基于交联型有机季铵盐的电阻式湿度传感器及其制备方法技术

本发明专利技术提出了基于交联型有机季铵盐的电阻式湿度传感器及其制备方法，属于湿度传感器的技术领域，用以解决聚电解质材料在遇凝结水后容易溶解及与基底分离的技术问题。包括基底，基底上设有叉指电极，基底和叉指电极上覆盖有湿敏膜层。制备方法包括在基底上印刷叉指电极后涂覆湿敏组合物在其表面，固化交联后形成湿敏膜层，制得电阻式湿度传感器。湿敏组合物为亲水性甲基丙烯酸酯、疏水性甲基丙烯酸酯、溴化物Ⅰ、硅烷偶联剂和引发剂制得有机季铵盐，再与溴化物Ⅱ反应制得预交联有机季铵盐后与树脂混合产物。本发明专利技术所制备的电阻式湿度传感器中机季铵盐与基底的结合力，经水浸泡后不容易脱落，传感器的耐水性的到明显增强。传感器的耐水性的到明显增强。传感器的耐水性的到明显增强。

【技术实现步骤摘要】
基于交联型有机季铵盐的电阻式湿度传感器及其制备方法


[0001]本专利技术属于湿度传感器的
，尤其涉及基于交联型有机季铵盐的电阻式湿度传感器及其制备方法。

技术介绍

[0002]湿度在人类日常生活、土木工程、电子加工、环境调节系统和农业生产的许多方面都起着至关重要的作用。迄今为止，已经使用了多种测量技术，包括光学、压阻、电容、石英晶体微天平(QCM)、场效应晶体管和磁弹性技术制造湿度传感器。其中，涂有传感材料的叉指电极(IDE)由于其灵敏度高、易于集成、成本低、可逆性好等优点，通常被用作典型的电阻式湿度传感器。传感材料是一种含有可解离基团的亲水性高分子的聚电解质湿敏材料，这类材料吸附环境中的水分后，解离出自由移动的离子，是导电率增加，通过测定其导电性的变化可实现对环境湿度的检测。聚电解质材料通常以疏水性高分子(如烷基、苯基等)为骨架，侧基含有强极性基团，在潮湿环境中，水分子被材料表面的极性基团吸附，而且随着环境湿度的增加，吸附水分子的数量也发生相应的变化，使吸附水之间逐渐发生凝聚形成液态水，即具有导电通道性质的电解质溶液。随着湿度的增加，聚合物溶胀，内部自由体积增加，载流子增多，同时高分子聚电解质反离子的活化能降低，迁移率提高，材料的电阻下降。反之，当环境湿度变小时，水分子从离子聚合物中脱出，使材料电阻增大。通过测定其电阻值的变化，就可以监测环境中相对湿度的大小。
[0003]但是湿度传感器常常被用于高温高湿的环境中，例如柔性电子湿度传感器产品常常用于尿不湿或者或者呼吸监测设备中，因此就要求湿度传感器在高温高湿环境中的稳定性。高分子聚电解质材料在高温高湿环境下长期使用时，出现溶解于凝结水的状态，存在稳定性极差的问题，且遇水后容易与基底分离。呈现类似溶解水状态，严重时感湿膜有流移现象，严重影响了其稳定性。因此，目前电阻式湿度传感器的研究重点就是如何提高其耐水性、长期稳定性及与基底的结合力。为了解决这个问题，与疏水性材料共聚、交联、接枝、互穿网络(IPN)、添加保护膜等方法被广泛应用。例如专利公开号CN102749359A公开了将交联季铵化聚4
‑
乙烯基吡啶和聚离子液体掺杂的聚吡咯制得湿敏薄膜，利用导电高分子聚吡咯不溶于水的特性，减少水分子与敏感膜的相互作用。专利授权公告号CN1215578C公开了一种有机高分子—无机纳米复合电阻型薄膜湿敏元件及其制作方法，所制备含硅高分子聚电解质湿敏材料具有响应快，灵敏度高，耐高湿环境能力较好的优点，并且提高与基底和叉指金电极的结合能力。
[0004]然而，上述方法虽然在一定程度上提高了聚电解质型湿度传感器的耐水性，在高湿环境具有较好的表现。但是当在高温高湿环境下长期使用时，湿度传感器表面不可避免的会出现凝结水，湿敏膜仍存在遇水后容易溶解及与基底分离的问题。因此，聚电解质型湿度传感器中湿敏材料的耐水性及与基底的结合力仍需进一步提高。

