本发明专利技术涉及一种双频超声协同降解含锗氧化锌烟尘浸出中锗硅聚合物胶体的方法，属于含锗氧化锌烟尘浸出技术领域。本发明专利技术采用硫酸溶液对含锗氧化锌烟尘进行酸浸出得到酸浸混合物A；通入高频超声对酸浸混合物A进行超声强化浸出得到酸浸混合物B；再通入低频超声，低频超声与低频超声协同对酸浸混合物B进行双频超声协同强化浸出得到酸浸混合物C，酸浸混合物C液固分离得到酸浸液和铅渣。本发明专利技术利用高频超声强大的穿透能力及射流作用，将锗硅聚合物胶体从烟尘剥离，强化未浸出锗的浸出，并利用低频超声强大的空化作用破坏共价键，降解锗硅聚合物胶体，使沉淀的锗悬浮于含锗液中；本发明专利技术方法，可使烟尘锗的浸出率达到93％以上，实现锗的深度高效浸出。的深度高效浸出。
【技术实现步骤摘要】
一种双频超声协同降解含锗氧化锌烟尘浸出中锗硅聚合物胶体的方法
[0001]本专利技术涉及一种双频超声协同降解含锗氧化锌烟尘浸出中锗硅聚合物胶体的方法，属于含锗氧化锌烟尘浸出
技术介绍
[0002]锗是支撑高端制造和国防工业的重要资源，拥有独特而优良的物理和化学性能，是红外成像系统、侦察监视系统、长距离通讯、空间卫星太阳能电池、地面聚光太阳能电站等不可替代的材料。随着这些领域的不断发展提高，对锗材料的需求日益增长，发展我国锗产业具有显著的社会效益和经济效益。
[0003]含锗烟尘是重要提锗原料，主要由锗存在物相为锗酸盐和含锗硅酸盐，锗酸盐属于易浸出锗物相，含锗硅酸属于难浸出锗物相，需要长时间高温高酸浸出，因烟尘中存在硅酸盐物相，锗强化浸出中，硅同步浸出，并形成聚锗酸胶体，因硅、锗分子半径相似，锗进入聚硅酸晶格替换硅，形成锗硅聚合物胶体沉淀，并包裹未反应烟尘，降低锗浸出。
[0004]针对烟尘中的锗硅胶体，脱除氧化锌烟尘浸出过程中硅的方法中，采用石灰乳+铝盐+聚丙烯酰胺来沉淀硅，但也会造成部分锗的同步沉淀，且不能有效打开锗硅聚合物包裹，传统工艺添加骨胶除硅、化学混凝除硅、离子交换法除硅、电凝聚除硅、反渗透除硅、钙铝复合脱硅在除硅时，造成更严重的锗硅沉淀，降低锗浸出率。
[0005]现有锗浸出技术中均未涉及具体锗硅聚合物胶体的处理。
技术实现思路
[0006]本专利技术针对含锗氧化锌烟尘浸出中，锗硅聚合物胶体包裹烟尘，阻碍并降低锗的浸出率的问题，提出了一种双频超声协同降解含锗氧化锌烟尘浸出中锗硅聚合物胶体的方法，即利用高频超声强大的穿透能力及射流作用，将锗硅聚合物胶体从烟尘剥离，强化未浸出锗的浸出，并利用低频超声强大的空化作用破坏共价键，降解锗硅聚合物胶体，使沉淀的锗悬浮于含锗液中；利用本专利技术方法，烟尘锗的浸出率可达到93％以上，可实现锗的深度高效浸出。
[0007]一种双频超声协同降解含锗氧化锌烟尘浸出中锗硅聚合物胶体的方法，具体步骤如下：
[0008](1)采用硫酸溶液对含锗氧化锌烟尘进行酸浸出得到酸浸混合物A；
[0009](2)通入高频超声对酸浸混合物A进行超声强化浸出得到酸浸混合物B；
[0010](3)再通入低频超声，低频超声与低频超声协同对酸浸混合物B进行双频超声协同强化浸出得到酸浸混合物C，酸浸混合物C液固分离得到含锗液和铅渣，采用洗涤液洗涤铅渣；
[0011]所述步骤(1)中含锗氧化锌烟尘含锗400～3000g/t、硅2～8wt.％，锗的主要物相为易浸出的锗酸盐和难浸出的含锗硅酸盐，其中锗酸盐占60～90wt.％，含锗硅酸盐占10～
40wt.％；
[0012]所述步骤(1)酸浸出的温度为75
‑
95℃，时间为60～90min，硫酸溶液浓度为130～200g/L，硫酸溶液与含锗烟尘液固比mL:g为6～12:1；
[0013]所述步骤(2)中高频超声的频率为26～30kHz，超声功率密度为0.2～0.5W/cm2，超声强化浸出温度为75～95℃，时间为5～10min；
[0014]所述步骤(3)中低频超声频率为16～20kHz，超声功率密度为0.4～0.8W/cm2，双频超声协同强化浸出温度为75～95℃，时间为60～270min；
[0015]所述双频超声协同功率密度为0.5～0.9W/cm2，含锗液中酸浓度为20～40g/L；
[0016]所述步骤(3)洗涤液为浓度为5～10g/L硫酸溶液，洗涤液与铅渣的液固比为mL:g为1:5～2；铅渣渣率为30～38％，铅渣中含锗90～500g/t，硅1.5～6％。
[0017]本专利技术的有益效果是：
[0018](1)本专利技术利用高频超声强大的穿透能力及射流作用，将锗硅聚合物胶体从烟尘剥离，强化未浸出锗的浸出，并利用低频超声强大的空化作用破坏共价键，降解锗硅聚合物胶体，使沉淀的锗悬浮于含锗液中；
