本发明专利技术涉及一种超低硬度液体氟硅橡胶及其制备方法，包括以下重量份的组分：氟硅生胶，100份；气相法白炭黑，20～30份；1#结构化控制剂，3～4份；2#结构化控制剂，1～2份；甲基氟硅油，4～8份；蒸馏水，1～2份；扩链剂，0.3～0.6份；交联剂，0.8～1.6份；催化剂，0.5～1.0份；抑制剂，0.1～0.2份。本发明专利技术通过将扩链剂与交联剂复配使用，改善了液体氟硅橡胶的交联网络体系，降低了交联密度，再配合特定的制备方法，可大幅度降低液体氟硅橡胶的硬度，体系中扩链、交联协同作用，可将硬度控制在10度以内。可将硬度控制在10度以内。可将硬度控制在10度以内。
【技术实现步骤摘要】
一种超低硬度液体氟硅橡胶及其制备方法
[0001]本专利技术涉及橡胶材料
，具体涉及一种超低硬度液体氟硅橡胶及其制备方法。
技术介绍
[0002]氟硅橡胶在保持有机硅材料的耐高低温性、电气绝缘、耐老化等优异性能的基础上，还具有氟材料优良的耐烃类溶剂、耐油性、阻燃型、低表面能等一系列的性能特点，可用来制备各种耐油部件，是国防工业、航空航天、汽车工业和石油化工等领域必不可少的重要材料。
[0003]硬度是衡量橡胶制品性能的重要指标之一，通常情况下液体氟硅橡胶制备的材料硬度范围为30
‑
70度。当橡胶硬度低于10度时，其分子柔性较大，分子间相互作用力弱，制品的拉伸强度、抗撕强度低，伸长率大，材料很容易变形，强度很差，这些因素使得超低硬度氟硅橡胶的加工性能普遍很差而且容易发黏，造成施工困难、良品率低、制品无法重复使用等诸多问题，极大的限制了低硬度氟硅橡胶的应用，无法满足多种使用需求。因此，开发一种超低硬度的液体氟硅橡胶具有重要的意义和广泛的应用价值。
[0004]专利文件CN202010893649.6公开了一种低硬度双组分加成型液体氟硅橡胶及其制备方法，主要使用了端乙烯基硅氧链节与主链三氟丙基甲基硅氧链节之间存在一个二甲基硅氧链节结构的氟硅基础胶，其结构保证了乙烯基的交联活性和氟硅橡胶的耐油性，按此方法制备的氟硅橡胶的硬度为30度左右，对于超低硬度领域的橡胶材料稍显不足；专利文件CN201811003198.3公开了一种加成型氟硅橡胶组合物及其制备方法、氟硅橡胶和涂料，该氟硅橡胶基胶的结构为三氟丙基甲基硅氧链节和二甲基硅氧链节共聚的形式，由于其中引入了较多的二甲基硅氧链节，导致其耐油性较差，另外该方法制备的氟硅橡胶的硬度均超过45度，无法得到硬度低于10度的超低硬液体氟硅橡胶。
技术实现思路
[0005]针对现有技术存在的不足，本专利技术提供一种超低硬度液体氟硅橡胶及其制备方法。本专利技术通过将扩链剂与交联剂复配使用，扩充了生胶分子链段长度，改善了液体氟硅橡胶的交联网络体系，降低了交联密度，再配合特定的制备方法，可大幅度降低液体氟硅橡胶的硬度，体系中扩链、交联协同作用，可将橡胶硬度控制在10度以内。
[0006]本专利技术为实现上述目的，采用的技术方案如下：
[0007]一种超低硬度液体氟硅橡胶，按重量份数计，包括以下组分：
[0008]氟硅生胶，100份；
[0009]气相法白炭黑，20～30份；
[0010]1#结构化控制剂，3～4份；
[0011]2#结构化控制剂，1～2份；
[0012]甲基氟硅油，4～8份；
[0013]蒸馏水，1～2份；
[0014]扩链剂，0.3～0.6份；
[0015]交联剂，0.8～1.6份；
[0016]催化剂，0.5～1.0份；
[0017]抑制剂，0.1～0.2份。
[0018]根据本专利技术，优选的，所述的氟硅生胶为两端为乙烯基的氟硅氧烷聚合物，粘度为100000～200000cp(25℃)，乙烯基质量分数为0.08％～0.12％。
[0019]根据本专利技术，优选的，所述的气相法白炭黑BET法比表面积为175～225m2/g。
[0020]根据本专利技术，优选的，所述的1#结构化控制剂为三甲基三(3,3,3
‑
三氟丙基)环三硅氮烷。
[0021]根据本专利技术，优选的，所述的2#结构化控制剂为低分子量的羟基氟硅油，粘度为50～150cp(25℃)。
[0022]根据本专利技术，优选的，所述的扩链剂具有式(I)所示的结构：
[0023][0024]根据本专利技术，优选的，上述扩链剂的制备方法为：将四甲基二氢二硅氧烷和浓硫酸混合均匀并升温至40～50℃，然后向其中滴加3,3,3
‑
三氟丙基甲基二甲氧基硅烷搅拌反应，滴加完成后，继续搅拌2～4h，中和体系，过滤，收集滤液并精馏得到式(I)结构的扩链剂。
[0025]根据本专利技术，优选的，所述的3,3,3
‑
三氟丙基甲基二甲氧基硅和四甲基二氢二硅氧烷的投料摩尔比为1：(1.5～2.0)。
[0026]根据本专利技术，优选的，所述的浓硫酸的投料量为3,3,3
‑
三氟丙基甲基二甲氧基硅和四甲基二氢二硅氧烷投料总质量的2％～5％。
[0027]根据本专利技术，优选的，所述的滴加时搅拌反应的温度为40～50℃。
[0028]根据本专利技术，优选的，所述的体系中和剂为碳酸钠或碳酸氢钠，其用量为浓硫酸质量的2～4倍。
[0029]根据本专利技术，优选的，滤液的精馏条件为控制10:1的回流比，截取76～78℃/
‑
0.096MPa的馏分。
[0030]根据本专利技术，所述的甲基氟硅油具有式(II)所示的结构：
[0031][0032]式(II)中，m＝3～12的整数。
