磷酸铁锂中磁性异物的检测方法技术

本发明专利技术涉及电池材料检测技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂中磁性异物的检测方法。磷酸铁锂中磁性异物的检测方法，包括：采用第一磁棒复合体收集磷酸铁锂中的磁性异物并富集于第一滤膜上，检测第一滤膜上的磁性异物的颗粒尺寸及数量；将检测后的第一滤膜与有机溶剂在容器中混合，溶解第一滤膜后，去除容器中的液体；采用添加剂溶液将容器中磁性异物冲洗至密封容器中，得到第一混合体系，采用第二磁棒复合体收集第一混合体系中的磁性异物并富集于第二滤膜上；检测第二滤膜上的磁性异物的颗粒尺寸和数量。该方法可分离磷酸铁锂中的磷化铁和其他金属磁性异物，获得磷化铁和其他金属磁性异物磁颗粒尺寸和数量。异物磁颗粒尺寸和数量。

【技术实现步骤摘要】
磷酸铁锂中磁性异物的检测方法


[0001]本专利技术涉及电池材料检测
，具体而言，涉及一种磷酸铁锂中磁性异物的检测方法。

技术介绍

[0002]正极材料生产工序较多，制造过程中的每一个环节都会有金属异物引入的风险，对设备自动化程度及现场质量管理水平提出了更高要求。对电池厂而言，引入的磁性金属异常，在充放电过程中会被氧化成金属离子，穿透隔膜后在负极表面聚集沉积成金属单质，造成电池自放电，更有甚者，导致电池起火爆炸，引起严重的安全事故，因此，对正极材料中金属异物的检测显得尤为重要。
[0003]目前，锂电池行业包括材料厂和电池厂是将电池材料用磁棒吸附筛选出来后，再通过ICP
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OES或清洁度分析仪或SEM
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EDS测试。以上三种行业通用方法均存在一定的缺陷，例如：ICP
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OES只能测试异物的元素含量，无法确定异物的组成、尺寸、形貌、数量；而清洁度分析仪虽然能区分金属和非金属，颗粒尺寸及数量，但是不能确定元素和组成：而SEM
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EDS则既能观测出成分、又能得出数量和大小，但检测效率低，且设备成本高。更为重要的是，磷酸铁锂材料在生产过程中往往伴随着磷化铁(Fe2P)的产生，磷化铁对自放电的影响低于金属铁，严重超标同样会引起自放电，但含量在一定范围内可以正常使用，因此磷酸铁锂材料中的金属铁和磷化铁需要区别对待。磷化铁具有弱磁性，可被磁棒吸附，若用ICP
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OES检测，则会干扰金属铁含量的检测结果，若用清洁度分析仪检测，无法区分磁性异物是金属铁还是磷化铁，若用SEM
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EDS测试，检测效率低，设备成本极高，不适合大批量的工业化生产检测。
[0004]专利申请文件CN 110333168 A提供清洁度显微镜检测磷酸铁锂或三元材料中的磁性金属颗粒的方案，但无法区分磷酸铁锂中的金属异物和磷化铁；专利申请文件CN 113899608 A提供在电镜下观测磁性异物的成分、大小的方法，但需要额外加入导电剂，并且众所周知的电镜检测效率较低、成本高，若磁性异物数量多，电镜检测需要较长的时间才可完成检测。
[0005]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术的一个目的在于提供一种磷酸铁锂中磁性异物的检测方法，可区分磷酸铁锂分离中的金属异物和磷化铁，并获取金属异物和磷化铁的粒度和数量。
[0007]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0008]磷酸铁锂中磁性异物的检测方法，包括以下步骤：
[0009](a)采用第一磁棒复合体收集磷酸铁锂中的磁性异物并富集于第一滤膜上；检测所述第一滤膜上的磁性异物的颗粒尺寸及数量；
[0010](b)将步骤(a)检测后的所述第一滤膜与有机溶剂在容器中混合，溶解所述第一滤
膜后，去除所述容器中的液体；
[0011](c)采用添加剂溶液将步骤(b)中所述容器中磁性异物冲洗至密封容器中，得到第一混合体系，采用第二磁棒复合体收集所述第一混合体系中的磁性异物并富集于第二滤膜上；检测所述第二滤膜上的磁性异物的颗粒尺寸和数量。
[0012]在一种实施方式中，所述第一磁棒复合体和所述第二磁棒复合体分别包括磁棒本体以及包覆所述磁棒本体的热缩管包套。
[0013]在一种实施方式中，所述磁棒本体的磁场强度为6000～12000GS。
[0014]在一种实施方式中，所述采用第一磁棒复合体收集磷酸铁锂中的磁性异物并富集于第一滤膜上，具体包括以下步骤：
[0015]将所述磷酸铁锂、第一磁棒复合体和水在密封容器中进行第一混合，取出所述第一磁棒复合体，采用水将所述第一磁棒复合体上吸附的磁性物质冲洗至第一玻璃容器中，再进行第一超声洗涤；再将第一超声洗涤后的磁性物质转移至所述第一滤膜上并进行第一干燥。
[0016]在一种实施方式中，所述第一混合的时间为25～40min。
[0017]在一种实施方式中，所述第一混合采用滚动装置，所述滚动装置的转速为100～120r/min。
[0018]在一种实施方式中，所述第一超声洗涤，具体包括：向所述第一玻璃容器中加入洗液并进行第一超声处理，再采用磁块贴附在所述第一玻璃容器的外侧底部，使磁性物质吸附聚集，倒掉所述洗液。
