一种低成本负极石墨的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低成本负极石墨的制备方法，涉及负极石墨领域，通过将石墨极片通过机械粉碎和分级处理进行石墨和铜的分离处理，再将其进行脱水处理，进行酸洗提纯处理，将提纯处理的材料干燥并粉碎处理，得到酸洗石墨，将粉碎的无烟煤和沥青混合加入酸洗石墨并造粒，得到石墨负极前驱体；解决了在制备锂离子电池的过程中，极片以及浆料会被大批量地报废，这些废旧极片废旧浆料以及边角料数量较大，直接当成固废处理，污染环境，造成资源浪费的问题；可有效利用废旧石墨的价值，通过废旧石墨和无烟煤的搭配，可有效降低石墨负极的成本，本发明专利技术制备石墨负极材料的方法成本较低，生产流程简单，危废少，所得产品性能优异。所得产品性能优异。

【技术实现步骤摘要】
一种低成本负极石墨的制备方法


[0001]本专利技术涉及负极石墨领域，具体涉及一种低成本负极石墨的制备方法。

技术介绍

[0002]随着新能源产业的蓬勃发展，作为车载动力的锂离子动力电池以及作为储能载体的锂离子储能电池备受关注，但高昂的电池价格在某种程度上来说也是电动汽车大规模使用需要突破的瓶颈，近年来原材料持续上涨，给动力电池的使用带来了很大的压力，人们之致力于寻找各种可能的方法来降低成本，因此废旧负极地回收再利用，废旧电池的拆解回收逐渐被人们开始重视；
[0003]人造石墨负极材料因为充放电平台较平稳、储锂容量高和使用寿命长等优点，被广泛用作锂离子动力电池的负极材料，但针状焦价格波动较大，另外人造石墨的石墨化温度较高，随着节能减排的要求以及碳中和的要求越来越严格，导致负极材料的价格也越来越高昂，价格的上涨给动力电池厂商带来了很大的压力，激烈的市场竞争，使得行业利润滑坡，电池企业要想在竞争中求生存与发展，这就要求其使用更加物美价廉的替代材料，即废旧石墨负极的回收再利用显得非常必要。

