一种基于MOF材料的尿酸生物电化学传感器的制备方法技术

本发明专利技术公开一种基于MOF材料的尿酸生物电化学传感器的制备方法，属于电化学生物传感器的技术领域；本发明专利技术所述方法为将对苯二甲酸与硝酸铬混合后加入氢氟酸，反应20~24h，离心过滤得墨绿色沉淀，80℃真空干燥8~10h，自然冷却得到MOF材料MIL

【技术实现步骤摘要】
一种基于MOF材料的尿酸生物电化学传感器的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种基于MOF材料的尿酸生物电化学传感器的制备方法，属于生物电化学


技术介绍

[0002]尿酸（UA）是人体主要代谢产物之一，体内尿酸含量异常就可能会诱发一系列症状，包括高尿酸血症、尿酸性肾病、痛风等，严重损害身体健康。因此，有必要开发一种有效的分析技术来准确地测定尿酸浓度，并能够对人体中尿酸含量进行实时监测。通常，尿酸浓度检测会用到荧光法、液相色谱法、紫外可见光谱法，但是这些方法存在操作过程复杂、耗时较长、成本高、够精确等缺点，在具体使用中受到一定程度的限制。电化学传感器因其高效、精确等优点，被认为是一种新兴的、有发展前景的检测方法。以生物酶作为催化剂运用在生物电化学传感器中的方法得到快速发展。但是生物酶存在稳定性差，对环境要求高，蛋白质结构容易遭到破坏等缺点，限制了生物酶的进一步发展。
[0003]本实验采用水热法制备出MOF材料MIL
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101(Cr)代替生物酶作为催化剂，不但可以弥补生物酶催化剂的一系列问题，而且得到的生物电化学传感器响应性好，检测限低，稳定性重现性好。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种基于MOF材料的尿酸生物电化学传感器的制备方法，该方法工艺简单、操作快捷方便，以MIL
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101(Cr)制得的修饰电极可用于快速检测溶液中尿酸的浓度，具体包括以下步骤：（1）按照对苯二甲酸与硝酸铬摩尔比为1:1~1:1.5的比例将对苯二甲酸与硝酸铬混合，研磨均匀，加入去离子水，磁力搅拌。
[0005]（2）按硝酸铬和氢氟酸的摩尔比为1:1~1:2的比例在步骤（1）的混合液中加入氢氟酸，然后继续磁力搅拌，最后超声。
[0006]（3）将步骤（2）中混合液移入聚四氟乙烯内衬中，水热反应完成后冷却至室温，离心过滤得墨绿色沉淀。
[0007]（4）将步骤（3）中沉淀用热酒精、N,N
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二甲基甲酰胺（DMF）、去离子水反复清洗3~4次进一步纯化（分别用三种溶液进行清洗，并无先后顺序），最后真空干燥得MOF材料MIL
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101(Cr)。
[0008]（5）按照MIL
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101(Cr)与乙醇质量比为2:1~1:1的比例将MIL
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101(Cr)与乙醇混合超声，移取混合液垂直滴于预处理过的玻碳电极表面，干燥后滴加Nafion溶液，干燥后得修饰电极MIL
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101(Cr)/GCE。
[0009]（6）将MIL
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101(Cr)/GCE修饰电极和Ag/AgCl电极、Pt对电极组成三电极体系，得到生物电化学传感器。
[0010]优选的，本专利技术步骤（1）中磁力搅拌时间为30~45min；硝酸铬的浓度为0.06g/ml~
0.08g/ml。
[0011]优选的，本专利技术步骤（2）中磁力搅拌的时间为20~30min，超声处理的时间为10~30min。
[0012]优选的，本专利技术步骤（3）中水热反应反应时间为20~24h，温度为220℃。
[0013]优选的，本专利技术步骤（4）中热酒精温度为50℃~60℃；真空干燥温度为60~80℃，真空干燥时间为8~10h。
[0014]优选的，本专利技术步骤（5）中移取混合液体积为6~10μL；混合液与Nafion溶液体积比为1:1~2:1。
[0015]对本专利技术所述方法制备得到的尿酸生物电化学传感器进行电化学行为测试：修饰电极MIL
