一种测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法及其应用，属于物质分析检测技术领域；所述方法包括以下步骤：取待测喷雾产品用有机溶剂溶解、超声萃取、过滤，取滤液进行气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法及其应用


[0001]本专利技术属于物质分析检测
，尤其涉及一种测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法及其应用。

技术介绍

[0002]REACH附录17作为REACH法规的重要组成部分，也是其中要求最为严格的：如有产品不符合这一部分的要求，则产品在欧盟是禁售的。已有研究表明，(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8
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十三氟辛基)硅烷三醇及其一取代、二取代或三取代
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氧
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烷基衍生物(TDFAs)与喷雾产品中的有机溶剂结合会导致严重的急性肺损伤，对人类健康构成风险，因此在2019年6月，欧盟将其列为REACH附录17中第73项限制物质，并规定喷雾产品中该物质及其衍生物的含量不得超过2ppb(以重量计)；法规中还指出，该物质的主要风险并非来源于它本身，而是其与有机溶剂结合时的产生的水解和缩合产物有关，当TDFAs水解后会缩合成以3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8
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十三氟辛基作为侧链的聚硅氧烷聚合物；这些水解产物中主要有十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、(1H,1H,2H,2H
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全氟辛基)三丙氧基硅烷，其中十三氟辛基三甲氧基硅烷(CAS号:85857
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5)和十三氟辛基三乙氧基硅烷(CAS号:51851
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7)作为REACH法规要求注册的物质，因此需要被重点关注，但目前对于这两个物质的研究仍集中在合成和应用领域，关于其在产品中的检测罕有报道。可见，建立合适的方法对产品中这两种十三氟烷基硅烷的含量进行测定是十分有必要的。
[0003]现有技术中，李丹，刘海山，毛丽灿等，《气质联用法同时测定纺织品中7种全氟烷基乙醇和全氟烷基丙烯酸酯》中披露了对纺织品中全氟烷基乙醇和全氟烷基丙烯酸酯的测定；谢琳娜，张海婧，侯沙沙，等，《固相萃取
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超高效液相色谱
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串联质谱法分析土壤中15种全氟化合物》披露了土壤中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸含量的测定；郭峰，涂祥婷，战楠等，《同时测定鱼肉中十六种全氟烷基化合物的方法》中披露了鱼肉中全氟烷基化合物；上述现有技术中都没有对喷雾产品中应重点关注的十三氟辛基三甲氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷进行检测，并且相应的检测时间都较长。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种快速、准确的测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法及其应用。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法，所述方法包括以下步骤：取待测喷雾产品用有机溶剂溶解、超声萃取、过滤，取滤液进行气相色谱
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质谱联用测定；
[0006]所述气相色谱的测试条件如下：
[0007]色谱柱：HP
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5MS、DB
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5HT、DB
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624中的任意一种；
[0008]载气：氦气；
[0009]进样口温度：250～300℃；
[0010]进样模式：分流进样，分流比为(2～10):1；
[0011]色谱柱流量：1.0～1.2mL/min；
[0012]升温程序：初始温度50～100℃，以10～20℃/min的升温速率升温至190～220℃，并保持0.5～1.5min后再以25～30℃/min的升温速率升温至240～300℃，并保持0.5～2min。
[0013]本专利技术提供的一种测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法，通过选择合适的萃取方法和气相色谱
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质谱联用方法，能够快速、准确的测定出喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷。
[0014]作为本专利技术所述测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法的优选实施方式，所述气相色谱的测试条件如下：
[0015]色谱柱：HP
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5MS(长度30m，膜厚0.25μm，内径0.25mm)；
[0016]载气：氦气(纯度99.999％)；
[0017]进样口温度：280℃；
[0018]进样模式：分流进样，分流比为5:1；
[0019]色谱柱流量：1.0mL/min；
[0020]升温程序：初始温度100℃(不保持)，以10℃/min的升温速率升温至190℃，并保持0.5min后再以30℃/min的升温速率升温至280℃，并保持1min。
[0021]专利技术人研究发现，当进一步优选气相色谱的测试条件为上述参数值时，得到的气相色谱峰型尖锐对称、无拖尾，且图谱干净，几乎没有杂峰，并且两种十三氟烷基硅烷的出峰时间早，在7min以内即可出峰，即能够明显提高测定效率。
[0022]作为本专利技术所述测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法的优选实施方式，所述有机溶剂包括甲醇、正己烷、二氯甲烷中的任意一种。
[0023]作为本专利技术所述测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法的优选实施方式，所述有机溶剂为甲醇。
[0024]专利技术人研究发现，当选择的有机溶剂包括甲醇、正己烷、二氯甲烷中的任意一种时，得到的萃取率能够达到85％以上，尤其是当有机溶剂为甲醇时，得到的萃取率＞90％。
[0025]作为本专利技术所述测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法的优选实施方式，所述超声萃取的时间为25～35min。
[0026]作为本专利技术所述测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法的优选实施方式，所述超声萃取的时间为30min。
[0027]专利技术人研究发现，对喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷进行萃取，在一定范围内，随着萃取时间的增加，萃取率呈现出上升的趋势，但是当萃取时间增加至一定程度后，萃取率反而会下降，因此，优选萃取时间为25～35min，进一步优选为30min。
[0028]作为本专利技术所述测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法的优选实施方式，所述超声萃取的温度为20～40℃。
[0029]作为本专利技术所述测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法的优选实施方式，待测喷雾产品与有机溶剂的质量体积比为(1～2)g:(5～10)mL。
[0030]作为本专利技术所述测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法的优选实施方式，待测喷雾产品与有机溶剂的质量体积比为1g:5mL。
[0031]作为本专利技术所述测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法的优选实施方式，所述两种十三氟烷基硅烷为十三氟辛基三甲氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷。
[0032]作为本专利技术所述测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法的优选实施方式，所述质谱的测试条件如下：
[0033]离子源：电子轰击离子源；
[0034]离子源温度：230℃；
[0035]四极杆温度：150℃；
[0036]扫描范围m/z：50～50本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：取待测喷雾产品用有机溶剂溶解、超声萃取、过滤，取滤液进行气相色谱
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质谱联用测定；所述气相色谱的测试条件如下：色谱柱：HP
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5MS、DB
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5HT、DB
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624中的任意一种；载气：氦气；进样口温度：250～300℃；进样模式：分流进样，分流比为(2～10):1；色谱柱流量：1.0～1.2mL/min；升温程序：初始温度50～100℃，以10～20℃/min的升温速率升温至190～220℃，并保持0.5～1.5min后再以25～30℃/min的升温速率升温至240～300℃，并保持0.5～2min。2.根据权利要求1所述的测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法，其特征在于，所述气相色谱的测试条件如下：色谱柱：HP
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5MS；载气：氦气；进样口温度：280℃；进样模式：分流进样，分流比为5:1；色谱柱流量：1.0mL/min；升温程序：初始温度100℃，以10℃/min的升温速率升温至190℃，并保持0.5min后再以30℃/min的升温速率升温至280℃，并保持1min。3.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑春玲，林炼锋，罗富智，李支薇，
申请(专利权)人：广电计量检测杭州有限公司，
类型：发明
国别省市：