一种通过核磁共振确定混合溶液中烷烃和芳烃浓度的方法技术

本公开涉及分析技术领域，具体提供一种通过核磁共振（NMR）确定混合溶液中烷烃和芳烃浓度的方法，无需预先测量大量样本以建立拟合方程或标准曲线，也无需添加内标物或外标物参比定量。所述混合溶液为包括烷烃和芳烃的二元混合物。其分析方法包括如下步骤：1）将待测样本及其各组分进行NMR测试，得到数据；2）将组分样本的NMR数据进行积分，并代入公式得出标准曲线方程；3）将待测样本的NMR数据进行积分，并代入标准曲线方程解出浓度值。实验表明使用该方法所得检测值与实际值符合，能够解决现有技术中需要预先测量大量样本以制备标准曲线和建立拟合方程，由此带来的操作繁琐、耗时且经济成本高的问题。成本高的问题。成本高的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种通过核磁共振确定混合溶液中烷烃和芳烃浓度的方法


[0001]本公开涉及分析
，具体提供一种通过核磁共振（NMR）确定混合溶液中烷烃和芳烃浓度的方法。

技术介绍

[0002]这里的陈述仅提供与本公开有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
[0003]烷烃和芳烃被广泛用作涂料中的溶剂，以及用于萃取和合成有机材料。沥青行业通常用甲苯、二甲苯等良溶剂和正庚烷、正己烷等不良溶剂提取沥青质，对沥青进行四组分分析等。生活中的汽车是以燃烧汽油和柴油作为动力，而这些燃料油是以烷烃为主并含有少量芳烃的混合溶液。从汽油等燃料中分离芳烃，不仅可以廉价地获得芳烃原料，而且可以减少芳烃、污染物向大气中的排放，契合环保和清洁能源的需要。到目前为止还没有关于NMR定量分析混合溶液中烷烃和芳烃相对含量的报道。因此，开发一种通过 NMR 对含烷烃和芳烃的混合溶液分析组分浓度的简便方法很有必要。该方法可用于研究溶剂纯度对沥青质产率的影响，也可用于分析汽油和柴油等燃油中芳香族成分的浓度等。
[0004]烷烃和芳烃的分离和测定可以通过高效液相色谱（HPLC）、气相色谱
‑
质谱（GC
‑
MS）和密度法等方法进行。与色谱和质谱方法相比，NMR的优势是耗时少、不会损坏样品以及无需预分离即可对混合物进行多组分分析。其定量具有简便、廉价、精度高等特点。NMR可以方便地通过商业测试机构进行，成本约为50元/样品，无需购买或维护设备。密度法的成本要低得多，并且只需要一个天平或振动管传感器，对设备要求低。然而，NMR方法仍然比密度法有许多优点。因为许多混合溶液的标准曲线不是线性关系（如酒精和水的混合物），需要预先测试多个标准样品以建立标准曲线或拟合方程。NMR方法中的标准曲线方程可以根据组分数据在理论上推导出来。由于密度随温度变化很大，因此不同温度下的测量需要不同的标准曲线。 NMR法中摩尔分数的标准曲线不随温度变化，更便于应用。此外，NMR 所需的样品量 (<10 mg) 远小于密度测定所需的样品量 (1
‑
100 g)。 NMR定量的精度优于密度测定法。最后，与上述几个方法相比，NMR方法无需预先测量大量样本以建立拟合方程或标准曲线，从而避免了由此带来的耗时、经济成本高的问题。
[0005]本专利报道了一种简便的NMR定量方法，该方法为对烷烃和芳烃混合溶液中组分浓度的分析提供了方便。核心技术是采用组分的NMR数据得出权重值，然后根据权重值和实际样品的NMR数据解出浓度值。从而适用于二元混合溶液中任一组分为纯物质或混合物的情形。技术方案是首先根据组分情况，确定用于定量的积分区间。通过分析各组分的NMR数据得到权重系数，用于建立混合溶液的标准曲线方程。最后根据待测样本的NMR积分数据和标准曲线方程解出待测样本的浓度数据。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中需要预先测量大量样本以建立拟合方程或标准曲线，由此带来的操作繁琐、耗时且成本高的问题。本公开的一个或一些实施方式中，提供一种通过NMR确定
混合溶液中烷烃和芳烃浓度的方法，包括如下步骤：1）将待测样本及其各组分进行NMR测试，得到数据；2）将组分样本的NMR数据进行积分，并代入公式得出标准曲线方程；3）将待测样本的NMR数据进行积分，并代入标准曲线方程解出浓度值；其中步骤1）、2）、3）的次序不可替换。
[0007]上述技术方案中的一个或一些技术方案具有如下优点或有益效果：1）本公开的NMR方法中的标准曲线方程可以根据组分数据在理论上推导出来，而且其摩尔浓度及曲线方程不受温度变化的影响，便于应用。而传统方法即使只测一个样本也需要预先制作和测量很多标准样本以建立标准曲线或拟合方程。因此，本公开的NMR定量方法避免了传统方法需要预先建立拟合方程或标准曲线所带来的操作繁琐、耗时和经济成本高的问题。