[0019](2)本专利技术利用高酸高温同步浸出锗酸盐和含锗硅酸盐，浸出工序有效缩短；
[0020](3)本专利技术采用双频超声协同强化浸出可将高酸浸出中形成的锗硅聚合物胶体从粉体表面剥离，从而深度浸出烟尘中的锗；可将锗硅聚合物胶体降解为小分子锗硅化合物，悬浮于溶液中，能有效降低锗的沉淀损失。
附图说明
[0021]图1为锗硅聚合物形貌及面扫图；
[0022]图2为双频超声场。
具体实施方式
[0023]下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。
[0024]实施例1：本实施例中铅锌冶炼含锗烟尘中锗的物相分布如表1所示，
[0025]表1烟尘锗物相分布
[0026][0027]由表可知，烟尘中的锗含量为400g/t，烟尘中易浸出锗酸盐中锗占比90％，难浸出含锗硅酸盐中锗占比为10％；
[0028]锗硅聚合物形貌及面扫图见图1，从图1可知，烟尘浸出中会形成薄纱状包裹体，包裹体硅、锗、氧赋存特征一致，即常规浸出时，形成的薄纱状包裹体主要为锗硅聚合物；
[0029]一种双频超声协同降解含锗氧化锌烟尘浸出中锗硅聚合物胶体的方法，具体步骤如下：
[0030](1)将浓度130g/L的硫酸溶液加入到含锗氧化锌烟尘中，在温度75℃下进行酸浸出60min得到酸浸混合物A；其中含锗氧化锌烟尘含锗3000g/t、硅2wt.％，硫酸溶液与含锗
烟尘液固比mL:g为6:1；
[0031](2)在温度75℃下，通入频率为26kHz、超声功率密度为0.2W/cm2的高频超声对酸浸混合物A进行超声强化浸出5min得到酸浸混合物B；
[0032](3)在温度75℃下，再通入频率为16kHz、超声功率密度为0.4W/cm2的低频超声，低频超声与低频超声协同对酸浸混合物B进行双频超声协同强化浸出55min得到酸浸混合物C，酸浸混合物C液固分离得到含锗液和铅渣，采用浓度为5g/L硫酸溶液作为洗涤液洗涤铅渣；其中双频超声协同功率密度为0.5W/cm2，含锗液中酸浓度为20g/L，洗涤液与铅渣的液固比为mL:g为1:5；双频超声场见图2，从图2可知，双频超声下产生两种超声效应，高频超声下，主要产生超声射流，将锗硅聚合物剥离，低频超声下主要产生空化气泡，降解锗硅聚合胶体，超声射流与空化气泡协同作用，有效降低锗的沉淀损失；
[0033]本实施例中铅渣渣率为30％，铅渣中含锗90g/t，硅1.5wt.％；锗的浸出率达到93.25％，硅浸出率为77.50％。
[0034]实施例2：本实施例中铅锌冶炼含锗烟尘中锗的物相分布如表2所示，
[0035]表2烟尘锗物相分布
[0036][0037]由表可知，烟尘中的锗含量为2000g/t，烟尘中易浸出锗酸盐中锗占比60％，难浸出含锗硅酸盐中锗占比为40％；
[0038]一种双频超声协同降解含锗氧化锌烟尘浸出中锗硅聚合物胶体的方法，具体步骤如下：
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种双频超声协同降解含锗氧化锌烟尘浸出中锗硅聚合物胶体的方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)采用硫酸溶液对含锗氧化锌烟尘进行酸浸出得到酸浸混合物A；(2)通入高频超声对酸浸混合物A进行超声强化浸出得到酸浸混合物B；(3)再通入低频超声，低频超声与低频超声协同对酸浸混合物B进行双频超声协同强化浸出得到酸浸混合物C，酸浸混合物C液固分离得到含锗液和铅渣，采用洗涤液洗涤铅渣。2.根据权利要求1所述双频超声协同降解含锗氧化锌烟尘浸出中锗硅聚合物胶体的方法，其特征在于：步骤(1)中含锗氧化锌烟尘含锗400～3000g/t、硅2～8wt.％，锗的主要物相为锗酸盐和含锗硅酸盐。3.根据权利要求1所述双频超声协同降解含锗氧化锌烟尘浸出中锗硅聚合物胶体的方法，其特征在于：步骤(1)酸浸出的温度为75
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95℃，时间为60～90min，硫酸溶液浓度为130～200g/L，硫酸溶液与含锗烟尘液固比mL:g为6～12:1。4.根据权利要求1所述双频超声...
【专利技术属性】
技术研发人员：张利波，杨坤，李世伟，夏洪应，王仕兴，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：
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