一种二氧化硅包覆碳化硅制备高温高红外辐射粉体的方法技术

本发明专利技术以四乙氧基硅烷为前驱体，四乙基溴化铵为导向剂，经溶胶

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化硅包覆碳化硅制备高温高红外辐射粉体的方法


[0001]本专利技术涉及一种二氧化硅包覆碳化硅制备高温高红外辐射粉体的方法，可作为热防护领域高温高红外辐射率涂层的组分使用。

技术介绍

[0002]红外辐射材料指在红外波段具有高发射率或特征发射率的材料，可广泛应用于红外光源、红外加热器、热光伏辐射器、高温炉窑隔热涂层、航天器热控制涂层、星载微波定标源、核聚变定标源、LED散热基板等领域。
[0003]在广泛使用的红外辐射涂料组分(碳化硅、氧化铁、氧化铬、氧化铈、氧化镍、碳化硅)中，碳化硅具有耐热性好(熔点2700℃)、红外发射率高、低催化性等优点，同时具有低热膨胀系数、优异的抗热震性能、抗腐蚀性能。但是，碳化在800℃之间易发生氧化，严重制约其在高温空气气氛下的使用。因此，碳化硅作为红外辐射材料目前仅用于低于800℃的低温领域。如专利1[CN 111520218 A]碳化硅作为红外发热元件使用温度在250℃，专利2[CN104559710A]和专利3[CN 109111853 A]碳化硅作为LED散热涂料的组分用于低温热辐射，专利4[CN 107522473 A]碳化硅作为锂电池散热涂料组分用于低温热辐射。文献1[余剑峰,碳化硅包覆工艺与氧化动力学的研究，景德镇陶瓷学院硕士学位论文，2011年6月]报道了用硅粉掺杂碳化硅抗氧化的方法和用二氧化硅溶胶包覆碳化硅抗氧化的方法。前一种方法以硅粉作为高温下氧消耗剂，减少氧气与碳化硅的反应，所形成的二氧化硅填充在碳化硅颗粒间，可以起到一定的抗氧化效果，但硅粉作为氧气消耗剂仅有一次性的保护效果，对于长期使用的高温炉窑来讲，所形成的二氧化硅在碳化硅颗粒表面的浸润是不均匀的，因此其保护效果有限。后一种方法需要进行多次包覆，制备流程长，制备成本高。文献2[阮玉忠、于岩、吴万国、杜育红、林春莺，硅微粉结合碳化硅窑具氧化动力学，无机材料学报，1999,15(1)110
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113]也报道了用硅微粉填充碳化硅制备抗氧化块体材料的方法，其抗氧化效果有限，且仅适用于致密的结构材料。对于红外辐射应用必须用碳化硅粉体的场合，由于粉体颗粒的比表面大，抗氧化难度较大。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种二氧化硅包覆碳化硅制备高温高红外辐射粉体的方法。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种二氧化硅包覆碳化硅制备高温高红外辐射粉体的方法，包括以下步骤：
[0006]步骤1)：将碳化硅粉末分散在由无水乙醇、氨水和四乙基溴化铵(作为导向剂使用)水溶液组成的混合液中，将获得的混合物经磁力搅拌后，再经超声分散，获得均匀的分散液A；
[0007]步骤2)：将四乙氧基硅烷用无水乙醇稀释，搅拌形成均匀的溶液B；
[0008]步骤3)：将步骤2)所得的溶液B滴加到步骤1)得到的分散液A中，滴加结束后转移
至50
±
5℃水浴锅，连续磁力搅拌下，保持3～5小时，得到包覆二氧化硅的碳化硅粉体分散液；
[0009]步骤4)：离心分离步骤3)所得包覆二氧化硅的碳化硅粉体分散液，分别用去离子水和乙醇洗涤，然后在105
±
5℃下烘干16～30小时；
[0010]步骤5)：将步骤4)得到的样品在1200
±
5℃空气中热处理1～2小时，使二氧化硅包覆层玻璃化致密化，得到高温高红外辐射粉体。
[0011]优选地，所述步骤1)中氨水的质量浓度为25～28％，四乙基溴化铵水溶液的质量浓度为30％，碳化硅粉末、无水乙醇、氨水、四乙基溴化铵水溶液的比例为5～15g：200～400mL：12～20mL：20～40mL。
[0012]优选地，所述步骤1)中磁力搅拌的时间为60分钟，超声分散的时间为30分钟。
[0013]优选地，所述步骤2)中四乙氧基硅烷与无水乙醇的比例为20～40g：60～80mL。
[0014]更优选地，所述步骤2)中四乙氧基硅烷与无水乙醇的比例为30g：70mL。
[0015]优选地，所述步骤2)中四乙氧基硅烷与步骤1)中碳化硅粉末的重量比为1:3～1.5。
[0016]更优选地，所述步骤2)中四乙氧基硅烷与步骤1)中碳化硅粉末的重量比为1:4。
[0017]优选地，所述步骤3)中滴加的速度为每1～4分钟滴加1mL。
