具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于高分子复合材料技术领域，公开了一种具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料及其制备方法。本发明专利技术的制备方法包括：(1)制备改性次磷酸盐阻燃剂；(2)制备改性次磷酸盐阻燃剂母粒；(3)制备增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料。本发明专利技术的复合材料通过对次磷酸盐阻燃剂成分的改性，在次磷酸盐中引入了大量的硅、磷、氮元素，提高了阻燃剂的阻燃效果，并将改性次磷酸盐阻燃剂制为母粒后引入到尼龙基体中，提高了阻燃剂的分散作用，使得改性次磷酸盐与阻燃协效剂、母粒树脂基体等之间能够形成良好的协同作用，进而提高了尼龙复合材料的阻燃性能和耐高温灼热丝性能。龙复合材料的阻燃性能和耐高温灼热丝性能。

【技术实现步骤摘要】
具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子复合材料
，具体是涉及一种具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]尼龙材料具有优良的综合性能，在工程塑料领域占有重要地位。然而，未经改性的尼龙材料却具有易燃等缺点，尤其是在汽车、电子和电器等产品的使用过程中因故障造成温度过高，或高压放电时尼龙极易引起燃烧而发生火灾，这极大地限制了尼龙材料的应用和发展。
[0003]通常通过在尼龙基体中引入有效的阻燃剂可达到提升其防火安全性的目的。次磷酸盐阻燃剂是一类对环境污染程度小和阻燃效率高的环保型无卤阻燃剂，在阻燃尼龙材料中具有广泛的应用。目前，为了测试电子电器产品在工作期间的稳定性，通常会对相应材料进行灼热丝起燃温度测试，模拟评定其着火危险性。在一些严酷条件下正常使用的电子电器设备，一般要求灼热丝起燃温度超过750℃，而次磷酸盐/尼龙阻燃材料的灼热丝起燃温度通常只能达到750℃，这在一定程度上限制了该材料的应用。因此通过改性方法提高次磷酸盐/尼龙阻燃材料的灼热丝起燃温度具有重要的应用价值。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了克服上述
技术介绍
的不足，提供一种具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料及其制备方法。本专利技术的复合材料通过对次磷酸盐阻燃剂成分的改性，在次磷酸盐中引入了大量的硅、磷、氮元素，提高了阻燃剂的阻燃效果，并将改性次磷酸盐阻燃剂制为母粒后引入到尼龙基体中，提高了阻燃剂的分散作用，使得改性次磷酸盐与阻燃协效剂、母粒树脂基体等之间能够形成良好的协同作用，进而提高了尼龙复合材料的阻燃性能和耐高温灼热丝性能。
[0005]为达到本专利技术的目的，本专利技术具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料的制备方法包括以下步骤：
[0006](1)制备改性次磷酸盐阻燃剂：在室温下将原料六氯环三磷腈、硅醇化合物和次磷酸盐加入容器中，再加入四氢呋喃溶剂，然后将反应混合物在惰性气体氛围下加热并搅拌，其后，将除酸剂加入到混合物中调节pH至中性，反应结束后，用旋转蒸发仪浓缩除去部分溶剂，然后加入去离子水稀释并清洗得到改性次磷酸盐阻燃剂；
[0007](2)制备改性次磷酸盐阻燃剂母粒：次磷酸盐阻燃剂母粒的制备按重量配比为：首先将步骤(1)制备的改性次磷酸盐阻燃剂、难燃性工程塑料、阻燃协效剂、马来酸酐粉末、抗氧剂和润滑剂投入混合机中混合均匀，然后将组合物投入双螺杆挤出机中进行熔融共混和挤出造粒得到改性次磷酸盐阻燃剂母粒；
[0008](3)制备增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料：首先将尼龙树脂和步骤(2)所得改性
次磷酸盐阻燃剂母粒投入混合机中混合均匀得混合物，然后将混合物投入双螺杆挤出机中主喂料仓、玻璃纤维投入侧喂料仓进行熔融共混和挤出造粒，得到增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料。
[0009]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(1)中六氯环三磷腈、硅醇化合物与次磷酸盐的摩尔配比为1：6
‑
8：2
‑
10。
[0010]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(1)中四氢呋喃的质量是原料质量的1
‑
5倍。
[0011]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(1)中加热条件是加热至100
‑
200℃并保持20
‑
40小时。
[0012]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(1)中的硅醇化合物选自二苯基硅二醇、二甲基硅二醇、三甲基硅醇、三苯基硅醇、1,4
‑
亚苯基双(二甲基硅醇)、4
‑
(三甲基硅基)丁基
‑1‑
醇和4
‑
三甲基硅
‑3‑
丁炔
‑2‑
醇中的一种或多种。
[0013]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(1)中的次磷酸盐选自二乙基次磷酸铝、二丙基次磷酸铝、苯基次磷酸铝、甲基苯基次磷酸铝、乙基苯基次磷酸铝、苯基次磷酸锌、次磷酸铝、次磷酸锌、次磷酸钙、次磷酸铁、次磷酸钡、次磷酸镧和次磷酸镁中的一种或多种。
[0014]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(1)中的除酸剂选择三乙胺、吡啶、碳酸钠和碳酸钙中的一种或多种。
