本发明专利技术提供了一种碳纤维表面改性方法。包括将碳纤维浸没在上浆剂中完成上浆，再进行冷冻干燥步骤获得改性的碳纤维。通过本发明专利技术方法改性的碳纤维，能够在其表面形成可控的三维微结构，表面粗糙度显著增加，不但具有丰富的可与基体化学连接的基团，而且具有强大的与基体机械互锁的能力，有利于改善碳纤维增强复合材料的界面性能。本发明专利技术改性方法高效、便捷且环保，应用于高性能碳纤维增强聚合物复合材料，在航空航天、车辆工程、能源设备和智能装备等领域具有广泛应用前景。领域具有广泛应用前景。领域具有广泛应用前景。
【技术实现步骤摘要】
surface of carbon fibers by CVD,New Carbon Materials 23(1)(2008)12
‑
16)，但其均需要使用昂贵的设备和苛刻的实验条件，难以实现大规模的制备和应用。
[0006]因此，开发一种高效、便捷、环保的，能够在碳纤维表面提供丰富化学反应基团并同时构建能够提供有效机械互锁力的三维微结构的改性方法，具有重要的意义。
技术实现思路
[0007]本专利技术的目的在于提供一种高效、便捷、环保的碳纤维表面改性方法。
[0008]本专利技术提供了一种碳纤维表面改性方法，包括如下步骤：
[0009](1)将碳纤维浸没在上浆剂中上浆；
[0010](2)上浆后的碳纤维进行冷冻；
[0011](3)低温真空干燥；
[0012]其中，步骤(2)所述冷冻是将上浆后的碳纤维放置于密闭容器中，密闭容器浸没入冷冻液中进行冷冻；或，将上浆后的碳纤维垂直放置于容器中，容器底部与冷冻液上表面贴合进行冷冻。
[0013]进一步地，上述步骤(1)所述上浆剂是水性乳液上浆剂；优选地，所述水性乳液上浆剂是多元醇改性环氧树脂水性乳液上浆剂。
[0014]更进一步地，上述多元醇改性环氧树脂水性乳液上浆剂固含量为0.0001～5％wt，优选为1～5％wt；
[0015]更优选地，所述多元醇改性环氧树脂水性乳液上浆剂中，多元醇改性环氧树脂纳米粒的平均粒径为1～999nm；优选为30～40nm。
[0016]更进一步地，上述多元醇改性环氧树脂多元醇和环氧树脂制备而成，所述多元醇和环氧树脂的摩尔比为(0.01～99.99):(99.99
‑
0.01)；优选为1：1。
[0017]更进一步地，上述多元醇是聚乙二醇，所述环氧树脂是双酚A型环氧树脂；优选地，所述聚乙二醇重均分子量为1000～10000，所述双酚A型环氧树脂是环氧树脂E51；
[0018]更优选地，所述多元醇改性环氧树脂由所述多元醇和环氧树脂在惰性气体保护和催化剂的作用下，150～180℃反应5～9小时制备而成。
[0019]进一步地，上述步骤(1)所述碳纤维是脱脂处理后的碳纤维，优选地，所述脱脂处理是在丙酮中回流处理20～200小时；优选为48
‑
72小时。
[0020]进一步地，上述步骤(2)所述冷冻液是液氮；优选地，所述容器是铁质容器。
[0021]本专利技术还提供了一种表面改性碳纤维，它是按照上述的改性方法改性得到的碳纤维。
[0022]本专利技术还提供上述的表面改性碳纤维在制备碳纤维增强聚合物复合材料中的用途。
[0023]本专利技术还提供一种碳纤维增强聚合物复合材料，它是上述的表面改性碳纤维与聚合物基体复合而成，优选地，所述聚合物基体是环氧树脂基体。
[0024]本专利技术的有益效果：本专利技术对上浆后的碳纤维进行冷冻，冻干后的碳纤维表面形成三维微结构，增加了碳纤维表面的粗糙度，使得改性后的碳纤维不但具有丰富的可与基体化学连接的基团，而且具有强大的与基体机械互锁的能力，有利于改善碳纤维增强复合材料的界面性能。本专利技术改性方法高效、便捷且环保，在航空航天、车辆工程、能源设备和智
能装备等领域制备碳纤维增强聚合物复合材料具有广泛应用前景。
[0025]本专利技术术语“低温真空干燥”即在确保样品处于冻结状态的低温条件下真空干燥。即“低温”是指保证物料中的水仍处于冰晶状态的温度。
[0026]显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
[0027]以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。
附图说明
