一种高纯晶状石墨及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯晶状石墨及其制备方法，涉及石墨资源生产领域。该方法包括：在初始铁水中添加一定量的锰铁、金属锰、钛铁，并提高初始铁水的温度，以提高铁水中碳的溶解度；向铁水中加入含碳物质，增加铁水的碳含量；向铁水中添加增硅剂并降低铁水温度；对铁水进行快速降温，促使铁水中的过饱和碳以晶状石墨的形式析出；通过抽气收尘罩回收晶状石墨并配制成矿浆，采用超声波处理+浮选处理获得高碳石墨并进行提纯处理，获得多粒级高纯晶状石墨。本发明专利技术技术方案以高炉铁水或熔化铁水为石墨生产载体，经过改变铁水温度及成分，使铁水中的碳过饱和析出，从而快速生成晶状石墨。从而快速生成晶状石墨。从而快速生成晶状石墨。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯晶状石墨及其制备方法


[0001]本专利技术涉及石墨资源生产领域，具体涉及一种高纯晶状石墨及其制备方法。

技术介绍

[0002]石墨是一种非金属矿物资源，具有耐高温、导热、导电、润滑、可塑和抗腐蚀性等特性，广泛应用到生产生活的诸多方面。近年来，我国已成为世界石墨消费第一大国，我国石墨资源供应的保障性问题，现今世界使用的石墨主要来源与天然石墨与人造石墨。天然石墨为不可再生资源，不断开采会造成自然资源的消耗和自然环境的破坏。人造石墨一般采用石油焦等为原料，经长时间高温石墨化过程生产，时间长、耗能巨大，能耗成本占整个石墨生产成本的70％左右。而常规的铁水冷却析出石墨的全部进入渣或粉尘中，提取步骤较为繁琐，且其中含有较多的二氧化硅、氧化钙、三氧化二铝、氟化钙等杂质，在不使用HF酸时难以将其提高到较高纯度，且其石墨的产量也无法控制。
[0003]因此，可开发一种以铁水为载体，利用碳在铁水中溶解后析出形成石墨的机理，开发一种可大量快速生成晶状石墨的生产工艺。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足而提出了一种高纯晶状石墨及其制备方法。本专利技术技术方案以高炉铁水或熔化铁水为石墨生产载体，经过改变铁水温度及成分，使铁水中的碳过饱和析出，从而快速生成晶状石墨。
[0005]为了解决以上技术问题，本专利技术是通过以下技术方案予以实现的。
[0006]根据本专利技术技术方案的第一方面，提供一种高纯晶状石墨的制备方法，所述方法包括以下步骤：
[0007]步骤1：在初始铁水中添加一定量的锰铁、金属锰、钛铁，并提高初始铁水的温度，以提高铁水中碳的溶解度；
[0008]步骤2：向铁水中加入含碳物质，以增加铁水的碳含量，析出更多的晶状石墨；
[0009]步骤3：向铁水中添加增硅剂并降低铁水温度，从而降低铁水中碳的溶解度；
[0010]步骤4：对铁水进行快速降温，促使铁水中的过饱和碳以晶状石墨的形式析出；
[0011]步骤5：通过抽气收尘罩回收晶状石墨并配制成矿浆，采用超声波处理+浮选处理获得高碳石墨并进行提纯处理，获得多粒级高纯晶状石墨。
[0012]进一步地，所述步骤1中，所述初始铁水为高炉铁水或熔化铁水。
[0013]进一步地，所述步骤1中，锰的添加量为0.1％～1％，钛的添加量为0.05％～0.1％，铁水温度提高到1550℃～1580℃，经过处理铁水中碳含量为5.8％～6.0％。
[0014]进一步地，所述步骤1中，锰的添加量为1％，钛的添加量为0.1％，铁水温度提高到1580℃，经过处理铁水中碳含量为6.0％。
[0015]进一步地，所述步骤2中，所述含碳物质包括煤粉、焦炭、生物质碳、半焦、废旧石墨电极、废活性炭或者碳化塑料颗粒。
[0016]进一步地，所述步骤3中，所述增硅剂包括硅铁、碳化硅。
[0017]进一步地，所述步骤3中，硅的添加量为1％～3％，铁水温度降低到1300℃～1350℃，碳含量降至4.3～4.5％，能够析出晶状石墨达到铁水量的1.5％～1.8％。
[0018]进一步地，所述步骤3中，硅的添加量为3％，铁水温度降低到1300℃，碳含量降至4.3％，能够析出晶状石墨达到铁水量的1.5％。
[0019]进一步地，所述步骤4中，对铁水进行快速降温发的方式包括机械搅拌或喷吹气体搅拌方式、混合搅拌方式。
[0020]进一步地，所述步骤5具体包括：
[0021]步骤51：通过抽气收尘罩回收晶状石墨；
[0022]步骤52：将收集的所述含晶状石墨粉尘配制成矿浆，采用超声波处理+浮选处理，获得高碳石墨；
[0023]步骤53：采用混酸法对获得的高碳石墨进行提纯处理，获得多粒级高纯晶状石墨。
[0024]进一步地，所述步骤51具体包括：
[0025]对步骤4处理的铁水包覆盖抽气收尘罩，通过搅拌使晶状石墨快速脱离铁水并进入烟气中成为含晶状石墨粉尘，通过所述抽气收尘罩使所述含晶状石墨粉尘进入除尘器进行收集；
[0026]进一步地，所述步骤51中，所述抽气收尘罩的结构为：