[0019]在一种实施方式中，所述第一超声处理的时间为1～3min。
[0020]在一种实施方式中，所述第一超声洗涤的次数为4～6次。
[0021]在一种实施方式中，所述第一干燥的温度为50～65℃，所述第一干燥的时间为25～35min。
[0022]在一种实施方式中，所述第一滤膜的材质包括聚乙酸、聚醚砜和混合纤维素中的至少一种。
[0023]在一种实施方式中，所述第一滤膜的孔径为1～25μm。
[0024]在一种实施方式中，述第二滤膜的材质包括聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、尼龙、聚乙酸、混合纤维素和聚醚砜中的至少一种。
[0025]在一种实施方式中，所述第二滤膜的孔径为1～25μm。
[0026]在一种实施方式中，采用洁净度分析仪检测所述第一滤膜上的磁性异物的颗粒尺寸及数量。
[0027]在一种实施方式中，采用洁净度分析仪检测所述第二滤膜上的磁性异物的颗粒尺寸和数量。
[0028]在一种实施方式中，在步骤(b)中，混合的过程中采用超声处理；所述超声处理的时间为4～6min。
[0029]在一种实施方式中，在步骤(b)中，去除所述容器中的液体，具体包括：将磁块贴附于容器外侧底部，以吸附所述容器中的磁性异物，再将所述容器中的液体倒掉。
[0030]在一种实施方式中，所述有机溶剂包括N
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甲基吡咯烷酮。
[0031]在一种实施方式中，在步骤(b)中，采用第二磁棒复合体收集所述第一混合体系中
的磁性异物并富集于第二滤膜上，具体包括以下步骤：
[0032]将第一混合体系与第二磁棒复合体进行第二混合，取出所述第二磁棒复合体，采用水将所述第二磁棒复合体上的磁性异物冲洗第二玻璃容器中，再进行第二超声洗涤；将第二超声洗涤后的磁性异物转移至所述第二滤膜上并进行第二干燥。
[0033]在一种实施方式中，所第一混合体系与第二磁棒复合体混合采用滚动装置，所述滚动装置的转速为100～120r/min。
[0034]在一种实施方式中，所述第二混合的时间为8～12min。
[0035]在一种实施方式中，所述第二超声洗涤，具体包括：向所述第二玻璃容器中加入洗液并进行第二超声处理，再采用磁块贴附在所述第二玻璃容器的外侧底部，使磁性物质吸附聚集，倒掉所述洗液。
[0036]在一种实施方式中，所述第二超声处理的时间为1～3min。
[0037]在一种实施方式中，所述第二超声洗涤的次数为2～4次。
[0038]在一种实施方式中，所述第二干燥的温度为50～65℃，所述第二干燥的时间为25～35min。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.磷酸铁锂中磁性异物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)采用第一磁棒复合体收集磷酸铁锂中的磁性异物并富集于第一滤膜上；检测所述第一滤膜上的磁性异物的颗粒尺寸及数量；(b)将步骤(a)检测后的所述第一滤膜与有机溶剂在容器中混合，溶解所述第一滤膜后，去除所述容器中的液体；(c)采用添加剂溶液将步骤(b)中所述容器中磁性异物冲洗至密封容器中，得到第一混合体系，采用第二磁棒复合体收集所述第一混合体系中的磁性异物并富集于第二滤膜上；检测所述第二滤膜上的磁性异物的颗粒尺寸和数量。2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中磁性异物的检测方法，其特征在于，包含以下特征(1)至(2)中的至少一种：(1)所述第一磁棒复合体和所述第二磁棒复合体分别包括磁棒本体以及包覆所述磁棒本体的热缩管包套；(2)所述磁棒本体的磁场强度为6000～12000GS。3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中磁性异物的检测方法，其特征在于，所述采用第一磁棒复合体收集磷酸铁锂中的磁性异物并富集于第一滤膜上，具体包括以下步骤：将所述磷酸铁锂、第一磁棒复合体和水在密封容器中进行第一混合，取出所述第一磁棒复合体，采用水将所述第一磁棒复合体上吸附的磁性物质冲洗至第一玻璃容器中，再进行第一超声洗涤；再将第一超声洗涤后的磁性物质转移至所述第一滤膜上并进行第一干燥。4.根据权利要求3所述的磷酸铁锂中磁性异物的检测方法，其特征在于，包含以下特征(1)至(6)中的至少一种：(1)所述第一混合的时间为25～40min；(2)所述第一混合采用滚动装置，所述滚动装置的转速为100～120r/min；(3)所述第一超声洗涤，具体包括：向所述第一玻璃容器中加入洗液并进行第一超声处理，再采用磁块贴附在所述第一玻璃容器的外侧底部，使磁性物质吸附聚集，倒掉所述洗液；(4)所述第一超声处理的时间为1～3min；(5)所述第一超声洗涤的次数为4～6次；(6)所述第一干燥的温度为50～65℃，所述第一干燥的时间为25～35min。5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中磁性异物的检测方法，其特征在于，包含以下特征(1)至(4)中的至少一种：(1)所述第一滤膜的材质包括聚乙酸、聚醚砜和混合纤维素中的至少一种；(2)所述第一滤膜的孔径为1～25μm；(3)所述第二滤膜的材质包括聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、尼龙、聚乙酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：阮泽文，宗丽娟，胡学平，杨亦双，杨庆亨，
申请(专利权)人：江苏中兴派能电池有限公司，
类型：发明
国别省市：