[0028]图1：WEP乳液的表征结果：(a)WEP乳液的合成示意图；(b)PEG的扫描电镜图片；(c)WEP的扫描电镜图片；(d)WEP的透射电镜图片；(e)WEP纳米粒的粒径分布。
[0029]图2：M40J改性后的表面形貌变化：(a)M40J的改性示意图；(b)碳纤维束的SEM照片(放大倍数：2000
×
)；(c)碳纤维束的SEM照片(放大倍数：10000
×
)；(d)原子力显微镜接触模式下测量的单根碳纤维的高度图像；(e)原子力显微镜测量的单根碳纤维的三维表面形态和粗糙度。
[0030]图3：改性碳纤维的表面化学性质：(a)不同样品的映射图像；(b)碳纤维束的EDS测试结果；(c)不同时间的环氧树脂接触角；(d)浸润性变化示意图。
[0031]图4：改性碳纤维界面机械互锁结构。(a)碳纤维的横截面形貌(放大倍数：2000
×
)。(b)碳纤维的横截面形貌(放大倍数：12000
×
)(c)碳纤维复合制备的CFRPs的横截面AFM高度图。
[0032]图5：CFRP的界面性能：(a)CFs和基体之间的IFSS；(b)各样品测得的20个IFSS值的离散数值图；(c)脱粘后环氧树脂微球的形态；(d)环氧基体脱粘后碳纤维的表面形貌；(f)环氧树脂基体从CF上剥离的机理示意图。
具体实施方式
[0033]本专利技术所用原料与设备均为已知产品，通过购买市售产品所得。
[0034]本专利技术所用碳纤维是碳纤维ZWM40 J
‑
12K由中安信科技有限公司提供。在进行改性前，碳纤维在丙酮中，设定温度80℃回流48小时进行脱脂处理，然后清洗干净，得到的碳纤维简称M40J。
[0035]本专利技术所用的上浆剂可以是购买的市售上浆剂，或者本领域技术人员根据本领域所公开的技术知识所能够自行合成或改性的上浆剂。以下提供本专利技术实施例中所用上浆剂的典型举例，但本专利技术的保护范围并不局限于此特定的上浆剂：
[0036]WEP乳液的制备：在氩气保护下进行的。将等摩尔量的聚乙二醇(PEG)(Mw＝1000，2000，4000，6000，8000，10000)和环氧树脂E51分别在160℃的三口烧瓶中均匀混合。然后将1wt％的催化剂K2S2O8加入到混合物中，并将它们搅拌7小时。反应结束后，通过蠕动泵滴入去离子水，将水基环氧树脂乳液的固含量调整到40％。根据PEG分子量的不同，合成的产品被命名为WEP
‑
1000，WEP
‑
2000，WEP
‑
4000，WEP
‑
6000，WEP
‑
8000，WEP
‑
10000。对碳纤维进行上浆时，将WEP乳液稀释至合适的浓度，作为上浆剂使用。
[0037]WEP的合成示意图，及其扫描电镜(SEM)、透射电镜观测图(TEM)、粒径分布结果如图1所示。
[0038]实施例1、本专利技术碳纤维改性方法
本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种碳纤维表面改性方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将碳纤维浸没在上浆剂中上浆；(2)上浆后的碳纤维进行冷冻；(3)低温真空干燥；其中，步骤(2)所述冷冻是将上浆后的碳纤维放置于密闭容器中，密闭容器浸没入冷冻液中进行冷冻；或，将上浆后的碳纤维垂直放置于容器中，容器底部与冷冻液上表面贴合进行冷冻。2.如权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤(1)所述上浆剂是水性乳液上浆剂；优选地，所述水性乳液上浆剂是多元醇改性环氧树脂水性乳液上浆剂。3.如权利要求2所述的改性方法，其特征在于，所述多元醇改性环氧树脂水性乳液上浆剂固含量为0.0001～5％wt，优选为1～5％wt；更优选地，所述多元醇改性环氧树脂水性乳液上浆剂中，多元醇改性环氧树脂纳米粒的平均粒径为1～999nm；优选为30～40nm。4.如权利要求3所述的改性方法，其特征在于，所述多元醇改性环氧树脂多元醇和环氧树脂制备而成，所述多元醇和环氧树脂的摩尔比为(0.01～99.99):(99.99
‑
0.01)；优选为1：1。5.如...
【专利技术属性】
技术研发人员：邹华维，邱宝伟，梁梅，衡正光，蒋欣悦，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。