用于检测锅炉水汽中二氧化硅浓度的试剂组合及检测方法技术

本发明专利技术提供了一种用于检测锅炉水汽中二氧化硅浓度的试剂组合，用于硅分析仪检测，包括钼酸盐试剂、掩蔽剂和还原剂；所述掩蔽剂由柠檬酸、丙酸和超纯水配制而成；还原剂由半胱氨酸、2

【技术实现步骤摘要】
用于检测锅炉水汽中二氧化硅浓度的试剂组合及检测方法


[0001]本专利技术涉及锅炉
，具体为一种用于检测锅炉水汽中二氧化硅浓度的试剂组合及检测方法。

技术介绍

[0002]GB12149
‑
2017《工业循环水和锅炉用水中硅的测定》中，锅炉用水10～200ug/l硅监测方法具体为：在(27
±
5)℃下，硅酸根与钼酸盐反应生产硅钼黄，硅钼黄被还原剂1
‑
氨基
‑
2萘酚
‑
4磺酸还原成硅钼蓝，用分光光度法(光源波长640nm)测定。具体原理为：单色光穿过被测溶液时，被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层厚度成正比，其关系如下式：
[0003]A＝
‑
lg(I/I0)＝
‑
lgT＝kLC
[0004]式中：A为吸光度；I0为入射的单色光强度；I为透射的单色光强度；T为物质的透射率；k为摩尔吸收系数；L为被分析物质的光程，即比色皿的边长；c为物质的浓度；此种方法存在如下问题：
[0005]1.未添加掩蔽剂导致检测结果受磷酸盐和单宁干扰；
[0006]2.10ug/l以下的水样与钼酸盐和124酸反应的生成物，对波长640nm的可见光吸收能力弱，显色反应不灵敏，因此硅检测下限值为10ug/l。
[0007]但部分高参数锅炉蒸汽要求硅含量小于等于5ug/l，再用GB12149中的方法检测硅，硅检测范围值已不匹配。