技术实现思路

[0005]针对聚电解质材料在遇凝结水后容易溶解及与基底分离的技术问题，本专利技术提出基于交联型有机季铵盐的电阻式湿度传感器及其制备方法，能够提高有机季铵盐与基底的结合力，遇水不易溶解。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0007]基于交联型有机季铵盐的电阻式湿度传感器，包括基底，基底上设有叉指电极，基底和叉指电极上覆盖有湿敏膜层。
[0008]基于交联型有机季铵盐的电阻式湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：在基底上印刷叉指电极，并对基底进行清洗干燥制得敏感器件；在敏感器件表面涂覆湿敏组合物，固化交联后形成湿敏膜层，制得电阻式湿度传感器；优选的，所述叉指电极为金叉指电极。
[0009]所述湿敏组合物的制备方法包括以下步骤：
[0010](1)将亲水性甲基丙烯酸酯、疏水性甲基丙烯酸酯、溴化物Ⅰ、硅烷偶联剂和引发剂进行混合反应，反应结束后制得有机季铵盐；
[0011](2)将步骤(1)制备的有机季铵盐与溴化物Ⅱ进行反应，反应结束后制得预交联有机季铵盐；
[0012](3)将步骤(2)制备的预交联有机季铵盐与树脂混合均匀，制得湿敏组合物。
[0013]所述亲水性甲基丙烯酸酯、疏水性甲基丙烯酸酯、溴化物Ⅰ、硅烷偶联剂和引发剂的质量比为(5
‑
30)：(20
‑
40)：(5
‑
8)：(0.5
‑
2)：1。
[0014]优选的，所述亲水性甲基丙烯酸酯、疏水性甲基丙烯酸酯、溴化物Ⅰ、硅烷偶联剂和引发剂的质量比为(10
‑
40)：(10
‑
40)：(5
‑
10)：(1
‑
2)：1。
[0015]所述亲水性甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯或/和甲基丙烯酸甲酯；所述疏水性甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸C4‑
C
40
烷基酯其中任意一种或两种以上。
[0016]优选的，所述疏水性甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十四烷基酯、甲基丙烯酸十六烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯或甲基丙烯酸二十二烷基酯其中任意一种或两种以上。
[0017]所述溴化物Ⅰ为二溴丙烷或/和二溴丁烷，溴化物Ⅱ为二溴丙烷或/和二溴丁烷。
[0018]所述硅烷偶联剂为γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和N
‑
β
‑
(氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷其中任意一种或两种以上；所述引发剂为偶氮二异丁腈。
[0019]所述步骤(1)中混合反应的反应条件为在60
‑
90℃的N2氛围中反应6
‑
10小时。
[0020]所述步骤(2)中有机季铵盐与溴化物Ⅱ的质量比为(2
‑
3)：1，有机季铵盐与溴化物Ⅱ进行反应的条件为30
‑
40℃搅拌0.5
‑
2小时。
[0021]所述树脂为缩水甘油酯型环氧树脂或/和双酚A型环氧树脂，预交联有机季铵盐与树脂的质量比为(1
‑
2)：1。
[0022]所述湿敏膜层的厚度为20
‑
30μm，所述固化交联的温度为80
‑
200℃。
[0023]本专利技术的有益效果：本专利技术首先采用亲水性单体和疏水性单体合成有机季铵盐聚合物，加入疏水性单体使分子链的柔韧性降低，从而降低了有机聚合物的介电常数，降低了湿度传感器的寄生电容。其次在有机季铵盐中加入溴化剂形成预交联有机季铵盐，加入溴化剂能够在高温固化过程中提高季铵化程度，从而增加有机季铵盐的交联度，最后在预交
联有机季铵盐中加入树脂类化合物，能够增强有机季铵盐与基底的结合力，使其不容易脱落。并且预交联有机季铵盐能够在树脂中进一步交联，形成交联网络，提高与树脂的结合力。因此上述基于交联型有机季铵盐材料的电阻式湿度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于交联型有机季铵盐的电阻式湿度传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在基底(1)上印刷叉指电极，并对基底(1)进行清洗干燥制得敏感器件；在敏感器件表面涂覆湿敏组合物，固化交联后形成湿敏膜层(3)，制得电阻式湿度传感器。2.权利要求1所述交联型有机季铵盐的电阻式湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述湿敏组合物的制备方法包括以下步骤：(1)将亲水性甲基丙烯酸酯、疏水性甲基丙烯酸酯、溴化物Ⅰ、硅烷偶联剂和引发剂进行混合反应，反应结束后制得有机季铵盐；(2)将步骤(1)制备的有机季铵盐与溴化物Ⅱ进行反应，反应结束后制得预交联有机季铵盐；(3)将步骤(2)制备的预交联有机季铵盐与树脂混合均匀，制得湿敏组合物。3.根据权利要求2所述的交联型有机季铵盐的电阻式湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述亲水性甲基丙烯酸酯、疏水性甲基丙烯酸酯、溴化物Ⅰ、硅烷偶联剂和引发剂的质量比为(5
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40)：(10
‑
40)：(5
‑
10)：(0.5
‑
2)：1。4.根据权利要求3所述的交联型有机季铵盐的电阻式湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述亲水性甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯或/和甲基丙烯酸甲酯；所述疏水性甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸C4‑
C
40
烷基酯其中任意一种或两种以上。5.根据权利要求4所述的交联型有机季铵盐的电阻式湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述溴化物Ⅰ为二溴丙烷或/和二溴丁烷，溴化物Ⅱ为二溴丙烷或/和二溴丁烷。6.根据权利要求5所述的交联型有机季铵盐的电阻式湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为...

【专利技术属性】
技术研发人员：高胜国，王志展，刘宁，周建魁，
申请(专利权)人：郑州炜盛电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：