氧化钪的提纯方法及氧化钪技术

本发明专利技术提供一种氧化钪的提纯方法及氧化钪，具体涉及湿法冶金技术领域。本发明专利技术提供的氧化钪的提纯方法，包括以下步骤：步骤A：含钪碱饼优溶后得到的优溶滤液先制液再进行4

【技术实现步骤摘要】
氧化钪的提纯方法及氧化钪


[0001]本专利技术涉及湿法冶金
，尤其是涉及一种氧化钪的提纯方法及氧化钪。

技术介绍

[0002]钪是一种重要的稀土元素，其氧化物和合金在航天、电光源和清洁能源领域的良好应用及稀缺性使其受到越来越广泛的关注。目前，钪的资源主要存在于硫酸法钛白废酸、高钛渣氯化环节收尘渣、钨渣及氧化铝行业赤泥等、氧氯化锆生产环节盐酸废液中。
[0003]国内生产高纯氧化钪的工艺主要分两步，首先是采用传统的萃取和碱反萃工艺从硫酸法钛白废酸、高钛渣氯化环节收尘渣、钨渣及氧化铝赤泥、氧氯化锆盐酸废液等含钪物料中富集氧化钪，形成含钪碱饼，而后采用酸溶碱沉工序。酸溶碱沉工序中需要三次酸溶和两次碱沉，需要多次压滤，工序复杂且人工成本较高。萃取时在硝酸体系下进行，会产生氨氮等环保问题。最终制得的氧化钪产品稀土等杂质含量较高，需要进行二次草沉焙烧，增加成本。
[0004]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的之一在于提供一种氧化钪的提纯方法，以缓解现有的提出方法工序复杂、人工成本高、会产生环保问题以及获得的氧化钪杂质含量高的技术问题。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术特采用如下技术方案：
[0007]本专利技术的第一方面提供了一种氧化钪的提纯方法，包括以下步骤：
[0008]步骤A：含钪碱饼优溶后得到的优溶滤液先制液再进行4
‑
8级逆流萃取，得到负载有机相；
[0009]步骤B：对负载有机相洗涤后进行4
‑
6级反萃得到反萃液；
[0010]步骤C：对反萃液浓缩后草沉焙烧得到氧化钪。
[0011]可选地，使用盐酸进行所述优溶，优溶后得到优溶滤液和优溶渣。
[0012]优选地，所述优溶的pH为0.5
‑
3。
[0013]可选地，使用浓盐酸和纯水进行所述制液得到含钪料液。
[0014]可选地，所述含钪料液的酸度为1mol/L
‑
3mol/L，氧化钪浓度为4g/L
‑
8g/L。
[0015]可选地，使用有机相进行所述逆流萃取。
[0016]优选地，所述有机相包括萃取剂、添加剂和稀释剂。
[0017]优选地，所述萃取剂包括P507。
[0018]优选地，所述添加剂包括异辛醇、仲辛醇和TBP中的至少一种。
[0019]优选地，所述稀释剂包括煤油。
[0020]可选地，所述有机相包括按体积百分比计的P507为10％
‑
30％、异辛醇10％，余量为煤油。
[0021]优选地，所述逆流萃取的O/A为1:1
‑
2。
[0022]可选地，使用1mol/L
‑
3mol/L的盐酸进行所述洗涤。
[0023]优选地，所述洗涤为1
‑
3级洗涤。
[0024]可选地，使用4mol/L
‑
6mol/L的盐酸进行所述反萃。
[0025]优选地，所述反萃的温度为50℃
‑
70℃。
[0026]可选地，步骤C中，反萃液浓缩后的氧化钪浓度为30g/L
‑
40g/L。
[0027]优选地，反萃液浓缩后的酸度为0.8mol/L
‑
1.2mol/L。
[0028]可选地，步骤C中，草酸的加入量为氧化钪质量的3倍
‑
4倍。
[0029]优选地，焙烧的温度为850℃
‑
950℃。
[0030]优选地，焙烧的时间为3h
‑
4h。
[0031]本专利技术的第二方面提供了所述的提纯方法提纯得到的氧化钪。
[0032]与现有技术相比，本专利技术至少具有如下有益效果：
[0033]本专利技术提供的提纯方法，使用多级的逆流萃取和多级反萃进行钪元素的富集，减少了工艺流程，减少了人工成本。该方法全流程不使用硝酸，没有混酸排放问题以及硝酸加入引起的氨氮排放问题。本专利技术所述氧化钪的提纯方法工艺简单、操作性强、成本低、可实现工业化生产，适合大规模推广使用。
[0034]本专利技术提纯方法得到的氧化钪，仅通过一次草沉焙烧即可得到99.5％以上的高纯氧化钪产品。
附图说明
