微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法制造方法及图纸

微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法，包括原料粉碎的步骤、

【技术实现步骤摘要】
微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法


[0001]本专利技术涉及化合物的提取纯化
，具体的说是一种微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法。

技术介绍

[0002]黄芩为我国中医临床常用中药。现代药理及化学成分研究表明黄芩具有清热燥湿、泻火解毒、止血等功效，传统上常用于治疗肺热咳嗽、咯血、黄疸、湿温、暑湿、胸闷呕吐等疾病。现代研究表明：黄芩除具有利尿、解热、止咳平喘、保胎等药理活性外，还具有抗菌、保肝、抗肿瘤、抗氧化、心脑血管保护、神经系统保护等多种药理活性。黄芩中的主要药用成分为黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素等，其中，黄芩苷是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分。
[0003]黄芩内含有一种内源酶
‑
糖苷酶，糖苷酶是指一类以内切或外切方式水解各种含糖化合物中的糖苷键，产生单糖或糖复合物的酶。糖苷酶可将黄芩苷水解成葡萄糖醛酸和黄芩素，故在黄芩提取前需要进行灭酶处理。
[0004]现有技术中常规的黄岑灭酶方式为蒸汽高温灭酶或微波灭酶。其中，蒸汽高温灭酶是将黄芩粉末投入提取罐内，提取罐通蒸汽进行加热至80
‑
100℃，保温0.5
‑
1h进行灭酶，这种方法需要使用高温蒸汽，存在资源浪费，操作复杂的问题，在一定程度上增加了生产成本。微波灭酶是利用微波能量在介质中可以转化为热量的方式，使酶的主要成分——蛋白质发生变性，而失去酶活性。微波的吸收和加热均与损耗系数有关，对于潮湿的物料进行加热时，含水分多的部分将被快速加热干燥，因它的损耗系数大，后再对其他部分逐步加热。在同一批物料内，底部物料水分会高，相同微波时间内，微波加热会造成加热不均匀的现象，部分温度过高损坏有效成分，部分温度过低达不到灭酶的效果，操作要求较高。同时，微波灭酶对黄芩中的水分也有一定要求，微波是一种能量，在介质中会转化为热量，所以微波开启过程中会一直进行加热，且微波加热速度快，为保证灭酶过程中不会由于温度过高而导致黄芩中的有效成分被破坏，一般要求黄芩水分含量要高，这就导致了微波加热具有一定的局限性。即：微波灭酶，易造成加热不均匀，灭酶不彻底，操作要求高等缺陷。
[0005]目前黄芩苷的提取多采用碱提酸沉的工艺，产生大量的含酸工业废水，难以处理。且纯化过程中由于黄芩苷一部分在上清液内，一部分经二次沉淀转化为纯度不高的副产品，黄芩苷损失较大，且产品的纯度也不高。
[0006]因此，如何研究并设计一种从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法，对于降低黄芩苷的生产成本，提高其纯度，扩大其应用范围来说实为必要。

