一种具隐身功能的低吸油值、高比表的二氧化硅消光剂的制备方法技术

本发明专利技术属于无机材料技术领域，特别涉及一种具隐身功能的低吸油值、高比表的二氧化硅消光剂的制备方法。该制备方法包括如下步骤：S1、向硫酸与硫酸钠的混合溶液中持续加入硅酸钠进行反应，反应至pH为1

【技术实现步骤摘要】
一种具隐身功能的低吸油值、高比表的二氧化硅消光剂的制备方法


[0001]本专利技术属于无机材料
，特别涉及一种具隐身功能的低吸油值、高比表的二氧化硅消光剂的制备方法。

技术介绍

[0002]涂料用于涂装物体表面形成涂膜，可以起到防污保护、导电导磁的作用，对有隐蔽性需要的军事用品，甚至可以实现“隐身”效果。这一隐身指使用具有吸收和透过红外和电磁波作用的特殊材料，阻止电磁波的反射，使通过雷达发射电磁波和红外光进行探测的侦查器失去作用，从而达到隐身效果。另外，对于此类军事用品，不显眼低光泽度的外表也极为重要。对此，一些军事用品常使用添加了消光剂的涂料，降低外层表面的光泽度。
[0003]当前消光剂产品分为有机和无机两种。其中有机消光剂如蜡层在涂膜表面阻止溶剂的挥发和氧气的渗入，影响涂膜的干燥和复涂。而无机消光剂中应用最广的为二氧化硅。二氧化硅添加在涂料中，对涂料形成屏蔽作用，达到抗紫外老化和热老化的目的，同时增加涂料的隔热性。但现有二氧化硅消光剂产品比表面积较低(200
‑
350m2/g)，物料轻，且吸油值大(200
‑
300mL/100g)，导致产品的粘度大，影响涂料的触变性。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的第一方面是提出一种具隐身功能的低吸油值、高比表的二氧化硅消光剂的制备方法，所制得的二氧化硅同时具有消光、隐身作用，并且分散性强、具有化学稳定性，同时比表面积大、吸油值低、粘度小，不影响涂料的触变性。
[0005]本专利技术的第二方面是提出一种二氧化硅消光剂。
[0006]另外，本专利技术还提出所述二氧化硅消光剂的应用。
[0007]具体地，本专利技术采用如下的技术方案：
[0008]本专利技术的第一方面是提出一种二氧化硅消光剂的制备方法，包括如下步骤：
[0009]S1、向硫酸与硫酸钠的混合溶液中持续加入硅酸钠进行反应，反应至pH为1
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4.5时，将反应生成的凝胶打散，并持续加入硫酸进行反应，控制pH在1
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3.5之间；在停止硅酸钠和硫酸的加入后，得到反应混合物；
[0010]S2、将所述反应混合物与羟基化碳纳米管混合，陈化得到所述二氧化硅消光剂。
[0011]上述制备方法的反应过程如下：
[0012]本专利技术首先向硫酸与硫酸钠的混合溶液中持续加入硅酸钠，即进行碱滴酸操作，在酸性环境下，根据硅酸聚合理论，此时硅酸聚合速度慢，聚合的二氧化硅微粒之间以疏松的网状结构连接，形成凝胶，生成的二氧化硅比表面积高。酸性条件下生成的二氧化硅颗粒粒径小且分散性好，在应用于涂料时，能够在涂料表面均匀分布，并在涂层和消光剂收缩时形成微观凹凸不平的漆面，光线入射漆面后形成漫反射，获得哑光效果。酸性条件下生成的
二氧化硅具有低吸油值的性质，产品粘度低，对涂料的触变性不造成影响。接着再同时持续加入硫酸和硅酸钠溶液，即进行酸碱同滴，保证了二氧化硅的持续生成。
[0013]最后加入羟基化碳纳米管，羟基化碳纳米管表面的羟基与二氧化硅表面的大量羟基形成氢键，从而附着在二氧化硅表面。碳纳米管对红外和电磁波有强透过率，故附着了羟基化碳纳米管的二氧化硅复合材料对可见光、红外光和电磁波的反射率大大降低，有效缩减军用飞机的雷达散射截面，从而降低目标被敌方雷达侦测发现的概率，起到消光和隐身作用；另外，羟基化碳纳米管的比表面积大，对可见光、红外光和电磁波有极大的吸收率，大大提高了二氧化硅消光剂的消光效果和比表面积，也可起到隐身效果。
[0014]因此，通过本专利技术的制备方法，可以制备得到同时具有消光、隐身作用，并且分散性强、具有化学稳定性，同时比表面积大、吸油值低、粘度小，不影响涂料的触变性的二氧化硅消光剂。
[0015]在本专利技术的一些实例中，步骤S1中，反应至硅酸钠跟硫酸与硫酸钠的混合溶液中的硫酸摩尔比为0.5
