一种高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及碳材料制备技术领域，公开了一种高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料，将碳纳米管/炭黑分散液分散于纤维素气凝胶微孔中，通过高温碳化，得到高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料。本发明专利技术得到的碳纳米管/炭黑复合材料团聚体间吸附力降低，粒子间间距增大，分散能力增强，同时经碳化后碳材料表面活性增强，提高了与橡胶的结合能力，应用于橡胶中可提高其补强、耐磨及导电性能等，使碳纳米管在橡胶中发挥巨大的应用潜力。挥巨大的应用潜力。挥巨大的应用潜力。

【技术实现步骤摘要】
一种高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及碳材料制备
，特别是涉及一种高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]碳纳米管因其独特的纳米纤维状结构和优异的力学、导电、导热性能而成为一种橡胶补强－功能化一体化填料，但碳纳米管在基体中自身倾向于团聚，由于碳管自身存在范德华力作用以及石墨化表面的化学惰性，造成了碳纳米管在基体中的低分散，因此如何使碳纳米管在基体中均匀分散，进而实现碳纳米管作为导热增强填料的最大潜能是人们重点研究的方向。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术提供了一种高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料及其制备方法，以解决碳纳米管在橡胶中因自身团聚导致分散性不好的问题。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0005]一种高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料，将碳纳米管/炭黑分散液分散于纤维素气凝胶微孔中，通过高温碳化，得到高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料。
[0006]优选的，在上述高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料中，所述碳纳米管/炭黑分散液由质量比为(1－20)：1：(50－200)的分散剂、碳纳米管与炭黑混合而成，且所述分散剂的浓度为0.1－5％；
[0007]进一步优选的，所述碳纳米管/炭黑分散液由质量比为(5－15)：1：(100－150)的分散剂、碳纳米管与炭黑混合而成，且所述分散剂的浓度为1－3％；
[0008]更进一步优选的，所述碳纳米管/炭黑分散液由质量比为10：1：120的分散剂、碳纳米管与炭黑混合而成，且所述分散剂的浓度为2％。
[0009]优选的，在上述高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料中，所述分散剂包括辛基苯基聚氧乙烯醚、异构脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基氨基丙酸钠、聚丙烯酰胺、甘胆酸钠、氨基硼酸酯，脂肪醇醚硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇或聚氧乙烯醚中的任意一种或几种；
[0010]进一步优选的，所述分散剂选自十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇中的任意一种。
[0011]优选的，在上述高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料中，所述炭黑与纤维素的质量比为(10－100)：1；
[0012]进一步优选的，所述炭黑与纤维素的质量比为50：1。
[0013]优选的，在上述高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料中，所述纤维素选自棉短绒、棉纤维、木质纤维素、微晶纤维素、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素，羟乙基纤维素中的任意一种。
[0014]另外，本专利技术还公开了上述高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料的制备方法，包括以下步骤：
[0015](1)将分散剂与碳纳米管、炭黑混合，超声分散，乳化，得到混合均匀的碳纳米管/炭黑分散液；
[0016](2)将所述碳纳米管/炭黑分散液以喷雾气体形式加入到纤维素溶液中，快速搅拌得到分散均匀的纤维素/碳基水凝胶；
[0017](3)所述纤维素/碳基水凝胶经离心消泡后定型、清洗置换、冷冻干燥，得到纤维素/碳基气凝胶；
[0018](4)所述纤维素/碳基气凝胶在惰性气体保护下经高温碳化至质量恒定，即得高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料。
[0019]优选的，在上述高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料的制备方法中，步骤(1)中所述超声功率为800－5000W，超声时间为0.5－5h；
[0020]进一步优选的，步骤(1)中所述超声功率为2000－3000W，超声时间为2－3h；
[0021]超声功率与超声时间会直接影响到炭黑与碳管的性能值的好坏，超声功率过大或者时间过长会破坏炭黑和碳管的力学性能，使其在聚合物体系中作用力降低。
