一种乏燃料贮存池水中α放射性活度浓度的测量方法技术

本发明专利技术涉及后处理分析技术领域，尤其是涉及一种乏燃料贮存池水样品中α放射性活度浓度的测量方法。该方法将乏燃料贮存池水样品、α放射性标准溶液、酸溶液经过萃取剂萃取分离α，静置或离心分相后，取有机相样品，加入闪烁液，在闪烁瓶中与闪烁液均匀混合发生液闪，再采用液体闪烁计数仪分别测量样品瓶、标准瓶和本底瓶的α计数率，根据液体闪烁计数仪的测量结果计算得到乏燃料贮存池水样品溶液中α放射性活度浓度。本发明专利技术能够尽可能消除α和β之间的相互干扰，具有较高的灵敏度，且制样简单、探测效率高、测量结果误差小。探测效率高、测量结果误差小。

【技术实现步骤摘要】
一种乏燃料贮存池水中
α
放射性活度浓度的测量方法


[0001]本专利技术涉及后处理分析
，尤其是涉及一种乏燃料贮存池水样品中α放射性活度浓度的测量方法。

技术介绍

[0002]在核燃料后处理和核废物处理过程中，要保证乏燃料组件不发生放射性物质泄漏失控向周围环境释放和工作人员过量辐射照射，分析乏燃料贮存池水样品中α放射性活度浓度是十分必要的。目前，贮存池水的α放射性活度浓度分析多采用低本底αβ测量仪。此方法主要存在分析时间长、β串道影响α测量结果等缺点；由于池水中β放射性活度浓度远高于α，低本底αβ测量仪的串道影响使得α分析结果存在较大误差。
[0003]液体闪烁计数法(LSC)是使用最广泛、灵敏度最高的放射性探测和定量技术，它是通过液体样品发射光子的计数率进行α放射性活度浓度的测量。该测量技术可用于所有形式的核衰变辐射(α和β粒子辐射、电子捕获以及γ射线的放射性核素)。用液体闪烁计数法分析测定乏燃料贮存池水样品中α放射性活度浓度，操作简单易行、探测效率高、分析测量速度快以及分析测试结果准确度和可信度高，可避免冗长的放化分离过程和复杂的α源制备程序。液体闪烁计数仪和低本底αβ测量仪类似，也存在β串道影响α测量结果的问题。

