一种挥发性有机物组分监测分析系统技术方案

本发明专利技术涉及G01N33，更具体地，本发明专利技术涉及一种挥发性有机物组分监测分析系统。挥发性有机物组分监测分析系统包括样品进样单元、预浓缩单元、气相色谱分离单元、氢火焰离子化检测器/质谱检测器联用单元、控制单元和数据处理单元。整个系统共同协同作用，对挥发性有机物的检测过程进行优化，不仅简化了挥发性有机物组分监测的流程，降低了实验的操作难度，还降低了系统误差和随机误差，增强了挥发性有机物组分监测比对工作的可比性，提高了结果的准确性和重现性。性和重现性。性和重现性。

【技术实现步骤摘要】
一种挥发性有机物组分监测分析系统


[0001]本专利技术涉及G01N33，更具体地，本专利技术涉及一种挥发性有机物组分监测分析系统。

技术介绍

[0002]由烷烃、烯烃、芳香烃、卤代烃、含氧VOCs等挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)导致的复合型区域大气污染的问题逐渐加剧。大气中的挥发性有机物在一定条件下不仅可以生成臭氧，而且还可以转化为有机气溶胶(OA)，有机气溶胶是PM2.5中的重要组分；臭氧的升高会引起光化学烟雾现象，PM2.5的升高则会进一步加剧灰霾天气的频发。因此，筛选出浓度更高、对污染贡献更大的特征VOCs组分并探索其变化规律尤为重要。然而，VOCs种类繁多，对其进行分析、研究仍然存在很多困难。
[0003]专利号CN112730667A的专利提供了一种在线挥发性有机物走航监测系统及分析方法，设置氮气瓶，以提供低温环境，对样本进行前处理，便于后期分析。专利号CN105353056B的专利提供了一种挥发性有机物在线监测系统，以在线分析取代传统的离线分析，将分析结果转化为电讯号，实现了自动连续检测。
[0004]目前挥发性有机物监测主要有走航监测、自动监测和手工监测三种方法。在走航监测中，由于走航设备的局限性，会存在部分低碳组分无法响应、同分异构体无法分离等问题，导致监测指标不全、定性及定量误差较大；而自动监测主要依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ1010
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2018)来进行，由于设备和方法的限制，无法直接完成对13种醛酮类含氧化合物进行监测。所以，手工监测仍是挥发性有机物监测中一种重要监测手段。在手工监测中，现阶段通常做法是使样品进入液氮制冷预浓缩、气相色谱分离和氢火焰离子化检测器/质谱检测器联用的A系统后，再使该样品进入半导体制冷预浓缩、气相色谱分离和氢火焰离子化检测器/质谱检测器联用的B系统来进行手工监测和比对。由于A、B两套系统相互独立，使得这种监测和对比方式存在以下技术缺陷：1、同一样品在A、B两套系统切换过程中，易出现样品稀释现象；2、A、B两套系统压力精度控制不同、易出现样品进样量不一致、测定结果差异很大的现象；3、A、B两套系统使用不同色谱柱，柱效不同，影响样品峰型和分离效果；4、A、B两套系统性能各异，灵敏度、检出限、响应值等均会受到相应影响；5、流程复杂、操作繁琐，系统误差和随机误差难以避免。由此可见，这种两套系统分析的方式易出现数据重现性差、准确度低和缺乏可比性等问题。