[0035]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0036]图1为现有的制备氧化钪的工艺流程图；
[0037]图2为实施例1提供的氧化钪的提纯方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0038]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。本专利技术实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
[0039]国内生产高纯氧化钪的工艺先将氯化钛白废液经P204萃取、盐酸和硫酸洗涤、液碱反萃、再经液碱反萃得到含钪碱饼，含钪碱饼需要三次酸溶和两次碱沉，才能得到粗氧化钪产品，该流程如图1所示。
[0040]本专利技术的第一方面提供了一种氧化钪的提纯方法，包括以下步骤：
[0041]步骤A：含钪碱饼优溶后得到的优溶滤液先制液再进行4
‑
8级逆流萃取，得到负载有机相；
[0042]步骤B：对负载有机相洗涤后进行4
‑
6级反萃得到反萃液；
[0043]步骤C：对反萃液浓缩后草沉焙烧得到氧化钪。
[0044]本专利技术提供的提纯方法，使用多级的逆流萃取和多级反萃进行钪元素的富集，减
少了工艺流程，减少了人工成本。该方法全流程不使用硝酸，没有混酸排放问题以及硝酸加入引起的氨氮排放问题。本专利技术所述氧化钪的提纯方法工艺简单、操作性强、成本低、可实现工业化生产，适合大规模推广使用。
[0045]逆流萃取过程中使含钪料液经过连续几次萃取，每次萃取都加入新鲜的有机溶剂，每经过一次萃取，称为一个萃取级。逆流萃取简单，得到的萃余水相较纯，在有机溶剂总量恒定情况下，级数愈多，萃取效率愈高。
[0046]当逆流萃取的级数少于4级时，会影响钪的萃取率，导致钪萃取不完全；当逆流萃取的级数大于8级时，会引起萃取过程中有机相萃取过饱和，导致乳化现象。
[0047]在本专利技术的一些实施方式中，逆流萃取的级数典型但不限于4级、5级、6级、7级或8级。
[0048]反萃是用反萃取剂使氧化钪从负载有机相返回水相的过程，为萃取的逆过程。反萃取过程具有简单、便于操作和周期短的特点，是溶剂萃取分离工艺流程中的一个重要环节。经过反萃取及所得反萃液经过进一步处理后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化钪的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A：含钪碱饼优溶后得到的优溶滤液先制液再进行4
‑
8级逆流萃取，得到负载有机相；步骤B：对负载有机相洗涤后进行4
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6级反萃得到反萃液；步骤C：对反萃液浓缩后草沉焙烧得到氧化钪。2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，使用盐酸进行所述优溶，优溶后得到优溶滤液和优溶渣；优选地，所述优溶的pH为0.5
‑
3。3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，使用浓盐酸和纯水进行所述制液得到含钪料液；优选地，所述含钪料液的酸度为1mol/L
‑
3mol/L，氧化钪浓度为4g/L
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8g/L。4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，使用有机相进行所述逆流萃取；优选地，所述有机相包括萃取剂、添加剂和稀释剂；优选地，所述萃取剂包括P507；优选地，所述添加剂包括异辛醇、仲辛醇和TBP中的至少一种；优选地，所述稀释剂包括煤油。5.根据权利要求4所述的提纯方法，其特征在于，所述有机相包括按体积百分比计的P507为10％
‑
30％、...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂东红，尚天微，申庆飞，彭业云，李润民，司利沙，薛攀，程长鑫，董先雄，
申请(专利权)人：河南荣佳钪钒科技有限公司，
类型：发明
国别省市：