技术实现思路

[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种乏燃料贮存池水中α放射性活度浓度的测量方法，该方法能够将乏燃料贮存池水中α萃取分离，尽可能消除α和β之间的相互干扰，并通过液体闪烁计数仪测量计算得到α放射性活度浓度，具有较高的灵敏度，且制样简单、探测效率高、测量结果误差小。
[0005]本专利技术提供的一种乏燃料贮存池水中α放射性活度浓度的测量方法，包括如下步骤：
[0006]S1、取乏燃料贮存池水中的样品溶液，经酸溶液调节酸度、蒸发浓缩后得到萃取前样品；加入萃取剂萃取分离样品中的α，静置或离心分相后，取有机相样品，加入闪烁液制得样品瓶；
[0007]S2、取α放射性标准溶液，按照步骤S1的制备方法制得标准瓶；
[0008]S3、取酸溶液，按照步骤S1的制备方法制得本底瓶；
[0009]S4、采用液体闪烁计数仪分别测量样品瓶、标准瓶和本底瓶的α计数率；
[0010]S5、根据液体闪烁计数仪的测量结果计算得到乏燃料贮存池水样品溶液中α放射性活度浓度。
[0011]优选的，所述步骤S1包括：
[0012]S11、取乏燃料贮存池水中的样品溶液，加入酸溶液调节pH值；
[0013]S12、调节pH值后的样品溶液进行加热蒸发浓缩和冷却，得到萃取前样品；
[0014]S13、将萃取前样品转入到萃取管中，加入酸溶液调节pH值，再加入萃取剂进行萃
取，静置或离心分相；
[0015]S14、取萃取后的有机相作为样品，加入闪烁液均匀混合制得样品瓶。
[0016]优选的，所述步骤S11包括：取乏燃料贮存池水中的样品溶液，加入酸溶液调节pH值为1.5～2。
[0017]优选的，所述步骤S13包括：将萃取前样品转入到萃取管中，加入酸溶液调节酸度到0.3～0.5mol/L，再加入萃取剂进行萃取，静置或离心分相。
[0018]优选的，所述酸溶液为硝酸，所述α放射性标准溶液为镅
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241放射性标准溶液，本领域技术人员可根据实验过程需求调整酸溶液或α放射性标准溶液的种类，这里不再一一列举。
[0019]优选的，所述萃取剂为三烷基氧膦
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二甲苯，进一步优选的，所述三烷基氧膦
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二甲苯为体积分数30％的三烷基氧膦
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二甲苯，本领域技术人员可根据实验过程需求调整萃取剂的种类和浓度，这里不再一一列举。
[0020]优选的，所述步骤S2包括:
[0021]取α活度为10Bq～100Bq镅
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241放射性标准溶液，加入pH＝2的硝酸溶液，经硝酸调节酸度和蒸发浓缩后，加入萃取剂萃取分离标准溶液中的α，静置或离心分相后，加入闪烁液制得标准瓶。
[0022]优选的，所述步骤S3包括:取pH＝2的硝酸溶液，经过硝酸调节酸度和蒸发浓缩后，加入萃取剂萃取分离硝酸溶液中的α，静置或离心分相后，加入闪烁液制得本底瓶。
[0023]优选的，所述步骤S4包括：对液体闪烁计数仪进行调试，使β对α的串道比低于2％，再采用液体闪烁计数仪分别测量样品瓶、标准瓶和本底瓶的α计数率。
[0024]需要说明的是，液体闪烁计数仪的种类可根据实验人员需求进行选择，仪器调试根据实验过程调整，例如：使用镅
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241放射性标准溶液作为α标准制备α标准瓶，使用锶
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90/钇
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90(或铯
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137)放射性标准溶液作为β标准制备β标准瓶，使用液体闪烁计数仪的α/β甄别功能测定α和β标准瓶获得α/β最佳甄别阈值，调整仪器使β对α的串道比低于2％。
[0025]优选的，所述步骤S5中计算的公式为：
[0026][0027]式中，C为乏燃料贮存池水样品溶液中α放射性活度浓度，单位：Bq/L；
[0028]N0为本底瓶α计数率，单位：cpm；
[0029]N1为样品瓶α计数率，单位：cpm；
[0030]Ns为标准瓶α计数率，单位：cpm。
[0031]V0为乏燃料贮存池水取样体积，单位：mL；
[0032]V1为萃取剂体积，单位：mL；
[0033]V2为萃取后有机相样品取样体积，单位：mL；
[0034]As为标准瓶中α活度，单位：Bq；
[0035]有益效果：
[0036]本专利技术提供一种测量乏燃料贮存池水样品中α放射性活度浓度的方法，相比于现有传统αβ测量方法而言，可有效解决因乏燃料贮存池水中β放射性活度浓度远高于α而导致的α放射性活度浓测量结果误差大的技术问题。该方法将乏燃料贮存池水样品、α放射性标
准溶液、酸溶液经过萃取剂萃取分离α，能够尽可能消除α和β之间的相互干扰，具有较高的灵敏度；此外，经萃取静置或离心分相后，取有机相样品，加入闪烁液，在闪烁瓶中与闪烁液均匀混合发生液闪，再采用液体闪烁计数仪分别测量样品瓶、标准瓶和本底瓶的α计数率，根据液体闪烁计数仪的测量结果计算得到乏燃料贮存池水样品溶液中α放射性活度浓度，制样简单、探测效率高、测量结果误差小。
具体实施方式
[0037]应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0038]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乏燃料贮存池水中α放射性活度浓度的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、取乏燃料贮存池水中的样品溶液，经酸溶液调节酸度、蒸发浓缩后得到萃取前样品；加入萃取剂萃取分离样品中的α，静置或离心分相后，取有机相样品，加入闪烁液制得样品瓶；S2、取α放射性标准溶液，按照步骤S1的制备方法制得标准瓶；S3、取酸溶液，按照步骤S1的制备方法制得本底瓶；S4、采用液体闪烁计数仪分别测量样品瓶、标准瓶和本底瓶的α计数率；S5、根据液体闪烁计数仪的测量结果计算得到乏燃料贮存池水样品溶液中α放射性活度浓度。2.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，步骤S1包括：S11、取乏燃料贮存池水中的样品溶液，加入酸溶液调节pH值；S12、调节pH值后的样品溶液进行加热蒸发浓缩和冷却，得到萃取前样品；S13、将萃取前样品转入到萃取管中，加入酸溶液调节pH值，再加入萃取剂进行萃取，静置或离心分相；S14、取萃取后的有机相作为样品，加入闪烁液均匀混合制得样品瓶。3.根据权利要求2所述的测量方法，其特征在于，步骤S11包括：取乏燃料贮存池水中的样品溶液，加入酸溶液调节pH值为1.5～2。4.根据权利要求2所述的测量方法，其特征在于，步骤S13包括：将萃取前样品转入到萃取管中，加入酸溶液调节酸度到0.3～0.5mol/L，再加入萃取剂进行萃取，静置或离心分相。5.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述酸溶液为硝酸，所述α放射性...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨松涛，杨金辉，李秀娟，张艳君，吉永超，蒋军清，龚焱平，
申请(专利权)人：中核四零四有限公司，
类型：发明
国别省市：