一种膨胀石墨的制备方法技术

本发明专利技术涉及膨胀石墨制备技术领域，具体公开了一种膨胀石墨的制备方法。所述的膨胀石墨的制备方法，其包含如下步骤：将碳化稻壳灰、氧化剂和膨胀剂混合进行反应1～10h，用水淬灭反应，接着将反应产物进行过滤、洗涤以及干燥后即得所述的膨胀石墨。该方法在氧化剂和膨胀剂共同作用下使碳化稻壳灰被膨胀成高质量膨胀石墨；研究表明，以碳化稻壳灰为原料制备得到的膨胀石墨，其作为锂离子电池负极材料时，具有较高的容量以及循环稳定性；此外，本发明专利技术所述的方法安全环保、操作简便、制备成本低。操作简便、制备成本低。操作简便、制备成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种膨胀石墨的制备方法


[0001]本专利技术涉及膨胀石墨制备
，具体涉及一种膨胀石墨的制备方法。

技术介绍

[0002]膨胀石墨是一种新型的碳材料。膨胀石墨具有比表面积大、表面活性高、化学稳定性好及耐高温等诸多优点。膨胀石墨材料具有阻燃、密封、吸附等功能，在生活、军事、环保、化工等领域有着广泛的应用。
[0003]目前合成膨胀石墨的方法主要有高温膨胀法和化学膨胀法。其中化学膨胀法是迄今应用最多的方法，工艺成熟，在工业上得到了大范围的推广和应用。化学膨胀法是使用氧化剂氧化石墨，使其失去电子，石墨边缘能够打开，插层剂能够进入石墨层间，从而形成石墨层间化合物。由于天然鳞片石墨化学性质稳定，只能选用强氧化剂才能氧化天然鳞片石墨。常用的固体氧化剂有KMnO4、K2CrO7、NaNO3、KClO4和(NH4)2S2等，常用的液体氧化剂有HClO4、HNO3、H2SO4等。由于硫酸分子的插层能力最强，制备可膨胀石墨时硫酸为常用的氧化剂。但是目前报道的膨胀石墨制备方法通常采用天然鳞片石墨作为原料，增加了生产成本，除了添加膨胀剂外还添加了其他类型的辅助反应物，不仅增加了生产成本，还导致产物中的杂质不易被洗涤干净。
[0004]碳化稻壳是指稻壳经过加热至其着火点温度以下，使其不充分燃烧而形成的木炭化物质。在工业生产上可用作钢、铁等生产的保温隔热材料，在农业上可用于蔬菜、花卉、苗木、果树及其他作物栽培、改良土壤，在生活上可作清洁能源以供生火、取暖等。但目前，并未报道有以碳化稻壳为原料制备膨胀石墨的报道。
专利
技术实现思路

