磁性颗粒清洁度测试方法技术

本发明专利技术提供了一种磁性颗粒清洁度测试方法：步骤1塑封磁棒；步骤2称样、搅拌；步骤3提磁、收集：用第一外部磁棒放在球磨罐盖子外部吸附球磨罐中的磁棒，将第一外部磁棒移除后磁棒落在烧杯中；用纯水沿杯壁冲洗烧杯和磁棒上的物料；剪开热塑袋，取出磁棒，将热塑袋留在烧杯中；步骤4超声：烧杯置于超声波设备中超声后将烧杯中的热塑袋取出；步骤5重复提磁：将第二外部磁棒围绕烧杯外壁吸附至少一圈后置于杯底，将烧杯中的水倒出，加入乙醇，置于超声波设备中超声后将乙醇倒出；步骤6抽滤、烘干；步骤7测试。使放入清洁度仪的待检测颗粒物中的非磁性颗粒尽量少，从而使清洁度仪对人工的依赖减少，检测结果更加准确。检测结果更加准确。检测结果更加准确。

【技术实现步骤摘要】
磁性颗粒清洁度测试方法


[0001]本专利技术涉及镍钴锰三元材料性能检测
，特别涉及一种磁性颗粒清洁度测试方法。

技术介绍

[0002]镍钴锰三元材料作为制作电池的正极材料，其含磁性颗粒的大小及数量对电池的安全性有很大影响。镍钴锰三元正极材料是由镍钴锰三元前驱体混锂后经高温固相法合成的，因此对制作电池的镍钴锰三元材料及其前驱体、锂盐进行磁性异物含量检测，是对镍钴锰三元材料能否制作出性能良好的电池进行判定的重要依据之一。
[0003]现有的对镍钴锰三元材料及其前驱体、锂盐进行磁性异物含量检测的方法为：1、塑封磁棒：将磁棒装在热塑袋中；2、称样、搅拌：将包裹有热塑袋的磁棒与待检测材料、水混合装入球磨罐中，球磨罐放在滚轴混匀器上，使球磨罐内待检测材料充分与包裹热塑袋的磁棒接触，此时，待检测材料中的磁性颗粒吸附在包裹热塑袋的磁棒上；3、提磁、收集：将吸附有磁性颗粒并包裹热塑袋的磁棒从球磨罐中取出，放入烧杯中，用水冲洗热塑袋表面，冲洗热塑袋的水收集在烧杯中，冲洗完毕后剪开热塑袋，将磁棒取出，热塑袋留在烧杯中；4、超声：将烧杯放入超声波设备中进行超声，超声结束后将烧杯取出，烧杯中的热塑袋取出；5、抽滤、烘干：将超声后的烧杯中的水进行抽滤、烘干，得到待检测的颗粒物；6、测试：将待检测的颗粒物放入清洁度仪内进行分析测试，利用金属和非金属对交叉偏振光反射的区别来区分金属和非金属，其中清洁度仪检测出的金属颗粒就是要测定的磁性颗粒。虽然现有检测方法能将磁棒吸附的磁性颗粒进行检测，但是由于磁棒外包裹的塑封袋上不仅含有磁性颗粒，还含有非磁性颗粒，因此在使用清洁度仪进行磁性颗粒检测时，需要人工对清洁度仪初步判定的误判颗粒进行删除、连接、切割操作后，再重新计算生成报告，从而使人工对清洁度仪的操作过多，使检测结果准确性偏低。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种磁性颗粒清洁度测试方法，将包裹热塑袋的磁棒所吸附颗粒中的磁性颗粒充分提取，使放入清洁度仪的待检测颗粒物中的非磁性颗粒尽量少，从而使清洁度仪对人工的依赖减少，使检测结果准确性更高。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种磁性颗粒清洁度测试方法，所述方法为：步骤1塑封磁棒：步骤1.1将磁棒装进热塑带中，用热塑机完全塑封；步骤1.2用陶瓷剪刀剪去热塑袋多余的部分；步骤2称样、搅拌：步骤2.1称取样品置于球磨罐中，放入塑封好的磁棒，向球磨罐中加纯水，盖紧球磨罐的盖子；
