用于X射线荧光分析的设备和方法技术

本申请涉及用于X射线荧光分析的设备和方法。提供分析样品的X射线荧光分析设备，X射线荧光分析设备包括X射线源、将样品保持在空气中的测量室和X射线检测器。X射线源布置成用主X射线束照射样品使样品发荧光。X射线检测器布置成检测样品发射的特征X射线，并确定与特征X射线关联的测量的X射线强度。X射线源和样品之间布置透射主X射线束的X射线过滤器。X射线源包括原子序数小于25的材料的阳极。X射线荧光分析设备还包括布置成感测空气压力和空气温度的传感器装置。处理器接收测量的X射线强度。处理器还从传感器装置接收空气压力数据和空气温度数据。处理器配置为用空气压力数据和空气温度数据执行补偿计算以调整测量的X射线强度。度。度。

【技术实现步骤摘要】
用于X射线荧光分析的设备和方法
专利

[0001]本专利技术涉及X射线荧光分析设备和执行X射线荧光分析的方法。特别地，本专利技术涉及用于表征包含痕量(trace amount)(例如小于50mg/kg)轻元素的样品的X射线荧光分析设备和方法。
[0002]专利技术背景
[0003]X射线荧光(XRF)分析是一种用于获得关于样品成分的信息的元素分析技术。在XRF分析过程中，用X射线照射样品，使样品发出荧光(即，发射特征X射线)。样品发射的X射线由X射线检测器检测。在能量色散X射线荧光分析(ED
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XRF)中，不同的特征X射线(即发射的不同能量的X射线)可以基本同时被检测到。这有助于促进方便且省时的分析。
[0004]通常，XRF分析测量应该准确且精确；它们应该是可重复的(如由同一操作员在同一测试环境中使用同一设备进行的测试所确定)和可重现的(如由独立的测试所确定)。为了实现这一点，XRF分析设备必须能够具有高水平的分析性能。如果要求XRF测量符合国家或国际标准，这可能特别重要。存在对于能够方便地进行的成本有效的XRF分析的需求。希望进行精确的测量而不需要长的测量时间(例如，为了最大限度地提高吞吐量)。还希望X射线分析设备即使在短的测量时间下也能够具有低的检测极限和低的定量极限。
[0005]在一些领域中，完成可靠、方便且成本有效的XRF分析可能特别具有挑战性。例如，在一些工业中，可能需要分析样品(例如，石油和石油产品或生物燃料)，以鉴定和定量一些痕量的轻元素(即，“轻”元素是原子序数Z小于或等于18的元素)。如前所述，这些测量可能需要遵守国家/国际标准(例如，国际标准ISO 13032:2012“石油产品
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汽车燃料中低浓度硫的测定
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能量色散X射线荧光光谱测定法”)。
[0006]虽然一些现有的XRF分析设备能够鉴定和定量痕量的轻元素，但它们通常需要氦气来这样做。由于氦气变得更加昂贵和难以得到，对氦气的需求可能会损害成本有效性和便利性。另外，在一些情况下，氦气被认为是一种不受欢迎的助剂(例如在钻井平台上安全储存氦气可能不方便/昂贵)。
[0007]希望提供一种能够提供经济、方便且可靠的分析的XRF分析设备。特别是，希望提供一种既成本有效又能够符合国际标准ISO 13032:2012“石油产品
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汽车燃料中低浓度硫的测定
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能量色散X射线荧光光谱测定法”的X射线分析设备。
[0008]专利技术概述
[0009]根据本专利技术的一个方面，提供了一种用于分析样品的X射线荧光分析设备，该X射线荧光分析设备包括：
[0010]测量室，其用于将样品保持在空气气氛中；
[0011]X射线源，其被布置成用主X射线束照射样品，该X射线源包括阳极，该阳极包括原子序数小于25的材料；
[0012]X射线过滤器，其被布置在X射线源和样品之间，其中X射线过滤器被配置为透射X射线束并衰减能量在2keV和3keV之间的至少一些X射线；
[0013]X射线检测器，其被布置成检测由样品发射的X射线，其中X射线检测器被配置为确
定测量的X射线强度和测量的X射线能量；
[0014]传感器装置，其被配置成测量空气压力和空气温度；和
[0015]处理器，其被配置为：
[0016]接收测量的X射线强度；
[0017]从传感器装置接收空气压力测量值和空气温度测量值；和
[0018]利用空气压力测量值和空气温度测量值执行补偿计算以用于调整测量的X射线强度。
[0019]样品包含分析物，其可以具有等于或小于17的原子序数。通过提供这种特征组合，X射线荧光分析设备可以用来获得高度可靠的结果——即使在样品中只有少量的分析物。同时，由于样品是在空气气氛中测量的，因此避免了氦气的使用。以此方式，X射线分析设备使用起来更方便且成本有效。