[0005]为了克服现有技术中存在的至少之一的技术问题，本专利技术提供了一种膨胀石墨的制备方法。
[0006]本专利技术所要解决的上述技术问题，通过以下技术方案予以实现：
[0007]一种膨胀石墨的制备方法，其包含如下步骤：将碳化稻壳灰、氧化剂和膨胀剂混合进行反应1～10h，用水淬灭反应，接着将反应产物进行过滤、洗涤以及干燥后即得所述的膨胀石墨。
[0008]本专利技术所述的碳化稻壳灰是指由碳化稻壳研磨成的粉末。
[0009]专利技术人在研究中惊奇的发现，以碳化稻壳灰为原料制备得到的膨胀石墨，其作为锂离子电池负极材料时，具有较高的容量以及循环稳定性；研究表明，其作为负极材料制成纽扣电池循环1000圈后具有十分优异的放电比容量；其循环1000圈后的放电比容量远远高于以天然石墨粉为原料采用本专利技术所述方法制备得到的膨胀石墨。
[0010]优选地，所述的氧化剂为硫酸。
[0011]优选地，所述的硝酸选用质量分数为70～98％的硫酸。
[0012]最优选地，所述的硝酸选用质量分数为98％的硫酸。
[0013]优选地，所述的膨胀剂选自金属过氧化物。
[0014]最优选地，所述的金属过氧化物选自过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化镁、过氧化锌以及过氧化锶中的一种或者二种以上的混合。
[0015]优选地，碳化稻壳灰、氧化剂和膨胀剂的用量比为1～3g：10～20mL：2～6g。
[0016]最优选地，碳化稻壳灰、氧化剂和膨胀剂的用量比为1g：10mL：2g。
[0017]优选地，所述的反应是指：在40～120℃下进行搅拌和/或超声反应1～10h。
[0018]最优选地，所述的反应是指：在40～120℃下进行搅拌和/或超声反应1～5h。
[0019]优选地，所述的洗涤是采用水进行洗涤。
[0020]优选地，在膨胀石墨的制备过程中进一步还加入二氧化硅；即，将碳化稻壳灰、氧化剂和膨胀剂以及二氧化硅混合进行反应1～10h。
[0021]专利技术人在研究过程中进一步惊奇的发现，在以碳化稻壳灰为原料制备得到的膨胀石墨的过程中，加入二氧化硅与碳化稻壳灰、氧化剂和膨胀剂一起反应制备得到的膨胀石墨；其做为锂电池负极材料后，可以进一步大幅提高电池多次循环后的放电比容量。
[0022]进一步优选地，碳化稻谷壳灰、氧化剂、膨胀剂以及二氧化硅的用量比为1～3g：10～20mL：2～6g：0.01～0.1g。
[0023]碳化稻谷壳灰、氧化剂、膨胀剂以及二氧化硅的用量比为1g：10mL：2g：0.05g。
[0024]有益效果：本专利技术提供了一种全新的膨胀石墨的制备方法，该方法在氧化剂和膨胀剂共同作用下使碳化稻壳灰被膨胀成高质量膨胀石墨；研究表明，以碳化稻壳灰为原料制备得到的膨胀石墨，其作为锂离子电池负极材料时，具有较高的容量以及循环稳定性；此外，本专利技术所述的方法安全环保、操作简便、制备成本低。
附图说明
[0025]图1为本专利技术实施例1制备的膨胀石墨粉体的外观图。
[0026]图2为本专利技术实施例1制备的膨胀石墨扫描电子显微镜图。
具体实施方式
[0027]以下结合具体实施例来进一步解释本专利技术，但实施例对本专利技术不做任何形式的限定。
[0028]实施例1
[0029]在反应釜中加入2g过氧化钠和1g碳化稻壳灰，然后加入10mL质量分数为98％的浓硫酸，接着在70℃下搅拌2h，用水淬灭反应和过滤混合物获得沉淀物，用大量的水洗涤沉淀物，最后将沉淀物置于80℃真空干燥箱中干燥一晚上得产物，即本专利技术所述的高质量膨胀石墨。
[0030]实施例2
[0031]在反应釜中加入3.3g过氧化钾和2.1g碳化稻壳灰，然后加入13mL质量分数为98％的浓硫酸，接着在80℃下搅拌3h，用水淬灭反应和过滤混合物获得沉淀物，用大量的水洗涤沉淀物，最后将沉淀物置于80℃真空干燥箱中干燥一晚上得产物，即本专利技术所述的高质量膨胀石墨。
[0032]实施例3
[0033]在反应釜中加入4.5g过氧化钙和2.5g碳化稻壳灰，然后加入15mL质量分数为98％的浓硫酸，接着在90℃下搅拌4h，用水淬灭反应和过滤混合物获得沉淀物，用大量的水洗涤沉淀物，最后将沉淀物置于80℃恒温鼓风干燥箱中干燥一晚上得产物，即本专利技术所述的高质量膨胀石墨。
[0034]实施例4
[0035]在反应釜中加入4.8g过氧化镁和2.7g碳化稻壳灰，然后加入17mL质量分数为98％的浓硫酸，接着在100℃下搅拌5h，用水淬灭反应和过滤混合物获得沉淀物，用大量的水洗涤沉淀物，最后将沉淀物置于80℃真空干燥箱中干燥一晚上得产物，即本专利技术所述的高质量膨胀石墨。
[0036]实施例5
[0037]在反应釜中加入6g过氧化锌和3g碳化稻壳灰，然后加入20mL质量分数为98％的浓硫酸，接着在120℃下搅拌1h，用水淬灭反应和过滤混合物获得沉淀物，用大量的水洗涤沉淀物，最后将沉淀物置于80℃真空干燥箱中干燥一晚上得产物，即本专利技术所述的高质量膨胀石墨。
[0038]实施例6在反应釜中加入2g过氧化钠和1g碳化稻壳灰以及0.05g二氧化硅，然后加入10mL质量分数为98％的浓硫酸，接着在70℃下搅拌2h，用水淬灭反应和过滤混合物获得沉淀物，用大量的水洗涤沉淀物，最后将沉淀物置于80℃真空干燥箱中干燥一晚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种膨胀石墨的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：将碳化稻壳灰、氧化剂和膨胀剂混合进行反应1～10h，用水淬灭反应，接着将反应产物进行过滤、洗涤以及干燥后即得所述的膨胀石墨。2.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨的制备方法，其特征在于，所述的氧化剂为硫酸。3.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨的制备方法，其特征在于，所述的硫酸选用质量分数为70～98％的硫酸。4.根据权利要求3所述的一种膨胀石墨的制备方法，其特征在于，所述的硫酸选用质量分数为98％的硫酸。5.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨的制备方法，其特征在于，所述的膨胀剂选自金属过氧化物。6.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨的制备方法，其特征在于，所述的金属过氧化物选自过氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎剑辉，
申请(专利权)人：深圳材启新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：