一种热固性丙烯酸树脂的合成方法及其应用技术

本发明专利技术涉及树脂领域，尤其涉及一种热固性丙烯酸树脂的合成方法及其应用，包括如下步骤：步骤(1)，在反应锅内投入第一溶剂；步骤(2)，在高位槽中投入反应单体和第一引发剂，得相一；步骤(3)，反应锅升温，将相一滴加至反应锅，得相二，滴加完毕停止加热，将相二投入兑稀锅；步骤(4)，兑稀锅升温后保温，加入第二溶剂和第二引发剂，保温，加入第三溶剂和第三引发剂，保温，冷却，加入第四溶剂，过滤，出料。本发明专利技术所制备的热固性丙烯酸树脂在氟碳涂料中相容性好，流平性佳，粘度适中，外观透明水白，可在氟碳树脂中大量添加。在氟碳树脂中大量添加。

【技术实现步骤摘要】
一种热固性丙烯酸树脂的合成方法及其应用


[0001]本专利技术涉及树脂领域，尤其涉及一种热固性丙烯酸树脂的合成方法及其应用。

技术介绍

[0002]氟碳涂料是一种以氟树脂为主要成膜物质的涂料，由于引入电负性大的氟元 素，碳氟键能强，氟碳涂料具有优越的耐候性、耐热性、耐低温性、耐化学药品 性，广泛应用于各种户外建材中。然而，氟碳树脂和颜料在体系内的相容不佳， 流平不好，限制了氟碳树脂在涂料中的应用，所以氟碳涂料中一般都是使用部分 丙烯酸树脂同氟碳树脂复配，目前市场上以热塑性丙烯酸树脂为主，而热固性丙 烯酸树脂引起相容性差等一系列问题使用甚少，因此，研发一款能够在氟碳涂料 中与氟树脂完好相容的热固性丙烯酸树脂十分具有市场应用前景。