[0015]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(2)中的难燃性工程塑料选自聚苯醚、聚苯硫醚中的一种或多种。
[0016]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(2)中的阻燃协效剂选自硼酸锌、氧化锌、蒙脱土、滑石粉、膨胀石墨和氢氧化铝中的一种或多种。
[0017]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(2)中的抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂245、抗氧剂1076、抗氧剂3391、抗氧剂445、抗氧剂H10、抗氧剂HS
‑
02、抗氧剂s
‑
9228、抗氧剂168、抗氧剂626和抗氧剂608中的一种或多种。
[0018]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(2)中的润滑剂选自OP蜡、E蜡、硬脂酸钙、硬脂酸铝、硅酮粉、乙撑双硬脂酰胺和季戊四醇硬脂酸酯中的一种或多种。
[0019]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(2)中改性次磷酸盐阻燃剂、难燃性工程塑料、马来酸酐粉末、阻燃协效剂、抗氧剂与润滑剂的质量比为44
‑
60：31
‑
47：1
‑
7：1
‑
5：0.3
‑
1：0.7
‑
2。
[0020]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(3)中的尼龙树脂选自尼龙6、尼龙66、尼龙46、尼龙56、尼龙610、尼龙612、尼龙6T、尼龙9T和尼龙10T中的一种或多种。
[0021]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(3)中尼龙树脂、改性次磷酸盐阻燃剂母粒与玻璃纤维的重量配比为30
‑
70：20
‑
40：10
‑
30。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的优点如下：
[0023](1)本专利技术通过对次磷酸盐阻燃剂进行改性，在次磷酸盐中引入了大量的硅、磷、氮元素，提高了阻燃剂的阻燃效果，并将改性次磷酸盐阻燃剂制为母粒后引入到尼龙基体中，提高次磷酸盐阻燃剂的分散作用及降低次磷酸盐阻燃剂对复合材料机械性能的影响，使得改性次磷酸盐与阻燃协效剂、母粒基体树脂等之间能够形成良好的协同作用，制备出
具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料。
[0024](2)本专利技术制备的具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料可以通过灼热丝起燃温度(GWIT)800℃试验，优于传统的次磷酸盐/尼龙阻燃材料。
[0025](3)本专利技术所得具备高灼热丝起燃温度的增强本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)制备改性次磷酸盐阻燃剂：在室温下将原料六氯环三磷腈、硅醇化合物和次磷酸盐加入容器中，再加入四氢呋喃溶剂，然后将反应混合物在惰性气体氛围下加热并搅拌，其后，将除酸剂加入到混合物中调节pH至中性，反应结束后，用旋转蒸发仪浓缩除去部分溶剂，然后加入去离子水稀释并清洗得到改性次磷酸盐阻燃剂；(2)制备改性次磷酸盐阻燃剂母粒：次磷酸盐阻燃剂母粒的制备按重量配比为：首先将步骤(1)制备的改性次磷酸盐阻燃剂、难燃性工程塑料、阻燃协效剂、马来酸酐粉末、抗氧剂和润滑剂投入混合机中混合均匀，然后将组合物投入双螺杆挤出机中进行熔融共混和挤出造粒得到改性次磷酸盐阻燃剂母粒；(3)制备增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料：首先将尼龙树脂和步骤(2)所得改性次磷酸盐阻燃剂母粒投入混合机中混合均匀得混合物，然后将混合物投入双螺杆挤出机中主喂料仓、玻璃纤维投入侧喂料仓进行熔融共混和挤出造粒，得到增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料。2.根据权利要求1所述的具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中六氯环三磷腈、硅醇化合物与次磷酸盐的摩尔配比为1：6
‑
8：2
‑
10；优选地，所述步骤(1)中四氢呋喃的质量是原料质量的1
‑
5倍。3.根据权利要求1所述的具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加热条件是加热至100
‑
200℃并保持20
‑
40小时。4.根据权利要求1所述的具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的硅醇化合物选自二苯基硅二醇、二甲基硅二醇、三甲基硅醇、三苯基硅醇、1,4
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亚苯基双(二甲基硅醇)、4
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(三甲基硅基)丁基
‑1‑
醇和4
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三甲基硅
‑3‑
丁炔
‑2‑
醇中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的次磷酸盐选自二乙基次磷酸铝、二丙基次磷酸铝、苯基次磷酸铝...

【专利技术属性】
技术研发人员：芦浩浩，周立辉，卢津强，车仕君，叶敬彪，
申请(专利权)人：横店集团得邦工程塑料有限公司，
类型：发明
国别省市：