一种导热绝缘材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种导热绝缘材料的制备方法，属于导热材料技术领域，包括以下步骤：准备以下重量份原料：导热材料70

【技术实现步骤摘要】
一种导热绝缘材料的制备方法


[0001]本专利技术属于导热材料
，具体地，涉及一种导热绝缘材料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着电气电子设备集成度的提高和功率密度的不断增大, 设备单位体积内所产生的热量急剧增加, 热量的不断积累及由此产生的温升会加速绝缘电介质的老化失效, 极大地降低了电气电子设备运行的可靠性和寿命。在组成电气电子设备的导体材料、磁性材料和聚合物电介质等主要材料中, 聚合物电介质的导热系数远低于其他材料，因此研制出一种高性能的导热绝缘材料是增强电气电子设备散热的根本途径。
[0003]专利技术专利CN112430863A公布了一种高导热的碳纳米管
‑
聚乙烯醇复合纤维及制备方法，通过碳纳米管的羧基与聚乙烯醇的羟基发生酯化反应，从而将碳纳米管和聚乙烯醇通过化学键的连接有机结合，再通过静电纺丝法，得到碳纳米管
‑
聚乙烯醇复合纤维，提高了碳纳米管和聚乙烯醇纤维的界面作用力和结合力，使碳纳米管高度分散在聚乙烯醇纤维的基体中，避免了碳纳米管粒子之间的团聚，两者之间产生良好的应力传递作用，提高了聚乙烯醇纤维的拉伸强度和杨氏模量，同时高度分散的碳纳米管在聚乙烯醇纤维中形成三维导热网络，从而提高了复合纤维的导热性能和导热性能，然而，改性碳纳米管实验条件苛刻，反应活性低，易对碳纳米管表面造成大量缺陷，进而削弱其增强效果的缺点，碳纳米管具有导电性，不能起到绝缘的作用，且聚乙烯醇存在耐候性差的缺点，该方案中，聚乙烯醇分散在碳纳米管的表面，对聚乙烯醇耐候性的改善不明显。<br/>
技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种导热绝缘材料以解决以下技术问题：如何增强导热绝缘材料的中的导电绝缘性能和耐候性。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：导热绝缘材料的制备方法包括以下步骤：第一步、准备以下重量份原料：导热材料70
‑
140份、绝缘材料5
‑
10份、四丁基二月桂酸锡0.04
‑
0.15份和异佛尔酮二异氰酸酯21
‑
31份；第二步、将绝缘材料和导热材料加入三口烧瓶中，室温下机械搅拌12h，升温至120
‑
150℃，滴加四丁基二月桂酸锡，反应3
‑
6h，沉淀洗涤，加入异佛尔酮二异氰酸酯，升温至60
‑
70℃，超声分散1
‑
2h得到纺丝液；以四丁基二月桂酸锡为酰化剂，导热材料中的聚乙烯醇上的羟基与绝缘材料中羧基化聚酰胺上的羧基发生酯化反应，加入异佛尔酮二异氰酸酯后，异佛尔酮二异氰酸酯上的异氰酸酯基与导热材料中聚乙烯醇上的剩余的羟基和绝缘材料中的N
‑2‑
氨
‑
乙基
‑3‑
氨丙基三甲氧基硅烷上的氨基发生交联反应，提高了纺丝液的热稳定性；第三步、将纺丝液加入纺丝机中进行纺丝，纺丝工艺参数为：针头直径为0.8mm，在静电压为17kV，针头和接收板间距为20cm，接收板的转速为100rpm/min，推进速度为0.5mL/
h的实验条件下进行静电纺丝，用甲醇凝固浴凝固，自然晾干，得到导热绝缘材料。
[0006]导热材料由以下步骤制成：步骤11、将聚乙烯醇和去离子水加入三口烧瓶中，升温至90
‑
95℃，超声分散1
‑
2h，加入50wt%二甘醇水溶液，降温至80
‑
85℃，继续搅拌反应2
‑
3h，反应结束后，室温下干燥得到聚乙烯醇
‑
二甘醇混合物；其中，聚乙烯醇的分子量为146000
‑
186000，聚乙烯醇、去离子水和50wt%二甘醇水溶液的用量比为2
‑
3g:50
‑
60mL:0.2
‑
0.3mL，小分子短链的二甘醇的羟基与聚乙烯醇的羟基发生氢键键合，可以促进分子间的有序相互作用，并通过在非晶态系统中形成连续的热路径，提高了聚乙烯醇的导热性能；步骤12、将碱性硅溶胶加入三口烧瓶中，用盐酸调节pH至4
‑
5,加入聚乙烯醇
‑
二甘醇混合物和3
‑
硫代辛酸基
‑1‑
丙基三乙基硅烷，超声分散1
‑
2h，氮气保护下，升温至60
‑
70℃，搅拌反应6
‑
12h，离心洗涤干燥得到绝缘材料，其中，碱性硅溶胶、聚乙烯醇
‑
二甘醇混合物和3
‑
辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的用量比为 5
‑
10mL:2
‑
3g:0.2
‑
0.3mL。
[0007]进一步地，碱性硅溶胶的固含量为30
±
1%，pH为8.5
‑
10。
[0008]绝缘材料由以下步骤制成：步骤21、将N
‑2‑
氨
‑
乙基
‑3‑
氨丙基三甲氧基硅烷和乙醇加入三口烧瓶中，升温至60
‑
70℃，搅拌反应10
‑
30min,反应结束后，加入纳米六方氮化硼，机械搅拌反应1
‑
2h，得到功能化氮化硼，其中，N
‑2‑
氨
‑
乙基
‑3‑
氨丙基三甲氧基硅烷、乙醇和纳米六方氮化硼的用量比为0.32
‑
0.38mL：50
‑
60mL:3
‑
3.5g，利用N
‑2‑
氨
‑
