一种提高导电剂材料pH值的纯化工艺和导电剂材料制造技术

本发明专利技术提供一种提高导电剂材料pH值的纯化工艺和导电剂材料。所述纯化工艺包括以下步骤：将原料进行酸浸处理后，产物经离心洗涤，加入碱性材料进行二次配料，反应后产物再次进行离心洗涤和烘干处理后得到所述导电剂材料。本发明专利技术通过设计酸洗工艺来降低导电剂材料中杂质金属离子含量，并在二次配料和烘干阶段添加碱性材料添加剂，无需氮化和氧化等复杂处理，快速提升产品的pH值，并且不会对产品质量造成影响。此外，本发明专利技术在离心洗涤过程中循环使用回用水，降低了生产成本，提高了生产效率。提高了生产效率。提高了生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种提高导电剂材料pH值的纯化工艺和导电剂材料


[0001]本专利技术属于导电剂材料
，具体涉及一种提高导电剂材料pH值的纯化工艺和导电剂材料。

技术介绍

[0002]导电剂材料作为电极浆料的重要组成部分，其具有提高电极材料的导电性能的优势。目前，常用的导电剂材料主要包括炭黑、碳纳米管或石墨烯等材料。
[0003]导电炭黑由于具有较强的导电性，而被广泛应用于锂离子电池中作为导电剂使用，其能够分散在活性材料周围，起到传导电子的作用。但在生产过程中，由于新形成的炭黑和空气接触，部分材料发生了氧化反应，进而形成大量的酸性基团，导致炭黑的pH值介于酸性范围，而锂电池中要求导电剂材料的pH值范围为6
‑
8之间，因此需要对炭黑进行pH值提升处理，以进一步适应电极材料的要求。此外，导电炭黑中的金属离子含量较高，一般需小于10ppm，也需要进一步处理才能达到上述要求。
[0004]同样，碳纳米管因其具有导电能力强以及电阻低等优势被广泛使用，其能够利用自身的强导电性，在电极活性材料中形成导电网络，从而优化电极的循环性能和倍率性能。此外，碳纳米管能够极大地优化硅基负极材料的导电能力，被视为替代炭黑理想的导电添加剂。目前大多采用化学气相沉积方法生产碳纳米管，但不同生长基底制备得到的碳纳米管中包含多种杂质，例如Fe、Ni或Si等，因此需要对碳纳米管进行提纯处理。尽管酸浸泡处理具有除杂效率高以及成本低的特点，但由于碳纳米管自身结构特性的影响，其具有较强的吸水和吸酸的能力，在清洗过程中会消耗大量纯水，增加污水处理成本及处理时间，生产效率较低。
[0005]因此，亟需开发快速提升纯化后导电剂材料pH值的制备方法，以节约生产成本和提高生产效率，以达到锂离子电池中导电剂材料的使用要求。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种提高导电剂材料pH值的纯化工艺和导电剂材料。本专利技术通过提供一种提高导电剂材料pH值的纯化工艺，快速提高了导电剂材料的pH值，且不会对产品质量造成影响。
[0007]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]第一方面，本专利技术提供了一种提高导电剂材料pH值的纯化工艺，所述纯化工艺包括以下步骤：
[0009]将原料进行酸浸处理后，产物经离心洗涤，加入碱性材料进行二次配料，反应后产物再次进行离心洗涤和烘干处理后得到所述导电剂材料。
[0010]本专利技术通过设计酸洗工艺来降低导电剂材料中杂质金属离子含量，并在二次配料和烘干阶段添加碱性材料添加剂，无需氮化和氧化等复杂处理，快速提升产品的pH值，并且不会对产品质量造成影响。此外，本专利技术在离心洗涤过程中循环使用回用水，降低了生产成
本，提高了生产效率。
[0011]优选地，所述酸浸处理包括使用盐酸、硝酸和浓硫酸的组合对导电材料进行酸浸处理。
[0012]优选地，所述盐酸、硝酸和浓硫酸的质量比为(4
‑
10):(1
‑
3):(1
‑
3)，例如可以为4:1:1、6:1:1、8:1:1、10:1:1、4:1:2、4:1:3、6:2:2、6:3:3、8:2:1、8:2:3、10:2:2、10:3:3。
[0013]优选地，所述盐酸的质量浓度不低于40％。
[0014]优选地，所述硝酸的质量浓度不低于68％。
[0015]优选地，所述浓硫酸的质量浓度不低于98％。
[0016]优选地，所述盐酸、硝酸和浓硫酸的组合的总质量与导电剂材料的质量比为(15
‑
25):1,例如可以为15:1、18:1、20:1、22:1、25:1。
[0017]优选地，所述酸浸处理的温度为70
