一种增加卷烟可可香特征的香料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种增加卷烟可可香特征的香料及其制备方法，其中，一种增加卷烟可可香特征的香料的制备方法，包括：获取分子量≥1kDa的截留液以及采用葡聚糖凝胶色谱柱和C18反相硅胶色谱柱进行分离获得的第二流分a、第二流分b、第二流分c和第二流分d复配得到。有效克服现有加工技术无法整体提升可可提取物复合功能特色的缺陷；具有显著提高卷烟可可香特征的效果。征的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种增加卷烟可可香特征的香料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及卷烟领域，具体涉及一种增加卷烟可可香特征的香料及其制备方法。

技术介绍

[0002]可可提取物用于卷烟加香能够丰富烟香、提升烟气浓度、赋予卷烟可可香特征等。可可香是中式卷烟烟气香气风格特征的重要组成部分。开发出能够显著增加卷烟可可香特征的香料配方，同时提高卷烟烟气品质，是烟草调香领域的重要方向。
[0003]然而，通过常规的溶剂萃取和浓缩制得的可可提取物，内在成分构成方式复杂，应用于卷烟产品中后有可能产生涩口、刺激、残留等不良表现，或者带来产品设计时不必要的风味特征。
[0004]可可提取物的功能相当复合，提升不同烟气特性、增甜、赋予可可香、豆香等功能源于不同的物质基础。现有技术中公开了多级溶剂萃取、超临界萃取、膜分离、大孔吸附树脂等精细化加工技术对可可提取物进行处理，可以制备出特色化的提取物，凸显了可可部分的优良功能，降低了不良表现。然而，任何单一的精细化加工技术往往在获取部分香料功能的同时，使香料损失了其他功能。因此，如何获取全面提升可可提取物的复合功能是本领域的难点。