技术实现思路

[0004]为了克服上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供了一种低成本负极石墨的制备方法：
[0005](1)将石墨极片通过机械粉碎和分级处理进行石墨和铜的分离处理，再将其进行脱水处理，进行酸洗提纯处理，将提纯处理的材料干燥并粉碎处理，得到酸洗石墨，将粉碎的无烟煤和沥青混合加入酸洗石墨并造粒，得到石墨负极前驱体，将粘结剂、分散剂、导电剂依次加至N
‑
甲基吡咯烷酮中，得到混合物，将石墨负极前驱体装钵，并加入混合物，将装钵物料进行石墨化处理，将石墨后的物料经打散，分级，包装等工序得到该低成本负极石墨，解决了在制备锂离子电池的过程中，材料的有效利用率在96％以上，在工艺异常的情况下，极片以及浆料会被大批量地报废，这些废旧极片废旧浆料以及边角料数量较大，直接当成固废处理，污染环境，造成资源浪费的问题；
[0006](2)先将硝酸铁、硝酸铝、柠檬酸倒入装有去离子水的烧杯中配置成溶液，放入水浴锅中加热，装入圆形坩埚中并放入鼓风干燥箱内干燥，最后把装料的坩埚放入马弗炉中加热，平整地铺在方形瓷舟中，放入管式烧结炉中，在氮气氛围下将管式炉升温，再通入丙烷气体，待温度接近室温时取出半成品A，用研钵将制备的半成品A进行研磨然后进行强酸洗涤提纯处理，将反应产物置于烧瓶中，将浓盐酸与浓硝酸配置成的溶液加入烧瓶中，再经过高温热处理，干燥，倒入聚乙烯吡络烷酮和N
‑
甲基吡络烷酮组合成的溶液中，使用行星球磨机中混合均匀，再倒入纳米砂磨机中高转速分散剪切，得到该导电剂，解决了负极石墨的导电性能差的问题。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0008]一种低成本负极石墨的制备方法，该低成本负极石墨由以下步骤制备得到：
[0009]S1：将石墨极片通过机械粉碎和分级处理进行石墨和铜的分离处理，再将其进行脱水处理，得到粗制石墨；
[0010]S2：将粗制石墨进行酸洗提纯处理，将提纯处理的材料干燥并粉碎处理，得到酸洗石墨，将粉碎的无烟煤和沥青混合加入酸洗石墨并造粒，造粒温度区间150
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700℃，造粒时间5
‑
8h，得到石墨负极前驱体；
[0011]S3：将粘结剂、分散剂、导电剂依次加至N
‑
甲基吡咯烷酮中，得到混合物；
[0012]S4：将石墨负极前驱体装钵，并加入混合物，将装钵物料进行石墨化处理，石墨化处理温度2000
‑
2800℃，处理时间1
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5h，将石墨后的物料经打散，分级，包装等工序得到该低成本负极石墨。
[0013]作为本专利技术进一步的方案：步骤S1中所述石墨极片是锂电池制备过程中的废旧石墨极片以及边角料或者废旧浆料。
[0014]作为本专利技术进一步的方案：步骤S2中所述酸洗提纯处理采用的是稀硫酸溶液。
[0015]作为本专利技术进一步的方案：步骤S2中所述无烟煤的用量为酸洗石墨用量的 10
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30％，所述沥青的用量为酸洗石墨用量的8
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15％，所述沥青采用中温改性沥青或高温沥青。
[0016]作为本专利技术进一步的方案：步骤S3中所述粘结剂、分散剂、导电剂与N
‑ꢀ
甲基吡咯烷酮的用量比为1g：1g：0.5
‑
1g：5g。
[0017]作为本专利技术进一步的方案：步骤S4中所述石墨负极前驱体与混合物的用量比为20g：3g。
[0018]作为本专利技术进一步的方案：所述导电剂由以下步骤制备得到：
[0019]S71：先将硝酸铁、硝酸铝、柠檬酸倒入装有去离子水的烧杯中配置成溶液，再将装有溶液的烧杯放入水浴锅中加热至90
‑
100℃，同时磁力搅拌，待反应至溶液变成红黄色的凝胶后，取出胶体装入圆形坩埚中并放入120
‑
130℃鼓风干燥箱内干燥12
‑
18h，最后把装料的坩埚放入马弗炉中以10℃/min的升温速率加热至800
‑
850℃保温2
‑
4h，自然冷却后经过研磨过筛，得到催化剂粉末；
[0020]S72：称取催化剂粉末平整地铺在方形瓷舟中，将装好催化剂的方形瓷舟放入管式烧结炉中，在700
‑
800sccm的氮气流速下将管式炉以10℃/min的升温速率升温至650
‑
700℃，保持10
‑
15min再通入流速为1400
‑
1500sccm的丙烷气体，反应时长控制为15
‑
30min，待整个反应结束后，先关闭丙烷气体的阀门并继续在氮气气氛的保护下冷却，待温度接近室温时取出半成品A；
[0021]S73：用研钵将制备的半成品A进行研磨然后进行强酸洗涤提纯处理，将反应产物置于烧瓶中，将浓盐酸与浓硝酸配置成的溶液加入烧瓶中，再经过高温热处理90
‑
150min，待冷却至室温，抽滤8
‑
10次，并反复用去离子水清洗4
‑
6 次，最后将得到的滤饼于120
‑
150℃鼓风干燥箱中干燥6
‑
8h，即可得到半成品B；
[0022]S74：将制备的半成品B倒入聚乙烯吡络烷酮和N
‑
甲基吡络烷酮组合成的溶液中，使用行星球磨机中以400
‑
500rpm低转速搅拌2
‑
5h混合均匀，再将混合溶液倒入纳米砂磨机中以2500
‑
3000rpm的高转速分散剪切5
‑
8h制备，得到该导电剂。
[0023]作为本专利技术进一步的方案：步骤S71中所述硝酸铁、硝酸铝、柠檬酸与去离子水的用量比为5
‑
9g：6
‑
10g：10g：50mL，步骤S73中所述浓盐酸与浓硝酸的体积比为3：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低成本负极石墨的制备方法，其特征在于，该低成本负极石墨由以下步骤制备得到：S1：将石墨极片通过机械粉碎和分级处理进行石墨和铜的分离处理，再将其进行脱水处理，得到粗制石墨；S2：将粗制石墨进行酸洗提纯处理，将提纯处理的材料干燥并粉碎处理，得到酸洗石墨，将粉碎的无烟煤和沥青混合加入酸洗石墨并造粒，得到石墨负极前驱体；S3：将粘结剂、分散剂、导电剂依次加至N
‑
甲基吡咯烷酮中，得到混合物；S4：将石墨负极前驱体装钵，并加入混合物，将装钵物料进行石墨化处理，将石墨后的物料经打散，分级，包装等工序得到该低成本负极石墨。2.根据权利要求1所述的一种低成本负极石墨的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述石墨极片是锂电池制备过程中的废旧石墨极片以及边角料或者废旧浆料。3.根据权利要求1所述的一种低成本负极石墨的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述酸洗提纯处理采用的是稀硫酸溶液。4.根据权利要求1所述的一种低成本负极石墨的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述无烟煤的用量为酸洗石墨用量的10
‑
30％，所述沥青的用量为酸洗石墨用量的8
‑
15％，所述沥青采用中温改性沥青或高温沥青。5.根据权利要求1所述的一种低成本负极石墨的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述粘结剂、分散剂、导电剂与N
‑
甲基吡咯烷酮的用量比为1g：1g：0.5
‑
1g：5g。6.根据权利要求1所述的一种低成本负极石墨的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述石墨负极前驱体与混合物的用量比为20...

【专利技术属性】
技术研发人员：王浩，朱建楠，吴国庆，朱昊天，
申请(专利权)人：安徽南都华铂新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：