‑
90℃，例如可以为70℃、75℃、80℃、85℃、90℃；时间为6
‑
16h，例如可以为6h、8h、10h、12h、14h、16h。
[0018]在本专利技术中，采用酸浸处理来降低导电剂材料中杂质金属离子含量。
[0019]优选地，所述离心洗涤中采用蒸发结晶回用水或弱碱性水进行洗涤。
[0020]在本专利技术中，所述蒸发结晶回用水为提纯过程所产生废水经污水处理厂中和处理、超滤、纳滤和蒸发结晶所得纯水。其的电导率小于100us/cm，回用水温度为60℃左右，且回用水偏碱性(pH＝8
‑
9)。
[0021]在本专利技术中，所述弱碱性水的pH值为8.0
‑
9.5，示例性的包括氨水、碳酸氢钠溶液或碳酸氢铵溶液。
[0022]优选地，所述碱性材料包括强碱材料或弱碱材料。
[0023]在本专利技术中，通过碱性材料与导电剂溶液在反应罐内搅拌和反应，能够快速提升导电剂材料的pH值，同时，由于所选碱性材料的可溶性较高，在弱酸性溶液中反应后不生成难溶性杂质，可通过离心洗涤阶段完全清洗干净，且不会额外引入杂质。
[0024]优选地，所述强碱材料包括KOH、LiOH、Ca(OH)2或NaOH中的任意一种或至少两种的组合，例如可以为KOH、LiOH、Ca(OH)2或NaOH，出于篇幅简短的考虑，对上述范围内的组合不再一一列举。
[0025]优选地，所述弱碱材料包括氨水、碳酸氢钠或碳酸钠中的任意一种或至少两种的组合，例如可以为氨水、碳酸氢钠或碳酸钠，出于篇幅简短的考虑，对上述范围内的组合不再一一列举。
[0026]优选地，所述原料和碱性材料的质量比为1:0.005
‑
1:0.010，例如可以为1:0.005、1:0.006、1:0.007、1:0.008、1:0.009、1:0.010。
[0027]在本专利技术中，通过调整二者的质量比，使得导电剂材料pH值处于>5的范围内，质量比过低则会导致中和不完全，pH值低，反之则会导致碱液附着在导电剂材料表面，影响导电剂材料的性能。
[0028]优选地，所述反应的温度为25
‑
120℃，例如可以为25℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃；时间为0.5
‑
3.0h，例如可以为0.5h、0.8h、1.0h、1.2h、1.5h、1.8h、2.0h、2.2h、2.5h、2.8h、3.0h。
[0029]在本专利技术中，通过提高碱性材料与导电剂材料的反应温度，也能够提高导电剂材料的pH值。
[0030]优选地，所述烘干处理的装置为闪蒸干燥装置。
[0031]第二方面，本专利技术提供了一种闪蒸干燥装置，所述闪蒸干燥装置包括依次连接的投料单元、分散单元、干燥单元、旋流单元和除尘单元；
[0032]优选地，所述旋流单元中包括pH值调节器件。
[0033]优选地，所述pH值调节器件包括氨水添加器件。
[0034]在本专利技术中，所述烘干处理的装置包括根据第二方面所述的闪蒸干燥装置。
[0035]本专利技术通过在旋本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高导电剂材料pH值的纯化工艺，其特征在于，所述纯化工艺包括以下步骤：将原料进行酸浸处理后，产物经离心洗涤，加入碱性材料进行二次配料，反应后产物再次进行离心洗涤和烘干处理后得到所述导电剂材料。2.根据权利要求1所述的纯化工艺，其特征在于，所述酸浸处理包括使用盐酸、硝酸和浓硫酸的组合对导电材料进行酸浸处理；优选地，所述盐酸、硝酸和浓硫酸的质量比为(4
‑
10):(1
‑
3):(1
‑
3)。3.根据权利要求2所述的纯化工艺，其特征在于，所述盐酸的质量浓度不低于40％；优选地，所述硝酸的质量浓度不低于68％；优选地，所述浓硫酸的质量浓度不低于98％；优选地，所述盐酸、硝酸和浓硫酸的组合的总质量与导电剂材料的质量比为(15
‑
25):1。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的纯化工艺，其特征在于，所述酸浸处理的温度为70
‑
90℃，时间为6
‑
16h。5.根据权利要求1
‑
4中任一项所述的纯化工艺，其特征在于，所述离心洗涤中采用蒸发结晶回用水或弱碱性水...

【专利技术属性】
技术研发人员：栾小贺，杜宁，岳敏，刘军德，高洪国，
申请(专利权)人：浙江碳一新能源有限责任公司，
类型：发明
国别省市：