技术实现思路

[0005]因此，本专利技术要解决的技术问题在于现有加工技术无法整体提升可可提取物复合功能特色的缺陷，从而提供一种增加卷烟可可香特征的香料及其制备方法。
[0006]一种增加卷烟可可香特征的香料的制备方法，包括如下步骤：
[0007]步骤一、从可可提取物溶液中分离出分子量≥1kDa的截留液，以及剩余的透过液；
[0008]步骤二、采用透过液进行二维柱色谱分离获得洗脱液；包括：
[0009]透过液采用葡聚糖凝胶色谱柱进行分离，分离中以水为洗脱剂，每250πmL体积色谱柱对应的洗脱剂流速为8mL/min，分别收集0
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46min洗脱时间段的第一流分A，46
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67min洗脱时间段的第一流分B，67
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99min洗脱时间段的第一流分C，99
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200min洗脱时间段的第一流分D；
[0010]将第一流分A
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D分别采用C18反相硅胶色谱柱进行分离，分离中以体积分数为90％的乙醇水溶液为洗脱剂，每46πmL体积色谱柱对应的洗脱剂流速为8mL/min，分别收集第一流分A分离出的48
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75min洗脱时间段的第二流分a，第一流分B分离出的48
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77min洗脱时间段的第二流分b，第一流分C分离出的26
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32min洗脱时间段的第二流分c，第一流分D分离出的40
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52min洗脱时间段的第二流分d；
[0011]步骤三、将截留液、第二流分a、第二流分b、第二流分c和第二流分d混合即可。
[0012]所述截留液、第二流分a、第二流分b、第二流分c和第二流分d的质量比为(8～16)：(0.09～0.20)：(3～5)：(0.4～0.6)：(0.1～0.3)。
[0013]所述截留液包括第一截留液和第二截留液；所述第一截留液为可可提取物溶液经
过截留分子量为10kDa的第一膜处理得到的分离物，第二截留液为第一膜的透过液经过分子量为1kDa的第二膜处理得到的分离物；所述二维柱色谱分离的透过液为第二膜的透过液；
[0014]所述截留液中第一截留液和第二截留液的质量比为(5～10):(3～6)。
[0015]所述第二流分a包括流分a1和流分a2；所述流分a1为第一流分A分离出的48
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67min洗脱时间段的流分，所述流分a2为第一流分A分离出的67
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75min洗脱时间段的流分；
[0016]所述第二流分a中流分a1和流分a2的质量比为(0.01～0.05)：(0.08～0.15)。
[0017]所述可可提取物溶液是将可可提取物采用溶剂溶解成干物质质量分数为10％的溶液。
[0018]所述溶剂为体积分数为50％的乙醇水溶液；
[0019]所述可可提取物为可可浸膏、可可净油、可可酊剂、可可提取物干粉中的至少一种。
[0020]所述透过液经过浓缩后再注入到葡聚糖凝胶色谱柱中，浓缩后溶液的干物质质量分数为10％。
[0021]所述葡聚糖凝胶色谱柱的长径比为8:1，优选的，色谱柱的内径为50mm，色谱柱内的装填长度为400mm。
[0022]所述C18反相硅胶色谱柱的长径比为23:1，优选的，色谱柱的内径为20mm，色谱柱内的装填长度为460mm。
[0023]一种增加卷烟可可香特征的香料，采用上述的一种增加卷烟可可香特征的香料的制备方法制备得到。
[0024]本专利技术技术方案，具有如下优点：
[0025]1.本专利技术提供的一种增加卷烟可可香特征的香料的制备方法，通过截留特定时间段内分离出的流分相互配合后，可以有效达到明显提高整体可可提取物复合功能的效果，尤其是对可可香特征的提升十分明显，有效应用在卷烟中增加卷烟的特征香气，效果显著；
[0026]本专利技术方法对于浸膏、净油、酊剂、干粉等不同形态的可可提取物具有普遍适用性，对于获得显著增加卷烟可可香特征的香料产品具有重要意义。
[0027]2.本专利技术提供的一种增加卷烟可可香特征的香料，将其注射到卷烟上后，能够显著增加卷烟的可可香、豆香，同时提升卷烟甜味，提高香气、丰富性、细腻柔和圆润度。
具体实施方式
[0028]提供下述实施例是为了更好地进一步理解本专利技术，并不局限于所述最佳实施方式，不对本专利技术的内容和保护范围构成限制，任何人在本专利技术的启示下或是将本专利技术与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本专利技术相同或相近似的产品，均落在本专利技术的保护范围之内。
[0029]以下实施例中所采用葡聚糖凝胶，购自购自通用电气医疗集团(GE
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Healthcare)公司，型号为Sephadex LH
‑
20，粒径范围(干)为18
‑
110μm；所采用C18反相硅胶，购自日本YMC公司，型号为YMC ODS
‑
A通用型C18填料，粒径为50μm。实施例中其他未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
[0030]实施例1
[0031]一种增加卷烟可可香特征的香料的制备方法，包括：
[0032]1)采用乙醇体积分数为50％的乙醇水溶液将可可浸膏溶解成干物质量为10％的溶液，得到可可提取物溶液；
[0033]2)将可可提取物溶液采用截留分子量为10kDa的卷式有机膜进行第一膜分离，收集第一膜分离的第一截留液(记为MJ1截留液)并将第一膜分离的透过液采用截留分子量为1kDa的卷式有机膜进行第二膜分离，收集第二膜分离的第二截留液(记为MJ2截留液)和第二膜分离的透过液；第一膜分离、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种增加卷烟可可香特征的香料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、从可可提取物溶液中分离出分子量≥1kDa的截留液，以及剩余的透过液；步骤二、采用透过液进行二维柱色谱分离获得洗脱液；包括：透过液采用葡聚糖凝胶色谱柱进行分离，分离中以水为洗脱剂，每250πmL体积色谱柱对应的洗脱剂流速为8mL/min，分别收集0
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46min洗脱时间段的第一流分A，46
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67min洗脱时间段的第一流分B，67
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99min洗脱时间段的第一流分C，99
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200min洗脱时间段的第一流分D；将第一流分A
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D分别采用C18反相硅胶色谱柱进行分离，分离中以体积分数为90％的乙醇水溶液为洗脱剂，每46πmL体积色谱柱对应的洗脱剂流速为8mL/min，分别收集第一流分A分离出的48
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75min洗脱时间段的第二流分a，第一流分B分离出的48
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77min洗脱时间段的第二流分b，第一流分C分离出的26
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32min洗脱时间段的第二流分c，第一流分D分离出的40
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52min洗脱时间段的第二流分d；步骤三、将截留液、第二流分a、第二流分b、第二流分c和第二流分d混合即可。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述截留液、第二流分a、第二流分b、第二流分c和第二流分d的质量比为(8～16)：(0.09～0.20)：(3～5)：(0.4～0.6)：(0.1～0.3)。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述截留液包括第一截留液和第二截留液；所述第一截留液为采用可可提取物溶液经过截留分子量为10kDa的第一膜处理得到的分离物，第二截留液为第一膜...

【专利技术属性】
技术研发人员：白家峰，史清照，刘鸿，范武，刘绍华，张启东，李志华，柴国璧，吴彦，张文娟，范忠，吴晶晶，
申请(专利权)人：广西中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：