一种聚醚醚酮的精制工艺制造技术

一种聚醚醚酮的精制工艺，属于特种高分子材料制备技术领域。聚醚醚酮的精制工艺包括第一清洗处理和第二清洗处理。在第一清洗处理和第二清洗处理的过程中，将聚醚醚酮粗品分别与不同批次的新的有机溶剂和水混合清洗，并分别对每次清洗过程中的混合液的浊度和电导率进行检测，根据浊度和电导率检测结果分别确定聚醚醚酮粗品在有机溶剂和水中最优的清洗次数，避免多次利用新的有机溶剂或水对聚醚醚酮粗品进行无效清洗，进而减少清洗剂的使用量和清洗处理的时间。洗处理的时间。洗处理的时间。

【技术实现步骤摘要】
一种聚醚醚酮的精制工艺


[0001]本申请涉及特种高分子材料制备
，具体而言，涉及一种聚醚醚酮的精制工艺。

技术介绍

[0002]聚醚醚酮(PEEK)是在主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物，属特种高分子材料。聚醚醚酮具有耐高温、耐化学药品腐蚀等物理化学性能，是一类半结晶高分子材料，可用作耐高温结构材料和电绝缘材料，可与玻璃纤维或碳纤维复合制备增强材料。这种材料在航空航天领域、医疗器械领域(作为人工骨修复骨缺损)和工业领域有大量的应用。
[0003]刚聚合完成的聚醚醚酮含有大量的溶剂、无机盐、无机离子等杂质，这些杂质的残留会严重影响树脂的颜色、力学性能、热稳定性、生物学性能等，加工得到的产品会产生一定的缺陷。
[0004]传统的聚醚醚酮精制方法是使用大量的丙酮、乙醇和去离子水清洗，大大的浪费时间与清洗剂，增加了生产成本。

