一种微波联合变温冷冻制得石斛冻干粉的方法技术

本发明专利技术提供一种微波联合变温冷冻制得石斛冻干粉的方法，涉及石斛加工技术领域。所述石斛冻干粉的制备方法主要为将鲜石斛进行分级冷冻后微波预解冻，再变温超声提取后浓缩蒸发冻干制得。本发明专利技术克服了现有技术的不足，提高了石斛中有效物质的提取率和提取效率，同时提升石斛冻干粉中多糖的抗氧化活性，提升制得的冻干粉的保健性。的冻干粉的保健性。

【技术实现步骤摘要】
一种微波联合变温冷冻制得石斛冻干粉的方法


[0001]本专利技术涉及石斛加工
，具体涉及一种微波联合变温冷冻制得石斛冻干粉的方法。

技术介绍

[0002]霍山石斛是兰科石斛属的草本植物，是我国名贵的中药材，具有抗衰老、抗肿瘤、降低血糖和提高免疫等功效。霍山石斛鲜品通常加工成干品，但是霍山石斛干品质地坚韧，使用不方便。冻干粉碎技术是近年来国际上发展迅速的一项新技术，冻干粉具有一般颗粒不具有的一些特殊的理化性质，如良好的溶解性、分散性、吸附性、化学反应活性等。因此，将霍山石斛制成冻干粉以促进有效成分溶出，提高生物利用度。
[0003]现有研究中石斛的多糖成分具有料号的免疫调节作用，且相对无毒且没有明显的副作用。石斛的多糖可诱导如TNF
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α、IL
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1h、IL
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2、IL
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6、IL
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12、IFN
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γ和IFN
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β细胞因子的产生，能够有效增加免疫力，适用于肿瘤治疗的辅助应用，而一般石斛制备冻干粉时需要先对石斛的有效物质进行提取，主要提取的成分即为石斛多糖成分，现有的提取方式有酶提取法、闪式提取法、超声提取法、热水浸提法、微波辅助酶提取法等，其中以微波辅助酶提取法提取多糖的效率和提取率最高，但是由于石斛中多糖成分虽然能够经过酶法有效提取，但是在提取过程中涉及高温灭酶处理，一定程度上会造成有效物质的损耗，同时对于多糖的抗氧化活性也有所降低，最终影响成品冻干粉的品质。
专利技术内容
[0004]针对现有技术不足，本专利技术提供一种微波联合变温冷冻制得石斛冻干粉的方法，提高了石斛中有效物质的提取率和提取效率，同时提升石斛冻干粉中多糖的抗氧化活性，提升冻干粉的保健性。
[0005]为实现以上目的，本专利技术的技术方案通过以下技术方案予以实现：
[0006]一种微波联合变温冷冻制得石斛冻干粉的方法，所述石斛冻干粉的制备方法包括以下步骤：
[0007](1)鲜石斛预处理：将新鲜石斛清洗干净，后加水研磨粉碎，于
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10℃、
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20℃、
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30℃的环境中依次进行冷冻处理，得冷冻料备用；
[0008](2)微波预解冻处理：将上述冷冻料置于微波环境中，采用微波辐射将冷冻料调温初步软化，得预解冻料备用；
[0009](3)分步升温超声联合处理：将预解冻料加入40℃温水，并水浴40℃保温解冻至完全分散，后超声提取，再离心分离上清液和沉淀，将沉淀依次加入不同温度的清水进行超声处理，并继续离心分离沉淀，合并上清液，得混合料液备用；
[0010](4)浓缩蒸发：将上述混合料液置于真空环境中升温浓缩，得浓缩料备用；
[0011](5)冻干粉制备：将上述浓缩料置于真空环境中低温冻干，后采用微波辐射干燥，后粉碎，得石斛冻干粉。
[0012]优选的，所述步骤(1)中
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10℃冷冻的时间为1h，
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20℃冷冻的时间为4h，
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30℃冷冻的时间为12h。
[0013]优选的，所述步骤(1)中加水研磨的料液比为1∶2。
[0014]优选的，所述步骤(2)中微波预解冻的频率为2450MHz，且微波解冻后预解冻料的温度为0～2℃。
[0015]优选的，所述重复水浴超声步骤过程中为将沉淀置于50℃温水中并水浴保温，超声提取，再离心分离上清液和沉淀，再次将沉淀置于60℃温水中，并水浴保温，超声提取后离心分离上清液和沉淀。
[0016]优选的，所述步骤(3)中预解冻料加入50℃温水的料液比为1∶0.8，沉淀加入清水的料液比为1∶3。
[0017]优选的，所述步骤(3)中每次超声提取的时间为20～30min。
[0018]优选的，所述步骤(4)中浓缩的真空度为
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15～
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25Pa，浓缩的温度为40℃。
[0019]优选的，所述步骤(5)中真空环境中低温冻干的真空度为
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15～