[0018]更优选地，所述步骤3)中滴加的速度为每1.5分钟滴加1mL。
[0019]优选地，所述步骤4)中离心的转速为3500转/分钟，并在该转速下离心5分钟，用去离子水和无水乙醇各离心3次。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术借助于四乙基溴化铵，四乙氧基硅烷通过溶胶
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凝胶过程，形成二氧化硅的过程中，二氧化硅纳米粒子可以均匀地，一层一层地涂覆在碳化硅颗粒外表面，形成均匀且厚度可控的二氧化硅玻璃相致密包覆层。
具体实施方式
[0021]为使本专利技术更明显易懂，兹以优选实施例，并作详细说明如下。
[0022]本专利技术中所涉及到的测试方法如下：
[0023]发射率的测定：用样品纯粉末压片后，在日本
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岛津
‑
UV
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3600plus上，在漫反射模式下，测定在200nm至2500nm波长范围内，反射率随波长的变化图谱，由于样品没有透射，发射率为：1
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反射率，然后用积分法计算紫外区(200
‑
400nm)，可见区(400
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760nm)和近红外区(760
‑
2500nm)三个区段的发射率。
[0024]起始氧化温度的确定：精确秤取约5mg样品，在瑞士
‑
Mettler Toledo
‑
TGA/DSC3+热分析仪上，在空气气氛下，从25℃升温到1400℃，升温速率为10℃/分钟，得到热重曲线，即样品重量随温度的变化曲线。由于碳化硅经空气氧化后增重，从曲线上读取样品起始氧化增重温度和1200℃时样品的增重。
[0025]实施例1
[0026]①
将5g碳化硅(1μm)颗粒分散在由乙醇(150mL)，氨水(16mL)和四乙基溴化铵(30mL)水溶液(30wt.％)组成的混合液中。将所得的混合物经磁力搅拌60分钟后，再超声分散30分钟，形成分散液；
[0027]②
将四乙氧基硅烷(20g)用无水乙醇(46mL)稀释，搅拌形成均匀的溶液；
[0028]③
将步骤
②
所得的溶液滴加到
①
得到的分散液中，每1.5分钟滴加1mL，直至滴加完成。滴加结束后，转移至50℃水浴锅中并在连续磁力搅拌下保持3小时；
[0029]④
用离心机分离固体颗粒，分别用去离子水和乙醇各洗涤3次，在105℃下烘干24小时；
[0030]⑤
将步骤
④
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅包覆碳化硅制备高温高红外辐射粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)：将碳化硅粉末分散在由无水乙醇、氨水和四乙基溴化铵水溶液组成的混合液中，将获得的混合物经磁力搅拌后，再经超声分散，获得均匀的分散液A；步骤2)：将四乙氧基硅烷用无水乙醇稀释，搅拌形成均匀的溶液B；步骤3)：将步骤2)所得的溶液B滴加到步骤1)得到的分散液A中，滴加结束后转移至50
±
5℃水浴锅，连续磁力搅拌下，保持3～5小时，得到包覆二氧化硅的碳化硅粉体分散液；步骤4)：离心分离步骤3)所得包覆二氧化硅的碳化硅粉体分散液，分别用去离子水和乙醇洗涤，然后在105
±
5℃下烘干16～30小时；步骤5)：将步骤4)得到的样品在1200
±
5℃空气中热处理1～2小时，使二氧化硅包覆层玻璃化致密化，得到高温高红外辐射粉体。2.如权利要求1所述的二氧化硅包覆碳化硅制备高温高红外辐射粉体的方法，其特征在于，所述步骤1)中氨水的质量浓度为25～28％，四乙基溴化铵水溶液的质量浓度为30％，碳化硅粉末、无水乙醇、氨水、四乙基溴化铵水溶液的比例为5～15g：200～400mL：12～20mL：20～40mL。3.如权利要求1所述的二氧化硅包覆碳化硅制备高温高红外辐射粉体的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：张睿，汪奇尧，郑添，霍婉颖，王严，金双玲，王晓瑞，金鸣林，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：