一种含有食源性兴奋剂的酱汁鸡排质控样品的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种含有食源性兴奋剂的酱汁鸡排质控样品的制备方法，涉及食品质控检测技术领域，所述方法包括以下步骤：(1)分别配置克伦特罗、喷布特罗、普萘洛尔、睾酮、甲基泼尼松龙和托拉塞米的标准工作液备用；(2)将空白酱汁鸡排样品绞碎处理1～3次，绞碎所得肉糜状样品与标准工作液混合，加水得样品匀浆；(3)样品匀浆平铺，预冷冻，然后真空冷冻干燥得冻干样品；(4)冻干样品粉碎过筛。所述制备方法得到的样品均匀性好，稳定性长，可用于酱汁鸡排中食源性兴奋剂残留分析的质量控制和盲样考核。食源性兴奋剂残留分析的质量控制和盲样考核。食源性兴奋剂残留分析的质量控制和盲样考核。

【技术实现步骤摘要】
一种含有食源性兴奋剂的酱汁鸡排质控样品的制备方法


[0001]本专利技术涉及食品质控检测
，尤其涉及一种含有食源性兴奋剂的酱汁鸡排质控样品的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来在畜牧养殖生产中，由于各种饲料添加剂和人工激素的广泛使用导致畜禽肉制品中产生兽药残留的现象屡见不鲜。每年的国家食品安全监督抽查中β
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受体激动剂、糖皮质激素、蛋白同化剂等药物残留常常被检出阳性，也成为了动物源性食品的重点监控项目。残留的这些药物也给体育赛事带来了食源性兴奋剂的困扰。以畜禽肉为主要原料的调理肉制品因其独特的风味及方便快捷的优点也成为了体育赛事广受欢迎的食品之一，同样存在着较高残留食源性兴奋剂的风险，如果比赛期间运动员食用了残留兴奋剂的食品，不仅威胁着运动员的比赛成绩和职业生涯，也影响着体育赛事的公平和公正性。为此世界各国都极为重视体育赛事的食源性兴奋剂问题，食品安全问题被列为体育赛事的一类风险。为保证体育赛事的食品安全性，2021年11月，体育总局反兴奋剂中心在《大型赛事食源性兴奋剂防控工作指南(暂行)》的通知中明确将激动剂、蛋白同化剂、糖皮质激素、利尿剂等约五十种动物源性兴奋剂列为建议检测的药物名单。
[0003]但体育赛事食品中禁用药物的检测对于数据的时效性和准确性要求极为严格，需要更科学的质控方式来保证数据质量。目前对于多种食源性兴奋剂的检测方法多见文献报道，采用加标回收实验作为质量控制的手段，但加标回收率难以反映出阳性样品的真正提取效率，需采用含有食源性兴奋剂残留基体质控样品进行检测过程控制。目前未见关于调理肉中多种食源性兴奋剂质控样的制备技术研究报道。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种含有食源性兴奋剂的酱汁鸡排质控样品的制备方法，所述制备方法得到的样品均匀性好，稳定性长，可用于酱汁鸡排中食源性兴奋剂残留分析的质量控制和盲样考核。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种含有食源性兴奋剂的酱汁鸡排质控样品的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)分别配置克伦特罗、喷布特罗、普萘洛尔、睾酮、甲基泼尼松龙和托拉塞米的标准工作液备用；
[0008](2)将空白酱汁鸡排样品绞碎处理1～3次，绞碎所得肉糜状样品与标准工作液混合，加水得样品匀浆；
[0009](3)样品匀浆平铺，预冷冻，然后真空冷冻干燥得冻干样品；
[0010](4)冻干样品粉碎过筛。
[0011]优选的，步骤(1)中克伦特罗、喷布特罗、普萘洛尔、睾酮、甲基泼尼松龙和托拉塞
米的标准工作液浓度分别为8～12μg/mL。
[0012]优选的，步骤(2)中绞碎转速为2000～4000r/min，每一次绞碎时间为0.5～1.5min。
[0013]优选的，步骤(2)中肉糜状样品与标准工作液混合比例为肉糜状样品：克伦特罗：喷布特罗：普萘洛尔：睾酮：甲基泼尼松龙：托拉塞米为1～3kg：0.25mL～0.75mL：0.25mL～0.75mL：0.25mL～0.75mL：1～3mL：0.5mL～1.5mL：1.5mL～4.5mL。
[0014]优选的，步骤(2)中加入水的体积与肉糜状样品质量比为50～150mL：1～3kg。
[0015]优选的，步骤(3)中预冷冻温度为
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30～
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50℃，预冷冻时间为20～40min。
[0016]优选的，步骤(3)中真空冷冻干燥的压力为150～250mtorr，温度为