技术实现思路

[0005]基于上述的不足，本申请提供了一种聚醚醚酮的精制工艺，以部分或全部地改善相关技术中聚醚醚酮精制时间长和清洗剂浪费的问题。
[0006]本申请是这样实现的：
[0007]本申请的示例提供了一种聚醚醚酮的精制工艺，包括第一清洗处理和第二清洗处理；
[0008]第一清洗处理包括：
[0009](a)将聚醚醚酮粗品与有机溶剂混合形成第一混合液，对第一混合液的浊度进行检测；(b)更换第一混合液中的有机溶剂形成新的第一混合液，继续对新的第一混合液的浊度进行检测；(c)重复步骤(b)，直到第一混合液的浊度值≤50NTU；(d)将第一混合液固液分离，得到固体物；
[0010]第二清洗处理包括：
[0011](e)将第一固体物与水混合形成第二混合液，对第二混合液的电导率进行检测；(f)更换第二混合液中的水形成新的第二混合液，继续对新的第二混合液的电导率进行检测；(g)重复步骤(f)，直到第二混合液的电导率≤10μs/cm；然后将第二混合液固液分离，得到聚醚醚酮。
[0012]在上述实现过程中，对聚醚醚酮进行第一清洗处理和第二清洗处理，分别检测第一清洗处理和第二清洗处理时的浊度和电导率变化情况。当第一清洗处理时的浊度值≤50NTU，表明聚醚醚酮粗品中的大部分有机杂质已在第一清洗处理时被去除；当第二清洗处理时的电导率≤10μs/cm，表明聚醚醚酮粗品中的大部分无机盐和无机离子已在第二清洗
处理时被去除，以获得去除杂质后的精制的聚醚醚酮。
[0013]并且在第一清洗处理和第二清洗处理的过程中，将聚醚醚酮粗品多次反复地分别与有机溶剂和水混合清洗，分别对每次清洗过程中的混合液的浊度和电导率进行检测，根据浊度和电导率检测结果分别确定聚醚醚酮粗品在有机溶剂和水中最优的清洗次数，避免多次利用新的有机溶剂或水对聚醚醚酮粗品进行无效清洗，进而减少清洗剂的使用量和清洗处理的时间(避免第一清洗处理和第二清洗处理的清洗次数过多。第一清洗处理和第二清洗处理时，每多清洗一次，就需要多更换一次新的清洗剂，需要更长的清洗时间)。
[0014]在一种可能的实施方式中，对第一混合液的浊度进行检测的步骤，包括：每间隔第一预设时间，对第一混合液进行浊度检测；当连续至少两次的浊度值之差≤5NTU，更换新的有机溶剂形成新的第一混合液；
[0015]可选地，第一预设时间为1
‑
60min；
[0016]可选地，第一预设时间为1
‑
5min。
[0017]在第一清洗处理步骤中，需要多次对聚醚醚酮粗品进行清洗。在每次清洗时都需要更换新的有机溶剂，并对每次清洗时的浊度进行检测。也就是说，第一清洗处理包括多次重复的有机溶剂清洗操作。在上述实现过程中，在第一清洗处理步骤中的每次有机溶剂清洗操作中，每间隔第一预设时间，就对第一混合溶液进行一次浊度检测，直到连续两次检测的浊度值之差低于5NTC，便可停止此次有机溶剂清洗操作。然后更换第一混合溶液中的有机溶剂，形成新的第一混合溶液，进行下一次的清洗操作。
[0018]在每一次有机溶剂清洗操作中，有机杂质会逐渐溶解在有机溶剂中。当有机杂质在第一混合溶液中出现饱和时，随着清洗时间的延长，聚醚醚酮粗品中有机杂质无法继续溶解于有机溶剂中。也就是说，每次清洗时，按时间的先后顺序，浊度值逐渐增大后趋于平衡。当连续两次的浊度值之差低于5NTC时，表明第一混合溶液已成为有机杂质的饱和溶液，此时停止此次有机溶剂清洗操作，可以避免长时间的无效清洗，获得每次有机溶剂清洗的最佳清洗时间。
[0019]进一步的，在1
‑
60min的检测频率内，适当减小浊度检测频率，可以进一步减少无效清洗时间。
[0020]在一种可能的实施方式中，第二混合液的电导率进行检测的步骤，包括：
[0021]每间隔第二预设时间，对第二混合液进行电导率检测；当连续至少两次的电导率之差≤1μs/cm，更换新的水形成新的第二混合液；
[0022]可选地，第二预设时间为1
‑
60min；
[0023]进一步可选地，第二预设时间为1
‑
5min。
[0024]在第二清洗处理步骤中，需要多次对去除有机杂质后的聚醚醚酮粗品进行清洗。在每次清洗时都需要更换新的水，并对每次清洗时的电导率进行检测。也就是说，第二清洗处理包括多次重复的水溶液清洗操作。在上述实现过程中，在第二清洗处理步骤中的每次水溶液清洗操作中，每间隔第二预设时间，就对第二混合溶液进行一次电导率检测，直到相邻两次检测的电导率之差低于1μs/cm，便可停止此次清洗操作。然后更换第二混合溶液中的水溶液，形成新的第二混合溶液，进行下一次的清洗操作。
[0025]在每一次水溶液清洗操作中，无机盐或无机离子会逐渐溶解在水中。当无机离子在第二混合溶液中出现饱和时，随着清洗时间的延长，聚醚醚酮粗品中无机杂质无法继续
溶解于水中。也就是说，每次清洗时，按时间的先后顺序，电导率逐渐增大后趋于平衡。当连续两次检测的电导率之差低于1μs/cm时，表明第二混合溶液已成为无机离子的饱和溶液，此时停止此次水溶液清洗操作，可以避免长时间的无效清洗，获得每次水溶液清洗的最佳清洗时间，进而降低聚醚醚酮精制工艺时间。
[0026]以适当的检测频率进行电导率检测，可以在进一步减少无效清洗时间的同时，减少电导率检测设备的运行次数。
[0027]在一种可能的实施方式中，步骤(c)中，重复步骤(b)，直到第一混合液的浊度值≤10NTU；
[0028]可选地，步骤(g)中，重复步骤(f)，直到第二混合液的电导率≤2μs/cm。
[0029]在上述实现过程中，适当减小第一清洗处理和第二清洗处理时的停止标准，即浊度值≤10NTU，电导率≤2μs/cm，能够进一步减少精制工艺后获得的聚醚醚酮中的杂质含量，提高聚醚醚酮的质量。
[0030]在一种可能的实施方式中，有机溶剂为丙酮或者乙醇。
[0031]在上述实现过程中，利用丙酮或者乙本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚醚醚酮的精制工艺，其特征在于，包括第一清洗处理和第二清洗处理；所述第一清洗处理包括：(a)将聚醚醚酮粗品与有机溶剂混合形成第一混合液，对所述第一混合液的浊度进行检测；(b)更换所述第一混合液中的有机溶剂形成新的第一混合液，继续对新的所述第一混合液的浊度进行检测；(c)重复步骤(b)，直到所述第一混合液的浊度值≤50NTU；(d)将所述第一混合液固液分离，得到第一固体物；所述第二清洗处理包括：(e)将所述第一固体物与水混合形成第二混合液，对所述第二混合液的电导率进行检测；(f)更换所述第二混合液中的水形成新的第二混合液，继续对新的所述第二混合液的电导率进行检测；(g)重复步骤(f)，直到所述第二混合液的电导率≤10μs/cm；然后将所述第二混合液固液分离，得到聚醚醚酮。2.根据权利要求1所述的聚醚醚酮的精制工艺，其特征在于，对所述第一混合液的浊度进行检测的步骤，包括：每间隔第一预设时间，对所述第一混合液进行浊度检测；当连续至少两次的浊度值之差≤5NTU，更换新的所述有机溶剂形成新的所述第一混合液；可选地，所述第一预设时间为1
‑
60min；可选地，所述第一预设时间为1
‑
5min。3.根据权利要求1所述的聚醚醚酮的精制工艺，其特征在于，对所述第二混合液的电导率进行检测的步骤，包括：每间隔第二预设时间，对所述第二混合液进行电导率检测；当连续至少两次的电导率之差≤1μs/cm，更换新的水形成新的第二混合液；可选地，所述第二预设时间为1
‑
60min；可选地，所述第二预设时间为1
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：宣正伟，何征，陈章，张亮，邱科，
申请(专利权)人：深圳市沃特新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：