[0022]优选的，在上述高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料的制备方法中，步骤(2)中所述喷雾采用计量泵雾化喷雾，喷雾速率为50－150g/min。
[0023]上述喷雾条件可以防止喷入复合浆料的速率过快或者过慢导致纤维素的凝固，以致使浆液中碳基粒子进入不到纤维素空隙中，只喷射到纤维素表面，影响分散效果。
[0024]优选的，在上述高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料的制备方法中，步骤(2)中所述纤维素溶液的制备方法如下：
[0025]A.将氢氧化钠、尿素和水配制成碱脲溶液；
[0026]B.在碱脲溶液中加入纤维素，低温下搅拌至混合均匀，得到纤维素凝胶溶液；
[0027]C.所述纤维素凝胶溶液在低温下高速离心，除去未溶解的纤维素，得到纤维素溶液，置于低温下贮存备用。
[0028]优选的，在上述高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料的制备方法中，步骤B中所述纤维素添加量为碱脲溶液质量的1－10％。
[0029]优选的，在上述高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料的制备方法中，步骤C中所述贮存温度为0－10℃。
[0030]优选的，在上述高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料的制备方法中，步骤(3)中所述清洗置换为采用乙醇和/或叔丁醇和/或水进行反复清洗置换24－120h，直到浸泡溶液pH值至7。
[0031]优选的，在上述高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料的制备方法中，步骤(4)中所述惰性气体的流速为20－300cm3/min，高温碳化温度为150－1250℃
[0032]优选的，在上述高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料的制备方法中，所述惰性气体为氮气。
[0033]本专利技术提供了一种高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料及其制备方法，与现有技术相比，其有益效果在于：
[0034](1)本专利技术以可生物降解、再生速度快和生物相容性好的纤维素为原料，来源广
泛；采用碱脲体系制得的纤维素碳基水凝胶经溶剂交换去除碱脲后经碳化得到碳纳米管/炭黑复合材料粒子；碳化条件环保，无刺激及有毒气体排出且不用添加其它活化剂，工艺简单方便应用广泛；
[0035](2)本专利技术得到的碳纳米管/炭黑复合材料团聚体间吸附力降低，粒子间间距增大，分散能力增强，同时经碳化后碳材料表面活性增强，提高了与橡胶的结合能力，应用于橡胶中可提高其补强、耐磨及导电性能等，使碳纳米管在橡胶中发挥巨大的应用潜力；
[0036](3)本专利技术提供的复合碳材料解决了碳纳米管在胶料中难分散的问题，强化了填料与橡胶之间的界面，可以制备得到高强度、高导热、低生热的轮胎橡胶材料，以满足工业化的需求。
附图说明
[0037]图1是常规碳纳米管应用于橡胶中的SEM扫描图；
[0038]图2是本专利技术碳纳米管/炭黑复合材料应用于橡胶中的SEM扫描图。
具体实施方式
[0039]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0040]本专利技术将处理后的碳纳米管炭黑溶液依次加入到纤维素溶液中，使其在碱脲溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料，其特征在于，将碳纳米管/炭黑分散液分散于纤维素气凝胶微孔中，通过高温碳化，得到高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料。2.根据权利要求1所述的高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料，其特征在于，所述碳纳米管/炭黑分散液由质量比为(1－20)：1：(50－200)的分散剂、碳纳米管与炭黑混合而成，且所述分散剂的浓度为0.1－5％。3.根据权利要求2所述的高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料，其特征在于，所述分散剂包括辛基苯基聚氧乙烯醚、异构脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基氨基丙酸钠、聚丙烯酰胺、甘胆酸钠、氨基硼酸酯，脂肪醇醚硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇或聚氧乙烯醚中的任意一种或几种。4.根据权利要求2所述的高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料，其特征在于，所述炭黑与纤维素的质量比为(10－100)：1。5.一种权利要求1－4任一项所述高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将分散剂与碳纳米管、炭黑混合，超声分散，乳化，得到混合均匀的碳纳米管/炭黑分散液；(2)将所述碳纳米管/炭黑分散液以喷雾气体形式加入到纤维素溶液中，快速搅拌得到分散均匀的纤维素/碳基水凝胶；(3)所述纤维素/碳基水凝胶经离心消泡后定型、清洗置换、冷冻干燥，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海燕，邵光谱，胡琪，王宏，
申请(专利权)人：青岛黑猫新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：