‑
30～
‑
50℃，时间为12～36h。
[0017]优选的，步骤(4)中冻干样品粉碎后过筛的目数为30～50目。
[0018]本专利技术提供了一种含有食源性兴奋剂的酱汁鸡排质控样品的制备方法，将经检测为阴性的酱汁鸡排样品作为制备质控样品的空白基质制备质控样品，质控样品经F检验和t检验后具有良好的均匀性和稳定性，并通过10家实验室间联合定值的方式对质控样品进行定值和不确定度评估，最终确定克伦特罗的标准值为(2.37
±
0.18)μg/kg，喷布特罗的标准值为(2.15
±
0.22)μg/kg，普萘洛尔的标准值为(2.52
±
0.19)μg/kg，睾酮的标准值为(9.60
±
1.39)μg/kg，甲基泼尼松龙的标准值为(4.14
±
0.20)μg/kg，托拉塞米的标准值为(13.58
±
1.34)μg/kg。结果表明样品的均匀性良好，稳定性长达6个月，可用于酱汁鸡排中食源性兴奋剂残留分析的质量控制和盲样考核。整个制备流程中实现了基质与目标物的2次均匀混合，保证了质控样品的均匀性和稳定性，对调理肉制品中多种类食源性兴奋剂检测的质量控制具有指导意义。
附图说明
[0019]图1为酱汁鸡排中兴奋剂质控样品制备流程。
具体实施方式
[0020]本专利技术提供了一种含有食源性兴奋剂的酱汁鸡排质控样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0021](1)分别配置克伦特罗、喷布特罗、普萘洛尔、睾酮、甲基泼尼松龙和托拉塞米的标准工作液备用；
[0022](2)将空白酱汁鸡排样品绞碎处理1～3次，绞碎所得肉糜状样品与标准工作液混合，加水得样品匀浆；
[0023](3)样品匀浆平铺，预冷冻，然后真空冷冻干燥得冻干样品；
[0024](4)冻干样品粉碎过筛。
[0025]在本专利技术所述步骤(1)中，优选的先配置克伦特罗、喷布特罗、普萘洛尔、睾酮、甲基泼尼松龙和托拉塞米的标准溶液，然后稀释得标准工作溶液，所述标准溶液的浓度分别优选为0.8～1.2mg/mL，进一步优选为0.9～1.1mg/mL，再进一步优选为1mg/mL。
[0026]在本专利技术所述步骤(1)中，配置克伦特罗、喷布特罗、普萘洛尔、睾酮、甲基泼尼松龙和托拉塞米标准工作液，所述克伦特罗、喷布特罗、普萘洛尔、睾酮、甲基泼尼松龙和托拉
塞米的标准工作液浓度分别优选为8～12μg/mL，进一步优选为9～11μg/mL，再进一步优选为10μg/mL。
[0027]在本专利技术步骤(2)中，将空白酱汁鸡排样品绞碎处理，绞碎处理的次数优选为1～3次，进一步优选为2次；绞碎转速优选为2000～4000r/min，进一步优选为2500～3500r/min，再进一步优选为3000r/min；每一次绞碎时间优选为0.5～1.5min，进一步优选为0.8～1.2min，再进一步优选为1min。
[0028]在本专利技术步骤(2)中，将绞碎所得肉糜状样品与标准工作液混合，混合比例优选为肉糜状样品：克伦特罗：喷布特罗：普萘洛尔：睾酮：甲基泼尼松龙：托拉塞米为1～3kg：0.25mL～0.75mL：0.25mL～0.75mL：0.25mL～0.75mL：1～3mL：0.5mL～1.5mL：1.5mL～4.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含有食源性兴奋剂的酱汁鸡排质控样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)分别配置克伦特罗、喷布特罗、普萘洛尔、睾酮、甲基泼尼松龙和托拉塞米的标准工作液备用；(2)将空白酱汁鸡排样品绞碎处理1～3次，绞碎所得肉糜状样品与标准工作液混合，加水得样品匀浆；(3)样品匀浆平铺，预冷冻，然后真空冷冻干燥得冻干样品；(4)冻干样品粉碎过筛。2.如权利要求1所述含有食源性兴奋剂的酱汁鸡排质控样品的制备方法，其特征在于，步骤(1)中克伦特罗、喷布特罗、普萘洛尔、睾酮、甲基泼尼松龙和托拉塞米的标准工作液浓度分别为8～12μg/mL。3.如权利要求1所述含有食源性兴奋剂的酱汁鸡排质控样品的制备方法，其特征在于，步骤(2)中绞碎转速为2000～4000r/min，每一次绞碎时间为0.5～1.5min。4.如权利要求3所述含有食源性兴奋剂的酱汁鸡排质控样品的制备方法，其特征在于，步骤(2)中肉糜状样品与标准工作液混合比例为肉糜状样品：克伦特罗：喷布特罗：普萘洛尔：睾酮：甲基泼尼松龙：托拉塞米...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海超，王敬，田浩，贾海涛，魏欣欣，张婧雯，艾连峰，
申请(专利权)人：石家庄海关技术中心，
类型：发明
国别省市：