[0020]X射线过滤器用于在对应于分析物的特征辐射的能量范围内衰减X射线。传感器装置可以包括能够检测空气压力和空气温度两者的单个传感器。可选地，传感器装置可以包括空气压力传感器和单独的空气温度传感器。在一些实施例中，传感器装置可以包括多个空气压力传感器和/或空气温度传感器。
[0021]补偿计算可以包括计算校正因子，该校正因子表示在测量时空气压力和空气温度对测量的X射线强度的影响。
[0022]X射线检测器可以被配置为确定多个X射线强度，每个X射线强度对应于不同的X射线能量，并且处理器可以被配置为计算多个对应的校正因子。不同的校正因子可以对应于不同的XRF发射，更具体地对应于不同元素的XRF发射。
[0023]X射线源可以包括被配置成以等于或小于20W的X射线管功率操作的X射线管。
[0024]专利技术人已经认识到，通过提供这种特征组合，即使对于低原子序数元素，同时也使用相对低功率(因此成本有效)的X射线管，也可以实现高分析性能。X射线管功率是X射线管电流和X射线管电压(即跨阴极和阳极施加的电压)的乘积。如技术人员将理解的，X射线管通常在最大电压和最大功率内操作。X射线管操作所处于的X射线管电压决定了X射线管应该在其处操作的最大电流。换句话说，每一个操作电压(在最大电压或更低的电压处)都有一个与之相关联的最大电流。X射线管的最大功率受设计参数的限制，如阴极的设计和材料、阳极的材料和结构以及高压发生器的设计等。X射线管的最大功率可以等于或小于20W。
[0025]在大于2keV且小于3keV的X射线能量处，X射线过滤器可以具有大于95％的衰减。在2.0keV和2.9keV之间的能量范围内，X射线过滤器可以具有大于95％的衰减。
[0026]X射线过滤器可以包括用于衰减X射线的过滤元件，该过滤元件包括铝并且具有10μm至25μm之间的厚度。
[0027]X射线过滤器的厚度可以通过更换过滤元件来改变。
[0028]阳极可以包括钒、铬、钛或钪。
[0029]阳极可以是固体阳极，并且优选地可以是钒或铬。最优选地，阳极可以是钒阳极。也就是说，X射线源可以包括钒阳极。
[0030]X射线检测器可以是能量色散X射线检测器。
[0031]能量色散X射线检测器能够基本上同时检测不同能量(即，对应于不同特征XRF发射)的X射线。X射线检测器可以包括被配置为处理电压脉冲的脉冲处理器。X射线检测器可
以是固态处理器，并且可以具有大于50eV且小于300eV(例如150eV)的分辨率。
[0032]X射线荧光分析设备还可以包括壳体，其中X射线源、测量室、X射线检测器和X射线过滤器被包含在该壳体内。
[0033]通过在壳体内提供传感器装置，传感器装置能够测量环境空气压力和环境空气温度。以这种方式，传感器装置提供测量室内空气压力和空气温度的度量。
[0034]根据本专利技术的另一方面，提供了一种对样品进行X射线荧光分析的方法，该方法包括：
[0035]在空气气氛中将样品保持在测本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于分析样品的X射线荧光分析设备，所述X射线荧光分析设备包括：测量室，其用于将所述样品保持在空气气氛中；X射线源，其被布置成用主X射线束照射所述样品，所述X射线源包括阳极，所述阳极包括原子序数小于25的材料；X射线过滤器，其被布置在所述X射线源和所述样品之间，其中，所述X射线过滤器被配置为透射所述主X射线束并衰减能量在2keV和3keV之间的至少一些X射线；X射线检测器，其被布置成检测由所述样品发射的X射线，其中，所述X射线检测器被配置为确定测量的X射线强度和测量的X射线能量；传感器装置，其被配置成测量空气压力和空气温度；和处理器，其被配置为：接收所述测量的X射线强度；从所述传感器装置接收空气压力测量值和空气温度测量值；和利用所述空气压力测量值和所述空气温度测量值执行补偿计算以用于调整所述测量的X射线强度。2.根据权利要求1所述的X射线荧光分析设备，其中，所述补偿计算包括计算校正因子，所述校正因子表示在测量时所述空气压力和所述空气温度对所述测量的X射线强度的影响。3.根据权利要求1或权利要求2所述的X射线荧光分析设备，其中，所述X射线检测器被配置为确定多个X射线强度，每个X射线强度对应于不同的X射线能量，并且所述处理器被配置为计算多个对应的校正因子。4.根据任一前述权利要求所述的X射线荧光分析设备，其中，所述X射线源包括被配置成以等于或小于20W的X射线管功率操作的X射线管。5.根据任一前述权利要求所述的X射线荧光分析设备，其中，所述X射线过滤器在大于2keV且小于3keV的X射线能量处具有大于95％的衰减，或者其中，所述过滤器在2.0keV和2.9keV之间的能量范围内具有大于95％的衰减。6.根据任一前述权利要求所述的X射线荧光分析设备，其中，所述X射线过滤器包括用于衰减X射线的过滤元...

【专利技术属性】
技术研发人员：布鲁诺，
申请(专利权)人：马尔文帕纳科公司，
类型：发明
国别省市：