一种制备TiB2-TiC-SiC三元复相陶瓷的方法及其产品技术

本发明专利技术提供的制备TiB2‑

【技术实现步骤摘要】
一种制备TiB2‑
TiC
‑
SiC三元复相陶瓷的方法及其产品


[0001]本专利技术涉及陶瓷复合材料
，具体涉及一种制备TiB2‑
TiC
‑
SiC三元复相陶瓷的方法及其产品。

技术介绍

[0002]TiB2是一类非常重要的非氧化物先进陶瓷，具有高强、超硬、耐磨蚀、耐冲击和优良的导电性能，广泛的应用于硬质合金、模具、航空航天等领域。在微观尺度上，B原子之间以共价键相互作用，Ti和B之间形成离子键；且Ti和B的原子平面在空间上交替排列，形成二维网络。TiB2结构内存在强烈共价键和离子键，这赋予其超高熔点、优越硬度和优异化学稳定特性。但这种超硬材料具有显著的脆性，在很大程度上限制了其加工和烧结性能，影响了其在不同工程领域的推广和使用。
[0003]为解决上述问题，研究者常引入新的复合相以改善TiB2材料的烧结性能，并提高其力学性能。然而，单一引入相在TiB2陶瓷结构内多呈现为独立、分散的结构，增韧效果不佳。为此，研究者也常采用添加多元的增强相，借助不同物相间的相互作用，改善陶瓷的烧结性能，同时优化TiB2基复相陶瓷的综合力学性能。
[0004]然而，受限于不同物间有限的相互作用，直接掺入多元物相的方法增韧效果往往并不理想；而采用反应烧结方法制备复相陶瓷，则可收到意想不到的效果。在反应性烧结过程中，新物相通过反应生成，颗粒的生长经历一个由小到大的过程，晶粒间存在交叉互穿现象，这会显著提高不同物相间的作用，进而提升复相陶瓷的综合力学性能。
专利
技术实现思路