乙基
‑3‑
氨丙基三甲氧基硅烷上的硅氧基与纳米六方氮化硼上的羟基发生反应，改善了纳米六方氮化硼与有机材料间的相容性；步骤22、将功能化六方氮化硼、羧基化聚酰亚胺和N,N
‑
二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中，室温下搅拌1
‑
2h，干燥得到绝缘材料。
[0009]其中，功能化六方氮化硼、羧基化聚酰亚胺和N,N
‑
二甲基甲酰胺的用量比为0.2
‑
0.5g：2
‑
2.5g：40
‑
60mL，功能化的氮化硼中含有N
‑2‑
氨
‑
乙基
‑3‑
氨丙基三甲氧基硅烷，提高了氮化硼在羧基化聚酰亚胺中的分散性能，此外，功能化氮化硼上能通过π
‑
π相互作用与范德华力吸附到羧基化聚酰亚胺表面；进一步地，羧基化聚酰亚胺由以下步骤制成：将对苯二胺、3,4
‑
二氨基苯甲酸和二甲基亚砜加入到三口烧瓶中，超声分散1
‑
2h，加入环丁烷四甲酸二酐，室温反应4
‑
6h，加入乙酸酐和吡啶，升温至110
‑
150℃，继续反应5
‑
6h，反应结束后，沉淀洗涤后于60
‑
80℃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步、准备以下重量份原料：导热材料70
‑
140份、绝缘材料5
‑
10份、四丁基二月桂酸锡0.04
‑
0.15份和异佛尔酮二异氰酸酯21
‑
31份；第二步、将绝缘材料和导热材料加入三口烧瓶中，室温下机械搅拌12h，升温至120
‑
150℃，滴加四丁基二月桂酸锡，反应3
‑
6h，沉淀洗涤，加入异佛尔酮二异氰酸酯，升温至60
‑
70℃，超声分散1
‑
2h得到纺丝液；第三步、将纺丝液加入纺丝机中进行纺丝，纺丝工艺参数为：针头直径为0.8mm，在静电压为17kV，针头和接收板间距为20cm，接收板的转速为100rpm/min，推进速度为0.5mL/h的实验条件下进行静电纺丝，用甲醇凝固浴凝固，自然晾干，得到导热绝缘材料；导热材料由以下步骤制成：步骤11、将聚乙烯醇和去离子水加入三口烧瓶中，升温至90
‑
95℃，超声分散1
‑
2h，加入50wt%二甘醇水溶液，降温至80
‑
85℃，继续搅拌反应2
‑
3h，反应结束后，室温下干燥得到聚乙烯醇
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二甘醇混合物；步骤12、将碱性硅溶胶加入三口烧瓶中，用盐酸调节pH至4
‑
5,加入聚乙烯醇
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二甘醇混合物和3
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硫代辛酸基
‑1‑
丙基三乙基硅烷，超声分散1
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2h，氮气保护下，升温至60
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70℃，搅拌反应6
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12h，离心洗涤干燥得到绝缘材料;绝缘材料由以下步骤制成：步骤21、将N
‑2‑
氨
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乙基
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氨丙基三甲氧基硅烷和乙醇加入三口烧瓶中，升温至60
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70℃，搅拌反应10
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30min,反应结束后，加入纳米六方氮化硼，机械搅拌反应1
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2h，得到功能化氮化硼；步骤22、将功能化六方氮化硼、羧基化聚酰亚胺和N,N
‑
二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中，室温下搅拌1
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2h，干燥得到绝缘材料。2.根据权利要求1所述的一种导热绝缘材料的制备方法，其特征在于：聚乙烯醇的分子量为146000
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186000，聚乙烯醇、去离子水和50wt%二甘醇水溶液的用量比为2
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3g:50
‑
60mL:0.2<...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈盛谱，
申请(专利权)人：南通日芝电力材料有限公司，
类型：发明
国别省市：