通过一步水热法制备Mn、N共掺杂TiO2光催化材料的工艺及产品和空气净化上的应用制造技术

本发明专利技术涉及一种通过一步水热法制备Mn、N共掺杂TiO2光催化材料的工艺及产品和空气净化上的应用，具体是将钛酸四丁酯、锰源、氮源混合后得到溶胶；将溶胶转入反应釜中，150～180℃陈化，待反应釜自然冷却至室温，将反应产物与溶剂离心分离、清洗、干燥，冷却至室温后研磨，得到Mn、N共掺杂纳米TiO2光催化材料。本发明专利技术采用合适用量比的锰源与氮源掺杂纳米TiO2，掺杂后元素分布相对更均一，颗粒晶型均一，具有较好的光催化活性，吸收波长范围拓宽至可见光区域，后期无需进行高温热处理，减少了团聚现象，分散性较好。分散性较好。分散性较好。

【技术实现步骤摘要】
通过一步水热法制备Mn、N共掺杂TiO2光催化材料的工艺及产品和空气净化上的应用


[0001]本专利技术属于室内空气净化
，具体涉及一种通过一步水热法制备Mn、N共掺杂TiO2光催化材料的工艺及产品和空气净化上的应用。

技术介绍

[0002]随着生活水平的不断提高，人们对健康问题的重视程度也在不断增加。在当今社会，人们大多选择在室内工作，大多数时候都待在办公室或住宅中，而室内的空气质量对人体的健康有很大的影响。甲醛是一种典型的室内空气污染物，甲醛在室内长期且缓慢地释放，会形成一个低浓度的室内甲醛环境，长期处于低浓度的甲醛环境，会对人体的眼、鼻、喉等部位产生刺激，引发头晕、恶心、呕吐、失眠、记忆力衰退等症状；而长期处于高浓度的甲醛环境中，则会导致人的免疫系统、神经系统等受损，对人体的健康造成极大的危害。因此，如何有效地净化室内空气，去除甲醛污染已成为当今人们普遍关心的问题。
[0003]光催化技术是一种新型的高级氧化技术，是在光照及催化剂的作用下使污染物发生氧化还原反应，逐步将污染物分解为无毒无污染的二氧化碳和水，不会造成二次污染，且反应条件较温和，是一种很有发展潜力的室内空气净化技术。
[0004]纳米TiO2具有较大的比表面积、高催化活性、良好的导热性和耐腐蚀性能等特点，是目前室内空气净化应用最为广泛的一种光催化材料。然而，普通的纳米TiO2的电子与空穴容易发生复合，且光催化效率较低，能带隙较宽，仅能被紫外光激发，光能利用率较低。另外，纳米TiO2极小的粒径以及较高的表面能使其很容易发生团聚现象，减少了纳米TiO2的活性位点，这不仅不利于纳米TiO2的贮存和运输，而且还降低了光催化反应的效果。为了解决上述问题，对纳米TiO2进行掺杂改性，掺入过渡金属元素Mn与非金属元素N，拓宽TiO2的光吸收范围并抑制光生电子和空穴的复合，从而提高光能利用率与光催化效率。目前将Mn、N两种元素同时掺入TiO2的方法主要有溶胶凝胶法以及化学气相沉积法等，但这些方法一般都需后续对材料进行高温煅烧处理，而这一步骤易导致材料出现团聚现象，分散性差，并不适用于室内空气净化。故本专利技术采用温和的水热法制备，避免了高温煅烧过程，有利于减少TiO2的团聚现象，使其能更好地应用于室内甲醛的净化。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种使用水热法制备Mn、N共掺杂纳米TiO2光催化材料，本专利技术制备出来的Mn、N共掺杂纳米TiO2光催化材料在可见光区有吸收，光能利用率高，光催化活性好，颗粒晶型均一且分散性较好。
[0006]本专利技术通过以下技术方案来实现。
[0007]一种Mn、N共掺杂纳米TiO2光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤(1)、将钛酸四丁酯和无水乙醇混合，加入锰源，搅拌，得到溶液A；其中锰源与钛酸四丁酯的摩尔比为1：666.7～2000；
[0009]步骤(2)、将去离子水和无水乙醇混合，加入氮源，超声震荡0.5～3h，调节pH至2～3，得到溶液B；其中锰源与氮源的摩尔比为1：33.3～500；
[0010]步骤(3)、将溶液B缓慢滴入溶液A中，搅拌0.5～3h得到溶胶；
[0011]步骤(4)、将溶胶转入反应釜中，150～180℃陈化10～15h，待反应釜自然冷却至室温，将反应产物与溶剂离心分离，并分别用无水乙醇和去离子水清洗2～4次；
[0012]步骤(5)、将离心后的反应物转入烘箱80℃～150℃干燥2～6h，冷却至室温后，研磨，得到Mn、N共掺杂纳米TiO2光催化材料。
[0013]作为优选，步骤(1)中所述的钛酸四丁酯与无水乙醇体积比为1：4.4。
[0014]作为优选，步骤(1)中所述的锰源为四水氯化锰。
[0015]作为优选，步骤(2)中所述的去离子水与步骤(1)中的钛酸四丁酯的摩尔比为4：1。
[0016]作为优选，步骤(2)中去离子水与无水乙醇的体积比为1：10～20。
[0017]作为优选，步骤(2)中所述的氮源为尿素。