技术实现思路

[0005]为了解决上述问题，本专利技术第一个方面提供了一种挥发性有机物组分监测分析系统，所述挥发性有机物组分监测分析系统包括样品进样单元、预浓缩单元、气相色谱分离单元、氢火焰离子化检测器/质谱检测器联用单元、控制单元和数据处理单元。
[0006]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述样品进样单元和预浓缩单元之间设置转换阀连接；预浓缩单元和气相色谱分离单元之间设置转换阀连接。
[0007]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述样品进样单元，用于对挥发性有机物的气
体样品的采集。所述挥发性有机物包括烷烃、烯烃、芳香烃、卤代烃、醛类、酮类、醚类和酯类。
[0008]优选的，样品进样单元包括标气进样模块和样品进样模块。
[0009]标气进样模块，包括标气模块和内标模块，标气模块用于对标准气体进行浓度标定，得到标准气体的标准浓度曲线，以计算实际挥发性有机物样品的浓度。内标模块用于抽取一定体积内标气体加入标准气体和样品中，辅助标准曲线、样品浓度定量计算。
[0010]进一步优选的，样品进样模块设置有采样罐、气袋、针筒和管线流路。
[0011]传统的采样管虽然价格较低，携带方便，但是使用采样管需要针对挥发性有机物的不同组分选择不同的填料，因此采样管具有一定的选择局限性；其次，对于挥发性有机物的低碳组分，采样管无法采集，因此不能进行气体的全分析；并且，采样管对于极性物质分析效果很差。而本专利技术采用采样罐，和气袋、针筒和管线流路互相配合，使得采样不受温度、湿度、压力、浓度等环境条件影响，对挥发性有机物中包括热不稳定化合物(硫化物、醛类、酮类)的全组分进行采样。所述管线流路采用熔融硅处理，和采样罐配合，能够避免样品在本系统内发生污染和残留，保证了样品结果的准确性。
[0012]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述预浓缩单元，用于对样品进样单元采集到的挥发性有机物进行预浓缩处理。
[0013]由于挥发性有机物中的气体组分种类多、沸点差异大、浓度较低，因此需要对挥发性有机物进行预浓缩处理，以提高样品检出限和得到的样品浓度的准确性。预浓缩环节是挥发性有机物手工分析中的一个关键环节，直接关系到组分的捕集效果，对组分定性和定量均有重要影响。
[0014]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述预浓缩单元包括液氮制冷预浓缩模块和半导体制冷预浓缩模块。
[0015]目前，市面上常见的预浓缩处理的方式为液氮制冷预浓缩、半导体制冷预浓缩和毛细管预浓缩。其中，液氮制冷预浓缩和半导体制冷预浓缩主要用于挥发性有机物手工分析。液氮制冷预浓缩系统的特点是一般能够达到
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180℃的低温，具备较好的捕集效果，但存在着液氮消耗量大、偏远地区不宜获得的缺点；而半导体制冷预浓缩系统一般只能达到
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30℃左右，只能对部分挥发性有机物组分有较好的捕集效果。由于无法对样品处理的环境进行及时适应性调整，并且预浓缩得到的样品浓度无法和进样单元的标气装置实现良好的配合，因此将上述两种方式结合起来使用是一件很难的事情。本专利技术则将液氮制冷预浓缩和半导体制冷预浓缩结合，与本系统中的控制单元和数据处理单元共同配合，在保证分析结果准确度的同时，选择合适的方式对样品进行预浓缩。
[0016]优选的，液氮制冷预浓缩和半导体制冷预浓缩通过转换阀切换浓缩方式。
[0017]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述气相色谱分离单元，包括HP
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PLOT色谱柱和DB
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1色谱柱，HP
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PLOT色谱柱用于对挥发性有机物中C2‑
C3化合物进行分离；DB
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1色谱柱用于对挥发性有机物中C4以上化合物进行分离。
[0018]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述氢火焰离子化检测器/质谱检测器联用单元，氢火焰离子化检测器(FID)用于对挥发性有机物中C2‑
C3化合物进行检测，质谱检测器(MS)用于对挥发性有机物中C4以上化合物进行检测。
[0019]C2‑
C3化合物指的是含有两个碳以及三个碳的化合物，例如乙烯、丙烯等。C4以上化
合物指的是含有四个碳以及四个碳以上的化合物，例如异丁烷、正丁烷等。
[0020]氢火焰离子化检测器通过管路和氢气发生器连接。氢气发生器电解产生氢气，为氢火焰离子化检测器提供燃烧气。
[0021]优选的，预浓缩单元和气相色谱分离单元之间设置中心本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种挥发性有机物组分监测分析系统，其特征在于，所述挥发性有机物组分监测分析系统包括样品进样单元、预浓缩单元、气相色谱分离单元、氢火焰离子化检测器/质谱检测器联用单元、控制单元和数据处理单元。2.根据权利要求1所述的挥发性有机物组分监测分析系统，其特征在于，所述样品进样单元和预浓缩单元之间设置转换阀连接；预浓缩单元和气相色谱分离单元之间设置转换阀连接。3.根据权利要求2所述的挥发性有机物组分监测分析系统，其特征在于，所述样品进样单元，用于对挥发性有机物的气体样品的采集；所述挥发性有机物包括烷烃、烯烃、芳香烃、卤代烃、醛类、酮类、醚类和酯类。4.根据权利要求2所述的挥发性有机物组分监测分析系统，其特征在于，所述预浓缩单元，用于对样品进样单元采集到的挥发性有机物进行预浓缩处理；所述预浓缩单元包括液氮制冷预浓缩模块和半导体制冷预浓缩模块。5.根据权利要求1所述的挥发性有机物组分监测分析系统，其特征在于，所述气相色谱分离单元，包括HP
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PLOT色谱柱和DB
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1色谱柱，HP
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PLOT色谱柱用于对挥发性有机物中...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹阳，刘强，何吉明，
申请(专利权)人：四川省生态环境监测总站，
类型：发明
国别省市：