲酸酐，33.6g氯化亚铜，320g尿素，360g烷基苯溶剂，0.1g复合钼酸铵催化剂(配比为40％七钼酸铵，50％四钼酸铵，10％二钼酸铵，复合催化剂中钼的质量分数为55.4％)加入1L玻璃反应釜中，在180～200℃下反应8h。
[0015]将反应所得产物中的溶剂蒸干，所得干燥物料加入稀硫酸并打浆，升温至90℃煮两个小时，过滤并洗涤滤饼，烘干后得到179.2g的铜酞菁产品，以邻苯二甲酸酐计收率为92.1％。
[0016]实施例2
[0017]以与实施例1同样的方式进行操作，不同之处在于，复合钼酸铵催化剂的配比为40％七钼酸铵，60％四钼酸铵，此复合催化剂中钼的质量分数为55.4％，与实例1中所用催化剂钼含量一致，投料量同样为0.1g。酸煮、洗涤并烘干后得到177.1g铜酞菁产品，以邻苯二甲酸酐计收率为91.0％。
[0018]对比例
[0019]以与实施例1同样的方式进行操作，不同之处在于，催化剂不为复合钼酸铵催化剂，而是0.1018g的七钼酸铵，七钼酸铵的钼含量为54.37％，0.1018g七钼酸铵中的钼含量与实施例1一致。酸煮、洗涤并烘干后得到176.7g铜酞菁产品，以邻苯二甲酸酐计收率为90.8％。
[0020]以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，对于本领域的技术人员来说，本专利技术可以有各种更改和变化。凡在本专利技术的基础上对本专利技术所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合成铜酞菁用复合钼酸铵催化剂，其特征在于：催化剂由三种钼酸铵复合而成，其原料混合的重量百分比为：七钼酸铵20～60％，四钼酸铵30～70％，二钼酸铵0～20％。2.根据权利要求1所述的一种合成铜酞菁用复合钼酸铵催化剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘君腾，李志鹏，杨汉功，朱建军，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：