[0008]2）本公开的NMR定量方法具有所需样本量少（<10 mg）、对样本无损、测量时间短、适用范围广、测量简便和精度高的优点。NMR测试的价格可接受，可以方便地通过商业测试机构进行，无需购买或维护设备。不同组分的核磁共振峰可能重叠，本NMR方法即使对重叠的峰也可用于分析，定量时不需要组分具有无重叠的特征峰，因此适用范围广。可用于研究溶剂纯度对沥青质产率的影响、分析汽油和柴油等燃油中芳烃的浓度等领域。
附图说明
[0009]构成本公开一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
[0010]图1为本专利技术实施例的流程图。只需要测量待测样本和其各组分样本即可建立标准曲线方程并解出浓度，不需要预先制备和测试一系列的标准溶液。
具体实施方式
[0011]下面将对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本公开的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本公开的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本公开保护的范围。
[0012]针对现有技术中需要先测大量样本以建立拟合方程或标准曲线，所带来的操作繁琐、耗费且经济成本高的问题。
[0013]本公开的一个或一些实施方式中，提供一种通过NMR确定混合溶液中烷烃和芳烃浓度的方法，根据各组分的NMR数据直接得出标准曲线方程，无需制备和测试一系列的标准溶液以获得标准曲线或拟合方程。
[0014]所述NMR测试包括 1
H
‑
NMR 和 13
C
‑
NMR，由于前者精度远高于后者，因此进一步优选为1H
‑
NMR。
[0015]本专利技术部分实施例中，所述芳烃为含有苯环的不饱和烃类，进一步优选为甲苯、乙苯、二甲苯中的一种。
[0016]所述烷烃为不包含苯环的饱和烃类，进一步优选为正庚烷、异辛烷、正十六烷中的一种。
[0017]本公开一个或一些实施方式中，提供一种通过NMR确定混合溶液中烷烃和芳烃浓
度的方法，包括如下步骤：1）将待测样本及其各组分进行NMR测试，得到数据；2）将组分样本的NMR数据进行积分，并代入公式得出标准曲线方程；3）将待测样本的NMR数据进行积分，并代入标准曲线方程解出浓度值；其中步骤1）、2）、3）的次序不可替换。
[0018]本公开部分实施例中主要采用分子结构确定的单一纯物质（比如甲苯）作为组分，但应当理解的是，成分稳定的混合物（比如二甲苯）也可以作为组分，均应当属于本公开保护的范围。对于各个组分皆为单一纯物质的，可以无需测量直接从理论上推导NMR权重值和组分浓度方程，再通过NMR数据进行优化。对于较复杂的组分或者纯度不高的组分组成的混合溶液，可以通过测量各组分的NMR的数据计算权重值，然后代入理论推导的公式后给出混合溶液的标准曲线方程。
[0019]优选的，步骤1）中，所述待测样本为只含有烷烃和芳烃的二元混合溶液。
[0020]优选本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过核磁共振（NMR）确定混合溶液中烷烃和芳烃浓度的方法，其特征在于：无需预先测量大量样本以建立拟合方程或标准曲线，也无需添加内标物或外标物参比定量。2.如权利要求1所述的通过NMR确定混合溶液中烷烃和芳烃浓度的方法，其特征在于：根据各组分的NMR数据直接建立混合溶液的标准曲线方程，然后根据待测样本的NMR数据和标准曲线方程解出待测样本的浓度数据。3.一种通过NMR确定混合溶液中烷烃和芳烃浓度的方法，其特征在于：包括如下步骤：1）将待测样本及其各组分进行NMR测试，得到数据；2）将组分样本的NMR数据进行积分，并代入公式得出标准曲线方程；3）将待测样本的NMR数据进行积分，并代入标准曲线方程解出浓度值；其中步骤1）、2）、3）的次序不可替换。4.如权利要求3所述的通过NMR确定混合溶液中烷烃和芳烃浓度的方法，其特征在于：步骤1）中，所述待测样本为只含有烷烃和芳烃的二元混合溶液。5.如权利要求3所述的通过NMR确定混合溶液中烷烃和芳烃浓度的方法，其特征在于：步骤1）中，所述烷烃为饱和烃类，所述芳烃为含有苯环或稠环的不饱和烃类。6.如权利要求3所述的通过NMR确定混合溶液中烷烃和芳烃浓度的方法，其特征在于：步骤1）中，所述NMR包括1H
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【专利技术属性】
技术研发人员：孙大川，宋扬，赵相龙，任瑞波，周浩，樊亮，尹利洋，徐海峰，赵守豪，周恒旭，张宇，崔桐，石睿，慈东超，徐林旭，于玺璋，
申请(专利权)人：湖州市南浔区建大生态环境创新中心，
类型：发明
国别省市：