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25Pa，冻干温度为
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25℃～
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35℃。
[0020]优选的，所述步骤(5)中微波辐射干燥的温度为60℃
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70℃，且干燥后冻干粉的含水量为6％
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8％。
[0021]本专利技术提供一种微波联合变温冷冻制得石斛冻干粉的方法，与现有技术相比优点在于：
[0022](1)本专利技术先将石斛鲜料研磨后进行变温冷冻，提升石斛浆料结冰时的冰层结构的密实性，在水分结冰时均匀且致密的扩大体积将石斛细胞进行涨破，后经过微波预解冻至0～2℃的临界温度，提升解冻的效率，且在解冻过程中石斛中水分子激烈振动，产生摩擦而使冻结材料温度上升制临界点，便于有效物质的析出名同时方便后续的提取；
[0023](2)本专利技术对石斛微波解冻后再水浴完全化冻，并在40℃～60℃的温度下阶梯式的对石斛分步进行超声提取，有效保证石斛中有效成分的析出，保证多糖的提取率，同时在整个提取过程中温度不超过70℃，有效保留多糖的活性，提升后续所制得冻干粉的保健效果。
具体实施方式
[0024]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本专利技术实施例对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]实施例1：
[0026]石斛冻干粉的制备：
[0027](1)将新鲜石斛清洗干净，后按照料液比1∶2加水研磨粉碎制得浆料，将浆料置于
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10℃条件下冷冻1h，再置于
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20℃温度下冷冻4h，后置于
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30℃的环境中冷冻12h，得冷冻料备用；
[0028](2)将上述冷冻料置于微波环境中，采用2450MHz的微波将冷冻料调温初步软化至0～2℃，得预解冻料备用；
[0029](3)将上述预解冻料按照料液比1∶0.8加入40℃温水，并水浴40℃保温解冻至完全分散，后超声提取30min，再以4000r/min的转速离心8min分离上清液和沉淀，将沉淀按照料液比1∶3加入50℃的温水，并在50℃水浴环境中超声提取30min，以4000r/min的转速离心8min继续分离上清液和沉淀，最后将沉淀照料液比1∶3加入60℃的温水，并在60℃水浴环境中超声提取30min，以4000r/min的转速离心8min继续分离上清液和沉淀，合并三次离心的上清液，得混合料液备用；
[0030](4)将上述混合料液置于
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15Pa的真空环境中升温至40℃，浓缩至原有体积的1/5，得浓缩料备用；
[0031](5)将上述浓缩料置于
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微波联合变温冷冻制得石斛冻干粉的方法，其特征在于，所述石斛冻干粉的制备方法包括以下步骤：(1)鲜石斛预处理：将新鲜石斛清洗干净，后加水研磨粉碎，于
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10℃、
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20℃、
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30℃的环境中依次进行冷冻处理，得冷冻料备用；(2)微波预解冻处理：将上述冷冻料置于微波环境中，采用微波辐射将冷冻料调温初步软化，得预解冻料备用；(3)分步升温超声联合处理：将预解冻料加入40℃温水，并水浴40℃保温解冻至完全分散，后超声提取，再离心分离上清液和沉淀，将沉淀依次加入不同温度的清水进行超声处理，并继续离心分离沉淀，合并上清液，得混合料液备用；(4)浓缩蒸发：将上述混合料液置于真空环境中升温浓缩，得浓缩料备用；(5)冻干粉制备：将上述浓缩料置于真空环境中低温冻干，后采用微波辐射干燥，后粉碎，得石斛冻干粉。2.根据权利要求1所述的一种微波联合变温冷冻制得石斛冻干粉的方法，其特征在于：所述步骤(1)中
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10℃冷冻的时间为1h，
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20℃冷冻的时间为4h，
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30℃冷冻的时间为12h。3.根据权利要求1所述的一种微波联合变温冷冻制得石斛冻干粉的方法，其特征在于：所述步骤(1)中加水研磨的料液比为1∶2。4.根据权利要求1所述的一种微波联合变温冷冻制得石斛冻干粉的方法，其特征在于：所述步骤(2)中微波预解冻的频率为2450MHz，且微波解冻后预解...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉芳，杜荣如，陈守春，
申请(专利权)人：安徽雾垄山霍山石斛有限责任公司，
类型：发明
国别省市：