‑
3：1(优选0.5
‑
2.5：1)时，同时停止硅酸钠和硫酸的加入，得到所述反应混合物。
[0016]在本专利技术的一些实例中，步骤S1中，所述硫酸与硫酸钠的混合溶液中，硫酸的摩尔浓度为1
‑
4M，优选1
‑
2.8M，例如1，1.2，1.4，1.6，1.8，2，2.2，2.4，2.6，2.8，3，3.5，4M等；所述硫酸与硫酸钠的混合溶液中，硫酸钠的质量浓度为0.1％
‑
2％，优选0.2％
‑
1.5％，例如0.1％，0.2％，0.4％，0.6％，0.8％，1％，1.2％，1.4％，1.5％，1.6％，1.8％，2％等。优选地，在实际操作中，可先预配制硫酸溶液，然后将硫酸溶液与硫酸钠溶液进行混合，其中硫酸溶液的摩尔浓度可设置为2
‑
10M，优选5
‑
8M，例如2M，2.5M，3M，3.5M，4M，4.5M，5M，5.5M，6M，6.5M，7M，7.5M，8M，8.5M，9M，9.5M，10M等，硫酸钠溶液的质量浓度可设置为0.5％
‑
2％，例如0.1％，0.2％，0.3％，0.4％，0.5％，0.8％，1％，1.2％，1.5％，1.8％，2％等，硫酸钠作为电解质对反应具有促进作用，且不会给体系带来杂质；不过硫酸钠浓度过高，会促进硅酸微粒迅速聚合形成致密的粒子，无凝胶状态出现，容易导致二氧化硅产物粒径不均一，且比表面积偏小。。
[0017]在本专利技术的一些实例中，步骤S1中，所述硅酸钠以摩尔浓度为0.5
‑
3M的硅酸钠溶液形式加入硫酸与硫酸钠的混合溶液中，优选0.85
‑
2.5M，例如0.5，0.6，0.8，0.85，0.9，1，1.2，1.5，1.8，2，2.5，3M等。
[0018]在本专利技术的一些实例中，所述硅酸钠溶液由固体硅酸钠通过高温高压液化得到。所述液化的温度为50
‑
80℃，优选50
‑
70℃，例如50，55，60，65，70，75，80℃等。所述液化的压力为0.2
‑
0.8MPa，优选0.45
±
0.1MPa。
[0019]在本专利技术的一些实例中，所述硅酸钠的模数为1
‑
4M，优选1.5
‑
3.5M，例如1M，1.5M，2M，2.5M，3M，3.5M，4M等。
[0020]在本专利技术的一些实例中，步骤S1中，所述硅酸钠溶液的加入速度为1
‑
10m3/h，优选2
‑
6m3/h，例如1，2，3，4，5，6，7，8，9，10m3/h等。
[0021]在本专利技术的一些实例中，将反应生成的凝胶打散后，硫酸的加入速度为1
‑
2m3/h，例如1，1.2，1.4，1.6，1.8，2m3/h等。
[0022]在本专利技术的一些实例中，步骤S1的反应温度为30
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅消光剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、向硫酸与硫酸钠的混合溶液中持续加入硅酸钠进行反应，反应至pH为1
‑
4.5时，将反应生成的凝胶打散，并持续加入硫酸进行反应，控制pH在1
‑
3.5之间；在停止硅酸钠和硫酸的加入后，得到反应混合物；S2、将所述反应混合物与羟基化碳纳米管混合，陈化得到所述二氧化硅消光剂。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤S1中，反应至硅酸钠跟硫酸与硫酸钠的混合溶液中的硫酸摩尔比为0.5
‑
3：1时，同时停止硅酸钠和硫酸的加入，得到所述反应混合物。3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述硫酸与硫酸钠的混合溶液中，硫酸钠溶液的质量浓度为0.1％
‑
2％。4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述硅酸钠以摩尔浓度为0.5
‑
3M的硅酸钠溶液形式加入硫酸与硫酸钠的混合溶液中。5.根据权利要求1<...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑依璇，梁少彬，侯灿明，黄丹，
申请(专利权)人：广州市飞雪材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：