技术实现思路

[0008]一、解决的技术问题
[0009]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一一种用于检测锅炉水汽中二氧化硅浓度的试剂组合及检测方法，解决了现有技术不能准确检出硅浓度低于10ug/l的问题。
[0010]二、技术方案
[0011]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0012]一种用于检测锅炉水汽中二氧化硅浓度的试剂组合，包括钼酸盐试剂，用于硅分析仪检测，其关键在于：所述试剂组合还包括掩蔽剂和还原剂；
[0013]所述掩蔽剂由柠檬酸、丙酸和超纯水配制而成；
[0014]所述还原剂由半胱氨酸、2
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑1‑
丙醇、焦亚酸钠和超纯水制成。
[0015]可选的，所述钼酸盐试剂由重量百分比为7
‑
13％的硫酸、7
‑
13％的硫酸氢钠、5
‑
10％的(T
‑
4)
‑
钼酸和余量为超纯水制成；
[0016]可选的，所述掩蔽剂由重量百分比为10
‑
20％的柠檬酸、0.1
‑
1％的丙酸和余量为超纯水制成；
[0017]可选的，所述还原剂由重量百分比为0.1
‑
1％的半胱氨酸、2
‑
10％的2
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑1‑
丙醇、5
‑
10％的焦亚酸钠和超纯水制成。
[0018]可选的，所述钼酸盐试剂、掩蔽剂及还原剂为水溶液试剂。
[0019]还提供一种上述任一示例示出的试剂组合用于检测锅炉水汽中二氧化硅浓度的检测方法，其关键在于，按以下方式进行：
[0020]S1、清洗检测器皿并加入待测样品；
[0021]S2、向待测样品中加入钼酸盐试剂，混合均匀；
[0022]S3、钼酸盐试剂充分反应后，再加入掩蔽剂，混合均匀；
[0023]S4、掩蔽剂充分反应并消除磷酸盐和单宁的干扰后，再加入还原剂，混合均匀得到混合溶液；
[0024]S5、将所述混合溶液放入硅分析仪中检测待测样品中二氧化硅的浓度。
[0025]可选的，所述钼酸盐试剂与待测样品的反应时间为4～5分钟。
[0026]可选的，所述掩蔽剂加入后的反应时间为1～2分钟。
[0027]可选的，所述还原剂加入后的反应时间为15～20秒。
[0028]可选的，所述检测锅炉水汽中二氧化硅浓度的检测方法，二氧化硅浓度的检测范围最低为3ug/L。
[0029]三、有益效果
[0030]本专利技术创造提供一种用于检测锅炉水汽中二氧化硅浓度的试剂组合和检测方法，水样与钼酸盐试剂反应后，通过添加掩蔽剂消除磷酸盐和单宁的干扰，再用还原剂还原，生成物对波长815nm的可见光吸收能力强，显色反应灵敏，得到了更低的测量下限值，即硅检测范围能够达到小于10ug/L，最低可达到3ug/L。
附图说明
[0031]图1为本专利技术检测方法与标准方法的吸光度对比曲线图。
具体实施方式
[0032]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0033]组分说明：本专利技术采用的试剂均为化学纯。
[0034]实施例1一种用于检测锅炉水汽中二氧化硅浓度的试剂组合，由钼酸盐试剂、掩蔽剂、还原剂组成。
[0035]用7％的硫酸、7％的硫酸氢钠、5％的(T
‑
4)
‑
钼酸和超纯水配制成钼酸盐试剂。
[0036]用10％的柠檬酸、0.1％的丙酸和超纯水配制成掩蔽剂。
[0037]用0.1％的半胱氨酸、2％的2
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑1‑
丙醇、5％的焦亚酸钠和超纯水配制成还原剂。
[0038]实施例2一种用于检测锅炉水汽中二氧化硅浓度的试剂组合，由钼酸盐试剂、掩蔽剂、还原剂组成。
[0039]用13％的硫酸、13％的硫酸氢钠、10％的(T
‑
4)
‑
钼酸和超纯水配制成钼酸盐试剂。
[0040]用20％的柠檬酸、1％的丙酸和超纯水配制成掩蔽剂。
[0041]用1％的半胱氨酸、10％的2
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑1‑
丙醇、10％的焦亚酸钠和超纯水配制
成还原剂。
[0042]实施例3一种用于检测锅炉水汽中二氧化硅浓度的试剂组合，由钼酸盐试剂、掩蔽剂、还原剂组成。
[0043]用10％的硫酸、10％的硫酸氢钠、8％的(T
‑
4)
‑
钼酸和超纯水配制成钼酸盐试剂。
[0044]用15％的柠檬酸、0.5％的丙酸和超纯水配制成掩蔽剂。
[0045]用0.5％的半胱氨酸、6％的2
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑1‑
丙醇、8％的焦亚酸钠和超纯水配制成还原剂。
[0046]实施例4
[0047]一、2ug/l二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于检测锅炉水汽中二氧化硅浓度的试剂组合，包括钼酸盐试剂，用于硅分析仪检测，其特征在于：所述试剂组合还包括掩蔽剂和还原剂；所述掩蔽剂由柠檬酸、丙酸和超纯水配制而成；所述还原剂由半胱氨酸、2
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑1‑
丙醇、焦亚酸钠和超纯水制成。2.根据权利要求1所述的一种锅炉水汽二氧化硅的检测方法，其特征在于：所述钼酸盐试剂由重量百分比为7
‑
13％的硫酸、7
‑
13％的硫酸氢钠、5
‑
10％的(T
‑
4)
‑
钼酸和余量为超纯水制成。3.根据权利要求1所述的一种锅炉水汽二氧化硅的检测方法，其特征在于：所述掩蔽剂由重量百分比为10
‑
20％的柠檬酸、0.1
‑
1％的丙酸和余量为超纯水制成。4.根据权利要求1或2或3所述的一种锅炉水汽二氧化硅的检测方法，其特征在于：所述还原剂由重量百分比为0.1
‑
1％的半胱氨酸、2
‑
10％的2
‑
氨基
...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈敏，邹小丰，肖成成，马子兰，曹婧，
申请(专利权)人：重庆钢铁能源环保有限公司，
类型：发明
国别省市：