技术实现思路

[0007]本专利技术的技术目的为：采用辐照灭酶和微通道萃取装置辅助纯化的方式，快速、高效地从黄岑根中分离出黄芩苷，使黄芩中的有效药用成分——黄芩苷得到最大程度的保留和提取，黄芩苷的提取率高，且所得黄芩苷产品的纯度高。工艺本身步骤简单，操作方便，反应过程精确可控，且绿色安全，可大大降低生产成本，节约能源。
[0008]本专利技术为实现上述技术目的，所采用的技术方案是：微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法，包括以下步骤：步骤一、原料处理取黄芩根原料将其晾晒至含水量为8～12%，之后过除尘筛进行除杂后，置于粉碎机中粉碎，制得黄芩根粉末，备用；步骤二、灭酶采用
60
Co
‑
γ射线，在辐射剂量为4～6 kGy的条件下，对步骤一制得的黄芩根粉末进行辐照灭酶处理0.5～1h，制得灭酶料，备用；步骤三、超声提取按照（8～10）：1的质量比，分别取去离子水和步骤二制得的灭酶料进行混合，充分混匀后，置于超声波处理器中，调节超声波频率为40～60 kHz，进行超声提取0.5～1.5h，提取完成后，对所得混合料进行过滤，所得滤液即为黄岑提取液，备用；步骤四、微通道萃取装置纯化按照（1
‑
4）：1的流速比，将萃取剂和步骤三制得的黄岑提取液分别泵入微通道萃取装置中，在两者分别完成60～70℃预热后，于60～70℃温度和1
×
106～1.5
×
106Pa背压条件下，于微通道反应器中进行混合纯化反应5～25min，收集所得萃取混合相，备用；步骤五、分离将步骤四收集到的萃取混合相进行静置，待有机相和水相完全分层后，采用分液漏斗进行分液，得到有机萃取相和萃余水相，对萃余水相进行真空干燥，即得黄芩苷产品。
[0009]进一步的，在步骤二中，所述的辐射剂量为5 kGy。
[0010]进一步的，在步骤三中，所述的超声波频率为50kHz。
[0011]进一步的，在步骤四中，所述的萃取剂为正丁醇和乙酸乙酯中的至少一种。
[0012]进一步的，在步骤四中，所述的微通道反应器为T型，Y型，心型或三角型。
[0013]进一步的，在步骤四中，所述微通道反应器的管道横切面为圆形，且管道的管径为1.2mm。
[0014]进一步的，在步骤四中，所述萃取剂和黄岑提取液的泵入流速为0.4～3mL/min。
[0015]进一步的，在步骤四中，所述的微通道萃取装置包括用于泵入萃取剂的微型注射泵Ⅰ、用于泵入黄岑提取液的微型注射泵Ⅱ、物料预热组件、物料反应组件和接收单元，其中，物料预热组件中设有两组预热管道和一个混合器，两组预热管道的进料端分别通过一段输送管线与微型注射泵Ⅰ和微型注射泵Ⅱ连接，每段输送管线上均设置有一个注射器和一个单向阀，两组预热管道的出料端均与混合器连接，所述的物料反应组件包括反应器管道，该反应器管道的进料端与混合器连接，反应器管道的出料端与接收单元连接，在反应器管道上还设置有用于为其提供反应背压的背压阀。
[0016]进一步的，所述的物料预热组件和物料反应组件中均加装有用于对其内部物料进
行加热的恒温循环换热机构。
[0017]进一步的，在步骤五中，所述真空干燥时的温度为50～70℃，真空度为
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0.09～
‑
0.1MPa。
[0018]本专利技术的有益效果：1、本专利技术的一种微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法，工艺步骤简单、操作方便，反应时间短，反应过程精确可控，且绿色安全，可快速、高效，高回收率地从黄岑根中分离出黄芩苷，并使黄芩中的有效药用成分——黄芩苷得到最大程度的保留和提取，避免了其分解和变性，黄芩苷的提取率较高，且成品黄芩苷产品的纯度高，可大大降低生产成本，节约能源，提高原料资源的利用率。
[0019]2、本专利技术的一种微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法，采用辐照灭酶的方式来对黄岑中的糖苷酶进行灭酶处理，特定射线和辐射剂量的辐照灭酶处理可有效促使蛋白分子发生脱氨、脱羧、氨基酸氧化、二硫键的断裂、肽链的降解等一系列反应，使得蛋白质分子的高级结构发生改变，进而使得蛋白质变性，从而导致糖苷酶失活。该灭酶方法本身操作简单，绿色安全，灭酶彻底、高效便捷，灭酶效果好，且不会对黄岑原料中的其他组分造成破坏，从而最大限度地保留了黄芩苷的有效含量，且节约能源。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、原料处理取黄芩根原料将其晾晒至含水量为8～12%，之后过除尘筛进行除杂后，置于粉碎机中粉碎，制得黄芩根粉末，备用；步骤二、灭酶采用
60
Co
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γ射线，在辐射剂量为4～6 kGy的条件下，对步骤一制得的黄芩根粉末进行辐照灭酶处理0.5～1h，制得灭酶料，备用；步骤三、超声提取按照（8～10）：1的质量比，分别取去离子水和步骤二制得的灭酶料进行混合，充分混匀后，置于超声波处理器中，调节超声波频率为40～60 kHz，进行超声提取0.5～1.5h，提取完成后，对所得混合料进行过滤，所得滤液即为黄岑提取液，备用；步骤四、微通道萃取装置纯化按照（1
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4）：1的流速比，将萃取剂和步骤三制得的黄岑提取液分别泵入微通道萃取装置中，在两者分别完成60～70℃预热后，于60～70℃温度和1
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106～1.5
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106Pa背压条件下，于微通道反应器中进行混合纯化反应5～25min，收集所得萃取混合相，备用；步骤五、分离将步骤四收集到的萃取混合相进行静置，待有机相和水相完全分层后，采用分液漏斗进行分液，得到有机萃取相和萃余水相，对萃余水相进行真空干燥，即得黄芩苷产品。2.根据权利要求1所述的微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法，其特征在于：在步骤二中，所述的辐射剂量为5 kGy。3.根据权利要求1所述的微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法，其特征在于：在步骤三中，所述的超声波频率为50kHz。4.根据权利要求1所述的微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法，其特征在于：在步...

【专利技术属性】
技术研发人员：张拦，王璐，许艳杰，马逍，苗亚磊，杨双花，
申请(专利权)人：洛阳理工学院，
类型：发明
国别省市：