[0018]作为优选，步骤(2)中所述的氮源与步骤(1)中的钛酸四丁酯的摩尔比为1：2～10。
[0019]作为优选，步骤(2)中采用酸调节反应体系的pH值，所述的酸为盐酸、硫酸或冰乙酸中的一种。
[0020]本专利技术所制得的Mn、N共掺杂纳米TiO2光催化材料为土黄色粉末，不溶于水。
[0021]本专利技术的第二个目的是提供一种Mn、N共掺杂纳米TiO2光催化材料，颗粒粒径在8
‑
15nm之间，呈棒状或米粒状，分散性较好。
[0022]本专利技术的第三个目的是提供Mn、N共掺杂纳米TiO2光催化材料在空气净化上的应用。
[0023]作为优选，所述空气净化的对象为甲醛。
[0024]本专利技术的有益效果是：
[0025]1)本专利技术采用温和的水热法一步合成了Mn、N共掺杂纳米TiO2光催化材料，避免了高温煅烧过程，减少了团聚现象，具有良好的分散性。同时本专利技术采用较少投加量锰源投加量，掺杂后元素分布相对更均一，更有利于其在室内空气净化领域内的应用。
[0026]2)本专利技术制备得到Mn、N共掺杂纳米TiO2光催化材料，其吸收波长范围拓宽至可见光区域，光能利用率高，光催化活性好，颗粒晶型均一，后期无需进行高温热处理，减少了材料的团聚现象，分散性较好，同时也避免了Mn
2+
在后续焙烧过程中被氧化为高价锰从而影响光催化性能。
[0027]3)本专利技术利用上述Mn、N共掺杂纳米TiO2光催化材料实现空气净化，在空气净化仓容积为1.5m2，基材面积为1.27cm2，材料投加量为0.4g，仓内甲醛初始浓度为1.5mg/m3的模拟光照情况下，12h后仓内甲醛降解率可达77％以上，相比于普通TiO2的降解效果可提高50％以上。
附图说明
[0028]图1是本专利技术制备TiO2材料的紫外
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可见漫反射光谱，其中a为全锐钛矿结构TiO2的紫外
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可见漫反射光谱，b为实施例1制备的Mn、N共掺杂纳米TiO2光催化材料的紫外
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可见漫反射光谱；
[0029]图2是本专利技术制备TiO2材料的X
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射线衍射图谱，其中a为全锐钛矿结构TiO2的X
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射
线衍射标准PDF卡片，b为实施例1制备的Mn、N共掺杂纳米TiO2光催化材料的X
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射线衍射图谱；
[0030]图3是本专利技术实施例1制备的Mn、N共掺杂纳米TiO2光催化材料的TEM图；其中(1)的标尺为60000：1；(2)的标尺为120000：1。
[0031]图4是在相同光源照射和测试条件下，全锐钛矿结构TiO2与本专利技术实施例1制备的Mn、N共掺杂纳米TiO2材料降解甲醛效率对比图。
具体实施方式
[0032]如前所述，鉴于现有技术的不足，本案专利技术人经长期研究和大量实践，提出了本专利技术的技术方案，其主本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Mn、N共掺杂纳米TiO2光催化材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤(1)、将钛酸四丁酯和无水乙醇混合，加入锰源，搅拌，得到溶液A；其中锰源与钛酸四丁酯的摩尔比为1：666.7～2000；步骤(2)、将去离子水和无水乙醇混合，加入氮源，超声震荡0.5～3h，调节pH至2～3，得到溶液B；其中锰源与氮源的摩尔比为1：33.3～500；步骤(3)、将溶液B缓慢滴入溶液A中，搅拌0.5～3h得到溶胶；步骤(4)、将溶胶转入反应釜中，150～180℃陈化10～15h，待反应釜自然冷却至室温，将反应产物与溶剂离心分离，并分别用无水乙醇和去离子水清洗2～4次；步骤(5)、将离心后的反应物转入烘箱80℃～150℃干燥2～6h，冷却至室温后，研磨，得到Mn、N共掺杂纳米TiO2光催化材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的钛酸四丁酯与无水乙醇体积比为1：4.4。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈金媛，杨帆，魏秀珍，林冬冬，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：