一种1-氨基蒽醌还原废水处理方法技术

本发明专利技术公开了一种1

【技术实现步骤摘要】
一种1
‑
氨基蒽醌还原废水处理方法


[0001]本专利技术涉及染料生产领域，具体涉及一种1
‑
氨基蒽醌还原废水处理方法。

技术介绍

[0002]1‑
氨基蒽醌的制备是以蒽醌为原料，经硝化制得粗品混合硝基蒽醌，再经DMF精制，得到含量大于98.5％的精品1
‑
硝基蒽醌，最后用硫化钠还原，得到1
‑
氨基蒽醌。
[0003]1‑
氨基蒽醌还原工艺主要有硫化碱还原，其它的还原方法还有如：氨解和催化加氢等，虽有专利报道，但因种种原因，一直未能在工业化生产中得到普及和应用。
[0004]目前国内在用的方法，仍是硫化碱还原法生产1
‑
氨基蒽醌，但该方法也是有一定的问题的：1
‑
硝基蒽醌在还原的过程中会产生含大苏打的废水，如何处理好该废水，并从废水中回收硫代硫酸钠，变废为宝也是值得思考的问题。
[0005]现在，国内有厂家通过焚烧炉燃烧硫磺，产生二氧化硫，再用还原母液中的氢氧化钠和硫化钠吸收成亚硫酸钠，再加硫的方法，回收大苏打；该工艺存在二氧化硫尾气吸收不完全，导致二次二氧化硫尾气污染，同时有导致吸收体系偏酸的问题存在，腐蚀回收设备，且氧化速度慢，处理能力小的问题。
[0006]因此寻找一种工艺先进、绿色环保，安全高效的1
‑
氨基蒽醌还原废水处理方法是本领域技术人员亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术要解决的技术问题是：提供一种有效的处理1
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氨基蒽醌硫化钠还原的废水，同时回收大苏打，彻底解决废水处理难题。它具有与操作简单，工艺环保等特点。
[0008]为了解决上述问题，本专利技术提供的技术方案如下：
[0009]一种1
‑
氨基蒽醌还原废水处理方法，包括如下步骤：
[0010](1)将1
‑
氨基蒽醌废水、氢氧化钠、硫化钠、硫磺加入反应釜中，搅拌混合均匀，加热，反应4
‑
5小时，生成多硫化钠；
[0011](2)通过塔式鼓风水合反应将多硫化钠转变成大苏打，废水中水溶性的有机物水合成固体析出，过滤去除，得到大苏打溶液；
[0012](3)将得到的大苏打溶液，经活性炭吸附脱色和过滤后，再经蒸汽机械再压缩和二效浓缩、结晶、过滤，得粗品大苏打。
[0013](4)粗品大苏打经二次溶解、活性炭吸附过滤、结晶，过滤得精品大苏打产品。
[0014]进一步的，鼓风水合反应式为(1)1
‑
硝基蒽醌和硫化钠反应式：
[0015]4C
14
H7O4N+6Na2S+7H2O＝4C
14
H9O2N+3Na2S2O3+6NaOH
[0016]4S+6NaOH＝2Na2S+Na2S2O3+3H2O
[0017]二者相加得：
[0018]C
14
H7O4N+Na2S+S+H2O＝C
14
H9O2N+Na2S2O3[0019](2)1
‑
硝基蒽醌与硫氢化钠(液体硫化碱NaHS)反应式：
[0020]4C
14
H7O4N+6NaHS+H2O＝4C
14
H9O2N+3Na2S2O3[0021]Na2S+H2O＝NaHS+NaOH。
[0022]所述硫化钠跟硫氢化钠混合物叫做多硫化钠。
[0023]进一步的，废水中水溶性的有机物是硝基蒽醌水解为羟基蒽醌，在碱性条件下有一定的水溶性，在中性条件下析出过滤，得到去除。
[0024]进一步的，得到的大苏打溶液，加入溶液质量2％～3％的活性炭，然后加热至回流保温2小时，趁热过滤，滤液泵入MVR蒸发器浓缩至一定比例后缓慢降温至0～10℃后缓慢搅拌2小时，将物料打入滤机过滤，收集滤饼得到大苏打湿粗品，母液收集并入浓缩前的大苏打溶液。
[0025](2)将大苏打粗品一批加入上批二次结晶母液，加入水，水量为粗品滤饼质量的15％～25％。搅拌升温至回流，加入溶液质量2％～3％的活性炭保温回流2小时，趁热过滤，收集滤液缓慢降温至0～10℃，保温5小时，过滤，母液收集回用下一批粗品二次结晶，滤饼干燥后得到成品大苏打。
[0026]本专利技术所述的1
‑
氨基蒽醌还原废水处理方法，相对于现有技术，具有如下优点：
[0027](1)工艺先进，氢氧化钠、硫化钠直接用硫磺高温加硫，生成多硫化钠，避免二氧化硫污染。
[0028](2)采用塔式填料鼓风水合技术，实现快速水合，提高产能和效率。
[0029](3)采用MVR、二效浓缩技术，节能减排，实现冷凝水的循环套用。
[0030]该方法环保，安全，对操作人员人体友好，反应条件温和，易操作，采用母液直接加硫成多硫化钠，再塔式鼓风水合技术，不仅能将废水中的氢氧化钠、硫化钠、大苏打，统一成大苏打回收利用，且能够将废水中的有机物水合后，过滤去除；浓缩后的冷凝水，可循环套用到生产中，彻底解决1