[0005]本专利技术目的在于提供一种制备TiB2‑
TiC
‑
SiC三元复相陶瓷的方法及其产品，该方法采用反应放电等离子烧结技术制备TiB2‑
TiC
‑
SiC三元复相陶瓷，该陶瓷在微观尺度上，TiB2晶粒沿着[001]方向存在显著的择优生长，并与TiC晶粒形成相互交联的结构，这种双增韧的新型结构使复相陶瓷在强度和韧性等力学性能上都得到了显著提高。
[0006]为达成上述目的，本专利技术提出如下技术方案：一种制备TiB2‑
TiC
‑
SiC三元复相陶瓷的方法，包括如下步骤：
[0007]1)摩尔比为2:(3～4):5的Ti3SiC2粉体、B4C粉体和Ti粉体湿混后干燥处理，获得粒径不超过200目的混合原料；
[0008]2)将混合原料置于石墨模具中，并在放电等离子烧结炉中按照预设条件真空烧结，获得复相陶瓷；
[0009]其中，步骤2)的预设条件为：以100℃/min升温至目标温度1900至2100℃，在目标温度保温10min，并且在保温阶段施加50MPa的外压；烧结完成后，烧结产物以50℃/min的速度进行冷却。
[0010]进一步的，所述步骤1)湿混的原料中还添加有0.1～0.5wt％B2O3。
[0011]进一步的，所述步骤1)中反应中原料Ti3SiC2粉体、B4C粉体和Ti粉体的摩尔比为2:
4:5。
[0012]进一步的，所述步骤1)的具体过程为：按摩尔比为2:(3～4):5称取Ti3SiC2粉体、B4C粉体和Ti粉体，在ZrO球和酒精存在下，湿混24h；然后，通过旋转蒸发仪进行蒸发和烘干，干燥后混合原料过200目筛，获得混合原料备用。
[0013]进一步的，所述复相陶瓷在微观上形成TiB2‑
TiC相互交联的增强和增韧结构，并且沿[001]方向择优生长有规则的棒状TiB2晶粒。
[0014]进一步的，所述复相陶瓷的抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别达到906
±
8MPa、8.50
±
0.43MPa和24.4
±
0.47GPa。
[0015]进一步的，所述步骤1)湿混的原料中B2O3的添加量为0.5wt％。
[0016]进一步的，所述预设条件中目标温度为2000℃。
[0017]进一步的，所述ZrO球的直径为5mm。
[0018]本专利技术另一技术方案提供一种TiB2‑
TiC
‑
SiC三元复相陶瓷，该三元复相陶瓷由上述的制备TiB2‑
TiC
‑
SiC三元复相陶瓷的方法制备。
[0019]由以上技术方案可知，本专利技术的技术方案获得了如下有益效果：
[0020]本专利技术公开的制备TiB2‑
TiC
‑
SiC三元复相陶瓷的方法及其产品，其制备方法包括：获得由Ti3SiC2粉体、B4C粉体和Ti粉体按比例湿混干燥的混合原料，根据预设条件将混合原料置于放电等离子烧结炉中烧结制得复相陶瓷；其中，本方法先采用湿混的方式让混合原料中不同粒径和化学性质各异的颗粒在空间上均匀分布，然后采用反应放电等离子烧结技术，同时引入TiC和SiC组分，多元组分在反应和外压诱导下形成了多元协同增韧的新型TiB2基复合材料；本专利技术制得的复相陶瓷，其微观结构中具有显著择优生长的棒状TiB2晶粒和TiB2‑
TiC互相交联结构，可以大幅度提高材料的断裂韧性和抗弯强度。
[0021]本专利技术复相陶瓷中棒状TiB2晶粒的形成与反应放电等离子烧结过程的温度息息相关，当温度达到2000℃时，TiB2晶粒在(001)面的取向生长达到较高值；同时，通过在混合原料中添加B2O3，使得烧结时产生的挥发组分BO(g)协同促进TiB2晶粒择优生长，并且当混合原料中B2O3的添加量为0.5wt％时，在相同的预设条件下复相陶瓷微观结构中(001)面的择优生长显著提高。
[0022]应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的专利技术主题的一部分。
[0023]结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本专利技术教导的前述和其他方面、实施例和特征。本专利技术的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本专利技术教导的具体实施方式的实践中得知。
附图说明
[0024]附图不表示按照真实参照物比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本专利技术的各个方面的实施例，其中：
[0025]图1为实施例1制得的复相陶瓷样品的XRD图谱；
[0026]图2中a为实施例1制得的复相陶瓷样品的SEM照片、b为对比例1制备的复相陶瓷的SEM图片；
[0027]图3为实施例1制得的复相陶瓷裂纹扩展路径的SEM照片；
[0028]图4为实施例2制得的复相陶瓷样品的SEM照片；
[0029]图5为实施例5制得的复相陶瓷样品的SEM照片。
具体实施方式
[0030]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例的附图，对本专利技术实施例的技术方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备TiB2‑
TiC
‑
SiC三元复相陶瓷的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)摩尔比为2:(3～4):5的Ti3SiC2粉体、B4C粉体和Ti粉体湿混后干燥处理，获得粒径不超过200目的混合原料；2)将混合原料置于石墨模具中，并在放电等离子烧结炉中按照预设条件真空烧结，获得复相陶瓷；其中，步骤2)的预设条件为：以100℃/min升温至目标温度1900至2100℃，在目标温度保温10min，并且在保温阶段施加50MPa的外压；烧结完成后，烧结产物以50℃/min的速度进行冷却。2.根据权利要求1所述的制备TiB2‑
TiC
‑
SiC三元复相陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤1)湿混的原料中还添加有0.1～0.5wt％B2O3。3.根据权利要求1所述的制备TiB2‑
TiC
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SiC三元复相陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤1)中反应中原料Ti3SiC2粉体、B4C粉体和Ti粉体的摩尔比为2:4:5。4.根据权利要求1所述的制备TiB2‑
TiC
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SiC三元复相陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤1)的具体过程为：按摩尔比为2:(3～4):5称取Ti3SiC2粉体、B4C粉体和Ti粉体，在ZrO球和酒精存在下，湿混24h；然后，通过旋转蒸发仪进行蒸发和烘干，干燥后混合原料过200目筛，获得混合原料备用。5.根据权利要求1所述的制备TiB2‑
TiC
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【专利技术属性】
技术研发人员：朱建华，崔名芳，冉松林，岳晓君，龙红明，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：