步骤2.2将球磨罐放在滚轴混匀器上自动搅拌混匀；步骤3提磁、收集：步骤3.1将自动搅拌后的球磨罐取下，用第一外部磁棒放在球磨罐盖子外部吸附球磨罐中的磁棒，打开球磨罐盖子，将磁棒移动至烧杯上方，将第一外部磁棒与球磨罐盖子分离，磁棒落在烧杯中；步骤3.2用纯水沿杯壁冲洗烧杯和磁棒上的物料；步骤3.3将磁棒的热塑袋剪开，取出磁棒，将热塑袋留在烧杯中；步骤4超声：步骤4.1向放有热塑袋的烧杯中加入纯水，烧杯置于超声波设备中水浴超声，超声结束后将烧杯取出；步骤4.2将烧杯中的热塑袋取出，用纯水冲洗热塑袋外表面并将水收集到烧杯中；步骤5重复提磁：步骤5.1将第二外部磁棒围绕烧杯外壁吸附至少一圈后置于杯底，用纯水沿着烧杯内壁缓缓冲洗使磁性物质聚集在烧杯底部；将烧杯中的水倒出，加入乙醇，置于超声波设备中超声后将乙醇倒出；步骤5.2重复步骤5.1的动作至少一次；步骤6抽滤、烘干：步骤6.1向烧杯内注入纯水；步骤6.2组装抽滤装置，使用滤膜进行抽滤，并同时用洗瓶冲洗烧杯内壁，抽滤后得到附有颗粒物的滤膜；步骤6.3用镊子将抽滤后的滤膜平移至载物片，载物片置于烘箱内烘干；步骤7测试：用清洁度仪检测滤膜上的颗粒物是否具有金属反光性，是否为金属反光磁性颗粒，并统计不同颗粒大小的磁性颗粒的数量。
[0006]进一步的，步骤2称样、搅拌，具体为：步骤2.1称取样品置于球磨罐中，放入塑封好的磁棒，加纯水至球磨罐标定容量刻度线处，加好水后，排开空气，盖紧球磨罐的盖子并用封口膜封紧；步骤2.2将滚轴混匀器插上插座，在操作屏上调整转速开关，使滚轴混匀器的转速为60rpm，搅拌时间设定为60min，把密封好的球磨罐放在滚轴混匀器上，开启设备后自动搅拌混匀。
[0007]进一步的，步骤3提磁、收集中的步骤3.2还包括：步骤3.2用纯水沿杯壁冲洗烧杯和磁棒上的物料，用第一外部磁棒紧贴烧杯外壁吸附住烧杯内的磁棒，第一外部磁棒沿着烧杯缓缓滚动至少一圈，将烧杯内的水倒掉；重复该过程至少一次，直至烧杯中的水清澈为止，将第一外部磁棒拿开。
[0008]进一步的，步骤3提磁、收集，具体为：步骤3.1将自动搅拌后的球磨罐取下，用第一外部磁棒紧贴球磨罐盖子外部吸附球磨罐中的磁棒，打开球磨罐盖子，将与球磨罐盖子紧贴的磁棒移动至烧杯上方，将第一外部磁棒向上拔动与球磨罐盖子分离，磁棒落在烧杯中；步骤3.2用纯水沿杯壁冲洗烧杯和磁棒上的物料，用第一外部磁棒紧贴烧杯外壁
吸附住烧杯内的磁棒，第一外部磁棒沿着烧杯缓缓滚动5圈，将烧杯内的水倒掉；重复该过程3次，直至烧杯中的水清澈为止，将第一外部磁棒拿开；步骤3.3将磁棒的热塑袋两短边一长边剪开水平展平，且得到的两剪开长边边缘向下向外弯折，取出磁棒，将热塑袋留在烧杯中。
[0009]进一步的，步骤4.1具体为：步骤4.1向放有热塑袋的烧杯中加入纯水，封口膜封紧，置于超声波设备中冰水浴超声5min，将烧杯取出。
[0010]进一步的，步骤5重复提磁，具体为：步骤5.1将第二外部磁棒围绕烧杯外壁吸附两圈后置于杯底，用水沿着烧杯内壁缓缓冲洗使磁性物质聚集在烧杯底部；将烧杯中的水倒出，加入10ml乙醇，超声1min后将乙醇倒出；步骤5.2重复步骤5.1的动作3次。
[0011]进一步的，步骤5.1中的第二外部磁棒为两个，且每个第二外部磁棒为5700GS以上的磁棒。
[0012]进一步的，步骤6抽滤、烘干，具体为：步骤6.1向烧杯内注入20ml纯水；步骤6.2组装抽滤装置，使用尼龙网格滤膜进行抽滤，并同时用洗瓶冲洗烧杯内壁，抽滤时间为滤纸上没有可见水珠后再抽滤3min，抽滤后得到附有颗粒物的滤膜；步骤6.3用镊子将抽滤后的滤膜平移至载物片，载物片置于60℃的烘箱内烘干30min。