技术实现思路

[0003]本专利技术的第一个方面提供了一种热固性丙烯酸树脂的合成方法，包括如下步 骤：
[0004]步骤(1)，在反应锅内投入第一溶剂；
[0005]步骤(2)，在高位槽中投入反应单体和第一引发剂，得相一；
[0006]步骤(3)，反应锅升温，将相一滴加至反应锅，得相二，滴加完毕停止加热， 将相二投入兑稀锅；
[0007]步骤(4)，兑稀锅升温后保温，加入第二溶剂和第二引发剂，保温，加入第 三溶剂和第三引发剂，保温，冷却，加入第四溶剂，过滤，出料。
[0008]作为一种优选的实施方式，步骤(2)中第一引发剂投入高位槽20
‑
40min后 立即进行步骤(3)。
[0009]作为一种优选的实施方式，所述步骤(3)中滴加的时间为4
‑
8h。
[0010]作为一种优选的实施方式，所述步骤(3)中升温至110
‑
130℃。
[0011]作为一种优选的实施方式，所述步骤(4)中过滤的精度为0.5
‑
5μm。
[0012]作为一种优选的实施方式，所述第一溶剂、第二溶剂、第三溶剂、第四溶剂 包括二甲苯、乙二醇单丁醚、异佛尔酮、甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁 酮、甲基异丁基酮、乙醇、丁醇、异丙醇中的至少一种。
[0013]作为一种优选的实施方式，所述反应单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、 丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸 乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯腈、苯乙烯、丙烯酰胺、醋 酸乙烯酯中的至少一种。
[0014]作为一种优选的实施方式，所述第一引发剂、第二引发剂、第三引发剂包括 过氧类引发剂、偶氮类引发剂中的至少一种。
[0015]作为一种优选的实施方式，所述第一引发剂、第二引发剂、第三引发剂包括 过氧化苯甲酸叔丁酯、异丙苯过氧化氢、过氧化二苯甲酰、过氧化二月桂酰、过 氧乙酸叔丁酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
[0016]本专利技术的第二个方面提供了一种热固性丙烯酸树脂的合成方法在氟碳涂料 中的应用。
[0017]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术所制备的热固性丙烯酸 树脂在氟碳涂料中相容性好，流平性佳，粘度适中，外观透明水白，可在氟碳树 脂中大量添加，解决了现有技术中热固性树脂在氟碳涂料领域应用受限的技术难 题，还可以有效解决氟碳涂料在辊涂时的粘板问题。
附图说明
[0018]图1
‑
4为实施例1所制备的热固性丙烯酸树脂在120度30min干燥后的实验 数据图谱。
[0019]其中，图1为树脂的分子量分布图；
[0020]图2为树脂的玻璃化转移温度图；
[0021]图3为树脂的红外图谱；
[0022]图4为树脂的超导核磁共振谱仪的分析结果，溶剂为氘代氯仿。
具体实施方式
[0023]为了解决上述技术问题，本专利技术的第一个方面提供了一种热固性丙烯酸树脂 的合成方法，包括如下步骤：
[0024]步骤(1)，在反应锅内投入第一溶剂；
[0025]步骤(2)，在高位槽中投入反应单体和第一引发剂，得相一；
[0026]步骤(3)，反应锅升温，将相一滴加至反应锅，得相二，滴加完毕停止加热， 将相二投入兑稀锅；
[0027]步骤(4)，兑稀锅升温后保温，加入第二溶剂和第二引发剂，保温，加入第 三溶剂和第三引发剂，保温，冷却，加入第四溶剂，过滤，出料。
[0028]优选的，包括如下步骤：
[0029]步骤(1)，在反应锅内投入第一溶剂；
[0030]步骤(2)，在高位槽中投入反应单体和第一引发剂，搅拌，得相一；
[0031]步骤(3)，通氮气，反应锅升温并保温，关闭氮气，将相一滴加至反应锅， 搅拌，滴加完表面通氮气，得相二，滴加完毕停止加热，将相二投入兑稀锅；
[0032]步骤(4)，兑稀锅升温，取样检测，当气泡粘度大于O时进行后续程序， 120
‑
130℃保温0.5
‑
5h，加入第二溶剂和第二引发剂，保温0.1
‑
1h，加入第三溶剂 和第三引发剂，保温1
‑
5h，冷却，加入第四溶剂，过滤，出料。
[0033]更优选的，包括如下步骤：
[0034]步骤(1)，在反应锅内投入第一溶剂；
[0035]步骤(2)，在高位槽中投入反应单体和第一引发剂，搅拌，得相一，投完用 二甲苯冲洗管道；
[0036]步骤(3)，通氮气，反应锅升温并保温，关闭氮气，将相一滴加至反应锅， 搅拌，滴加完用二甲苯冲洗高位槽，所得冲洗液1也加入反应锅，滴加完表面通 氮气，得相二，滴加完毕停止加热，用异氟尔酮和二甲苯混合物冲洗反应锅，将 所得冲洗液2和相二一起投入
[0060]另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
[0061]实施例1
[0062]本实施例第一个方面提供了一种热固性丙烯酸树脂的合成方法，包括如下步 骤：
[0063]步骤(1)，在反应锅内投入第一溶剂；
[0064]步骤(2)，在高位槽中投入反应单体和第一引发剂，搅拌，得相一，投完用 二甲苯冲洗管道；第一引发剂投入高位槽30min后立即进行步骤(3)；
[0065]步骤(3)，通氮气，反应锅升温120℃并保温，关闭氮气，将相一以4.5h 滴加至反应锅，搅拌，滴加完用二甲苯冲洗高位槽，所得冲洗液1也加入反应锅， 滴加完表面通氮气，得相二，滴加完毕停止加热，用异氟尔酮和二甲苯以质量比 为6.2：1混合冲洗反应锅，将所得冲洗液2和相二一起投入兑稀锅；
[0066]步骤(4)，兑稀锅升温，取样检测，当气泡粘度大于O时进行后续程序， 126℃保温1h，加入第二溶剂和第二引发剂，保温0.5h，加入第三溶剂和第三引 发剂，125℃保温2h，冷却至100℃，加入第四溶剂，冷却至85℃，滴加异氟尔 酮调整粘度，1μm过滤袋过滤，出料。
[0067]所述第一溶剂为二甲苯、乙二醇单丁醚以质量比为1.27：1混合。
[0068]所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种热固性丙烯酸树脂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤(1)，在反应锅内投入第一溶剂；步骤(2)，在高位槽中投入反应单体和第一引发剂，得相一；步骤(3)，反应锅升温，将相一滴加至反应锅，得相二，滴加完毕停止加热，将相二投入兑稀锅；步骤(4)，兑稀锅升温后保温，加入第二溶剂和第二引发剂，保温，加入第三溶剂和第三引发剂，保温，冷却，加入第四溶剂，过滤，出料。2.根据权利要求1所述的一种热固性丙烯酸树脂的合成方法，其特征在于，步骤(2)中第一引发剂投入高位槽20
‑
40min后立即进行步骤(3)。3.根据权利要求1所述的一种热固性丙烯酸树脂的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中滴加的时间为4
‑
8h。4.根据权利要求1所述的一种热固性丙烯酸树脂的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中升温至110
‑
130℃。5.根据权利要求1所述的一种热固性丙烯酸树脂的合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中过滤的精度为0.5
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5μm。6.根据权利要求1所述的一种热固性丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：管新兵，
申请(专利权)人：上海韦奇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：