[0027]梯形除尘罩、搅拌桨以及抽气口，所述搅拌桨位于梯形除尘罩中心位置并穿过所述梯形除尘罩伸入到铁水中，所述抽气口位于所述梯形除尘罩上的一侧，并通过外加抽气管与除尘器连通。该梯形除尘罩用于防止含晶状石墨粉尘飘散在空气中，同时搅拌桨通过机械搅拌一方面能够使铁水快速降温，另一方面使石墨迅速上浮，再通过抽气口回收含晶状石墨粉尘、余热气体。
[0028]进一步地，所述步骤52具体包括：
[0029]将收集的所述含晶状石墨粉尘配制成浓度为20
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50％的矿浆，采用超声波处理使晶状石墨与粘附的杂质快速分离，超声功率为500～900W/L，时间3～8min，超声处理后再向浆液中加水配成浓度为10
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20％浮选料浆，并加入甲基异丁基甲醇MIBC/120g/t、煤油/400g/t、水玻璃/300g/t，进行3～5次浮选获得高碳石墨。
[0030]进一步地，所述步骤52中，所述高碳石墨中碳含量为60
‑
90％。
[0031]进一步地，所述步骤52中，所述高碳石墨中碳含量为90％。
[0032]进一步地，所述步骤53中，混酸为“HF+HCl”，混酸中的HF浓度为20～40％，HCl浓度为60～80％。
[0033]进一步地，所述步骤53中，所述多粒级高纯晶状石墨的碳含量为99.0
‑
99.9％。
[0034]进一步地，所述步骤53中，所述多粒级高纯晶状石墨的碳含量为99.9％。
[0035]根据本专利技术技术方案的第二方面，提供一种高纯晶状石墨，所述高纯晶状石墨采用根据以上任一方面所述的方法制备获得，所述高纯晶状石墨以鳞片石墨形态居多，占比达90—99％，其余部分形态为颗粒状。
[0036]本专利技术的优势和有益效果如下：
[0037]本专利技术基于冶金热力学原理，通过铁水降温促使碳析出生成晶状石墨，并可通过人为向铁水中添加碳、硅等元素，增大铁水单次析出石墨的数量。此工艺可实现石墨的人工
生产制备，解决了天然石墨资源不可再生且开采造成环境破坏的弊端。同时，铁水中碳析出形成石墨仅需几分钟即可完成，大大缩短了人造石墨几小时至几十小时的生成过程，实现了晶状石墨快速大量制备。
附图说明
[0038]图1是本专利技术处理工艺构建流程示意图。
具体实施方式
[0039]以下结合实施例对本专利技术进行具体描述。有必要在此指出，本实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的熟练技术人员可以根据上述本专利技术的内容做出非本质的改进和调整。
[0040]本专利技术提供一种以铁水为载体增碳制备高纯晶状石墨的方法，以高炉铁水或熔化铁水为石墨生产载体，经过改变铁水温度及成分，使铁水中的碳过饱和析出，从而快速生成晶状石墨。高炉铁本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯晶状石墨的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1：在初始铁水中添加一定量的锰铁、金属锰、钛铁，并提高初始铁水的温度；步骤2：向铁水中加入含碳物质；步骤3：向铁水中添加增硅剂并降低铁水温度；步骤4：对铁水进行快速降温，促使铁水中的过饱和碳以晶状石墨的形式析出；步骤5：通过抽气收尘罩回收晶状石墨并配制成矿浆，采用超声波处理+浮选处理获得高碳石墨并进行提纯处理，获得多粒级高纯晶状石墨。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述初始铁水为高炉铁水或熔化铁水。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中，锰的添加量为0.1％～1％，钛的添加量为0.05％～0.1％，铁水温度提高到1550℃～1580℃，经过处理铁水中碳含量为5.8％～6.0％。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3中，硅的添加量为1％～3％，铁水温度降低到1300℃～1350℃，碳含量降至4.3～4.5％，析出晶状石墨达到铁水量的1.5％～1.8％。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5具体包括：步骤51：通过抽气收尘罩回收晶状石墨；步骤52：将收集的所述含晶状石墨粉尘配制成矿浆，采用超声波处理+浮选处理，获得高碳石墨；步骤53：采用混酸法对获得的高碳石墨进行提纯处理，获得多粒级高纯晶状石墨。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤51具体包括：对步骤4处理的铁水包覆盖...

【专利技术属性】
技术研发人员：王静松，唐境言，左海滨，王钟建，薛庆国，郭占成，王广，佘雪峰，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：