[0013]本专利技术的有益效果在于：增加了重复提磁这一步骤，在重复提磁的过程中，首先，利用第二外部磁棒沿着烧杯外壁环绕吸附磁性颗粒，使烧杯内的磁性颗粒和非磁性颗粒充分分离，将含非磁性颗粒的水倒掉，其次，加入乙醇进行超声，使磁性颗粒和非磁性颗粒充分分散，防止粘连，再次，重复进行第二外部磁棒环绕和加入乙醇超声的动作，达到最大程度上使磁性颗粒和非磁性颗粒分散的效果，从而便于后续在清洁度仪上对磁性颗粒的监测，最大程度上降低清洁度仪的误判，减少清洁度仪对人工的依赖，使检测结果准确性更高。
附图说明
[0014]图1为本专利技术实施例的磁性颗粒清洁度测试方法的流程图；图2为本专利技术实施例的磁棒封塑后的图样。
具体实施方式
[0015]为详细说明本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磁性颗粒清洁度测试方法，其特征在于，所述方法为：步骤1塑封磁棒：步骤1.1将磁棒装进热塑带中，用热塑机完全塑封；步骤1.2用陶瓷剪刀剪去热塑袋多余的部分；步骤2称样、搅拌：步骤2.1称取样品置于球磨罐中，放入塑封好的磁棒，向球磨罐中加纯水，盖紧球磨罐的盖子；步骤2.2将球磨罐放在滚轴混匀器上自动搅拌混匀；步骤3提磁、收集：步骤3.1将自动搅拌后的球磨罐取下，用第一外部磁棒放在球磨罐盖子外部吸附球磨罐中的磁棒，打开球磨罐盖子，将磁棒移动至烧杯上方，将第一外部磁棒与球磨罐盖子分离，磁棒落在烧杯中；步骤3.2用纯水沿杯壁冲洗烧杯和磁棒上的物料；步骤3.3将磁棒的热塑袋剪开，取出磁棒，将热塑袋留在烧杯中；步骤4超声：步骤4.1向放有热塑袋的烧杯中加入纯水，烧杯置于超声波设备中水浴超声，超声结束后将烧杯取出；步骤4.2将烧杯中的热塑袋取出，用纯水冲洗热塑袋外表面并将水收集到烧杯中；步骤5重复提磁：步骤5.1将第二外部磁棒围绕烧杯外壁吸附至少一圈后置于杯底，用纯水沿着烧杯内壁缓缓冲洗使磁性物质聚集在烧杯底部；将烧杯中的水倒出，加入乙醇，置于超声波设备中超声后将乙醇倒出；步骤5.2重复步骤5.1的动作至少一次；步骤6抽滤、烘干：步骤6.1向烧杯内注入纯水；步骤6.2组装抽滤装置，使用滤膜进行抽滤，并同时用洗瓶冲洗烧杯内壁，抽滤后得到附有颗粒物的滤膜；步骤6.3用镊子将抽滤后的滤膜平移至载物片，载物片置于烘箱内烘干；步骤7测试：用清洁度仪检测滤膜上的颗粒物是否为磁性颗粒，并统计不同颗粒大小的磁性颗粒的数量。2.根据权利要求1所述的磁性颗粒清洁度测试方法，其特征在于，步骤2称样、搅拌，具体为：步骤2.1称取样品置于球磨罐中，放入塑封好的磁棒，加纯水至球磨罐标定容量刻度线处，加好水后，排开空气，盖紧球磨罐的盖子并用封口膜封紧；步骤2.2将滚轴混匀器插上插座，在操作屏上调整转速开关，使滚轴混匀器的转速为60rpm，搅拌时间设定为60min，把密封好的球磨罐放在滚轴混匀器上，开启设备后自动搅拌混匀。3.根据权利要求1所述的磁性颗粒清洁度测试方法，其特征在于，步骤3提磁、收集中的
...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢锦盛，孙小宝，罗增亮，汪雅婷，魏嘉敏，
申请(专利权)人：宁德厦钨新能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：