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氨基蒽醌硫化钠还原工艺的废水处理问题，达到变废为宝，清洁文明，绿色环保生产的目的。
附图说明
[0031]图1为本专利技术一种1
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氨基蒽醌还原废水处理方法工艺流程图。
具体实施方式
[0032]以下结合实例说明本专利技术，但不限制本专利技术。在本领域内，技术人员对本专利技术所做的简单替换或改进均属于本专利技术所保护的技术方案内。
[0033]实施例1：
[0034]步骤(1)，按重量份数计，称取1
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氨基蒽醌废水2000份于四口烧瓶中，硫化钠15份、氢氧化钠15份，硫磺10份，搅拌混合均匀，在温度50℃下进行，反应4h，转变成多硫酸钠。
[0035]步骤(2)，再用塔式鼓风水合反应的方法，将多硫化钠转变为大苏打；同时，将水溶性的有机物水合成醌式结构析出，过滤去除，得到的大苏打溶液。
[0036]步骤(3)，经溶液质量3％活性炭吸附脱色和过滤后，再经蒸汽机械再压缩(MVR)和二效浓缩、10℃结晶、过滤，得粗品大苏打。
[0037]步骤(4)，最后经二次溶解、溶液质量3％活性炭吸附过滤、10℃结晶，过滤得精品大苏打产品。
[0038]最终，产品大苏打的收率98.1％(以硫化钠计)，纯度99.2％。
[0039]实施例2：
[0040]步骤(1)，按重量份数计，称取1
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氨基蒽醌废水2650份于四口烧瓶中，硫化钠20份、氢氧化钠20份，硫磺13份，搅拌混合均匀，在温度60℃下进行，反应5h，转变成多硫酸钠。
[0041]步骤(2)，再用塔式鼓风水合反应的方法，将多硫化钠转变为大苏打；同时，将水溶性的有机物水合成醌式结构析出，过滤去除，得到的大苏打溶液。
[0042]步骤(3)，经溶液质量2％的活性炭吸附脱色和过滤后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1
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氨基蒽醌还原废水处理方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将1
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氨基蒽醌废水、氢氧化钠、硫化钠、硫磺加入反应釜中，搅拌混合均匀，加热，反应4
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5小时，生成多硫化钠；(2)通过塔式鼓风水合反应将多硫化钠转变成大苏打，废水中水溶性的有机物水合成固体析出，过滤去除，得到大苏打溶液；(3)将得到的大苏打溶液，经活性炭吸附脱色和过滤后，再经蒸汽机械再压缩和二效浓缩、结晶、过滤，得粗品大苏打；(4)粗品大苏打经二次溶解、活性炭吸附过滤、结晶，过滤得精品大苏打产品。2.如权利要求1所述的一种1
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氨基蒽醌还原废水处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应温度为50
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60℃。3.如权利要求1所述的一种1
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氨基蒽醌还原废水处理方法，其特征在于，所述步骤(1)按重量份数计1
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氨基蒽醌废水2000
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2650份，氢氧化钠15
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20份，硫化钠15
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20份，硫磺10
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【专利技术属性】
技术研发人员：姬书亮，詹国青，蒋卫强，臧君娇，
申请(专利权)人：江苏亚邦染料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：