[0033]根据本专利技术，上述甲基氟硅油的制备方法为：将三甲基三(3,3,3
‑
三氟丙基)环三硅氧烷和六甲基二硅氧烷混合均匀，然后向体系中加入酸性催化剂进行开环聚合反应，反应完成后中和物料，过滤，负压、升温脱除低沸点的小分子，降温即得。
[0034]根据本专利技术，优选的，所述的三甲基三(3,3,3
‑
三氟丙基)环三硅氧烷和六甲基二硅氧烷的投料质量比为1：(0.1～0.15)。
[0035]根据本专利技术，优选的，所述的酸性催化剂为三氟甲磺酸或浓硫酸，其投料量为三甲基三(3,3,3
‑
三氟丙基)环三硅氧烷和六甲基二硅氧烷投料总质量的0.2％～2％。
[0036]根据本专利技术，优选的，所述的开环聚合反应的温度为50～80℃，反应时间为3～6h。
[0037]根据本专利技术，优选的，中和物料采用碳酸氢钠中和反应，其投料量为酸性催化剂投料质量的2～4倍。
[0038]根据本专利技术，优选的，所述的脱除低沸点小分子的条件为温度180～200℃、压力
‑
0.09MPa至
‑
0.1MPa。
[0039]根据本专利技术，优选的，所述的交联剂具有式(III)所示的结构：
[0040][0041]式(III)中，p＝3～15的整数，q＝1～15的整数。
[0042]根据本专利技术，优选的，所述的催化剂包括氯铂酸、氯铂酸/烯烃硅氧烷络合物、异丙醇改性的氯铂酸、氯铂酸二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种，其中铂的含量为2000～5000ppm。
[0043]根据本专利技术，优选的，所述的抑制剂为1
‑
乙炔基
‑1‑
环己醇、2
‑
甲基
‑3‑
丁炔基
‑2‑
醇、3
‑
甲基
‑1‑
戊炔基
‑3‑
醇、3,5
‑
二甲基
‑1‑
己炔
‑3‑
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种超低硬度液体氟硅橡胶，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：氟硅生胶，100份；气相法白炭黑，20～30份；1#结构化控制剂，3～4份；2#结构化控制剂，1～2份；甲基氟硅油，4～8份；蒸馏水，1～2份；扩链剂，0.3～0.6份；交联剂，0.8～1.6份；催化剂，0.5～1.0份；抑制剂，0.1～0.2份。2.根据权利要求1所述的超低硬度液体氟硅橡胶，其特征在于，所述的氟硅生胶为两端为乙烯基的氟硅氧烷聚合物，粘度为100000～200000cp(25℃)，乙烯基质量分数为0.08％～0.12％。3.根据权利要求1所述的超低硬度液体氟硅橡胶，其特征在于，所述的气相法白炭黑BET法比表面积为175～225m2/g。4.根据权利要求1所述的超低硬度液体氟硅橡胶，其特征在于，所述的1#结构化控制剂为三甲基三(3,3,3
‑
三氟丙基)环三硅氮烷。5.根据权利要求1所述的超低硬度液体氟硅橡胶，其特征在于，所述的2#结构化控制剂为低分子量的羟基氟硅油，粘度为50～150cp(25℃)。6.根据权利要求1所述的超低硬度液体氟硅橡胶，其特征在于，所述的扩链剂具有式(I)所示的结构：优选的，所述的扩链剂按如下方法制备得到：将四甲基二氢二硅氧烷和浓硫酸混合均匀并升温至40～50℃，然后向其中滴加3,3,3
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三氟丙基甲基二甲氧基硅烷搅拌反应，滴加完成后，继续搅拌2～4h，中和体系，过滤，收集滤液并精馏得到式(I)结构的扩链剂；所述的3,3,3
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三氟丙基甲基二甲氧基硅和四甲基二氢二硅氧烷的投料摩尔比为1：(1.5～2.0)；所述的浓硫酸的投料量为3,3,3
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三氟丙基甲基二甲氧基硅和四甲基二氢二硅氧烷投料总质量的2％～5％；所述的滴加时搅拌反应的温度为40～50℃；所述的体系中和剂为碳酸钠或碳酸氢钠，其用量为浓硫酸质量的2～4倍；所述的滤液的精馏条件为控制10:1的回流比，截取76～78℃/
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0.096MPa的馏分。7.根据权利要求1所述的超低硬度液体氟硅橡胶，其特征在于，所述的甲基氟硅油具有
式(II)所示的结构：式(II)中，m＝3～12的整数；优选的，所述的甲基氟硅油按如下方法制备得到：将三甲基三(3,3,3
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三氟丙基)环三硅氧烷和六甲基二硅氧烷混合均匀，然后向体系中加...
【专利技术属性】
技术研发人员：于鹏飞，夏金鹏，王华杰，丛飞，周建民，于佳平，邹伟，
申请(专利权)人：威海新元新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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