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101(Cr)/GCE为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt电极为对电极，尿酸溶解于磷酸盐缓冲溶液（PBS）中得不同浓度尿酸，三电极体系测量不同浓度下的差分脉冲伏安曲线（DPV）。
[0016]本专利技术的有益效果：（1）本专利技术制备得到的尿酸生物电化学传感器，可以为未知溶度的尿酸溶液提供一种快速高效的检测方法，检测限低、线性拟合度高、稳定性和重现性好，可检测低浓度尿酸。
[0017]（2）本专利技术所述MIL
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101(Cr)为多孔结构，为尿酸的氧化还原反应提供丰富的反应位点，对尿酸的氧化起到催化作用，克服生物酶不易保存，环境耐受性不好的缺点。
[0018]（3）本专利技术的制备工艺较易控制，操作简单，实验操作过程只需借助电化学工作站，不需要其他大型设备，方便快捷。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实例1得到的修饰电极MIL
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101(Cr)/GCE制备的生物电化学传感器在不同尿酸浓度下的DPV曲线，a为尿酸浓度25μM~250μM的DPV曲线；b为尿酸浓度0.6mM~1mM的DPV曲线。
[0020]图2为本专利技术实例1得到的修饰电极MIL
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101(Cr)/GCE制备的生物电化学传感器在不同尿酸浓度下DPV曲线氧化峰值电流与不同浓度的拟合曲线，a为尿酸浓度25μM~250μM与对应DPV曲线峰值电流的拟合曲线；b为尿酸浓度0.6mM~1mM与对应DPV曲线峰值电流的拟合曲线。
具体实施方式
[0021]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。
[0022]实施例1一种基于MOF材料的尿酸生物电化学传感器的制备方法，具体包括以下步骤：（1）将0.012mol（4.8g）硝酸铬和0.012mol（1.992g）对苯二甲酸混合研磨（对苯二甲酸与硝酸铬摩尔比为1:1），加入60mL去离子水（硝酸铬质量浓度为0.08g/ml），磁力搅拌30min。
[0023]（2）将0.012mol（0.2mL）氢氟酸加入步骤（1）中的混合液（硝酸铬和氢氟酸的摩尔
比为摩尔比为1:1），然后继续搅拌30min，最后超声10min。
[0024]（3）将步骤（2）中混合液移入聚四氟乙烯内衬中，220℃下水热反应20h，冷却至室温，离心过滤得墨绿色沉淀。
[0025]（4）将步骤（3）中沉淀用50℃热酒精，N,N
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二甲基甲酰胺（DMF），去离子水反复清洗3次进一步纯化，最后60℃下真空干燥8h得MOF材料MIL
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101(Cr)。
[0026]（5）将0.1g MIL
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101(Cr)粉末分散于0.1mL乙醇溶液中超声混合，移取6μL混合液垂直滴于预处理过的玻碳电极表面，干燥后滴加6μLNafion溶液，干燥后得修饰电极MIL
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101(Cr)/GCE。
[0027]本实施例中得到的MIL
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101(Cr)/GCE修饰电极和Ag/AgCl电极、Pt对电极组成三电极体系，在含不同浓度（25μL~1mM）的尿酸中的进行差分脉冲伏安测试，可得DPV曲线如图1。将DPV曲线氧化峰值电流与不同尿酸浓度进行线性拟合，如图2所示；此尿酸生物电化学传感器在25μmol/本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于MOF材料的尿酸生物电化学传感器的制备方，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）按照对苯二甲酸与硝酸铬摩尔比为1:1~1:1.5的比例将对苯二甲酸与硝酸铬混合，研磨均匀，加入去离子水，磁力搅拌；（2）按硝酸铬和氢氟酸的摩尔比为1:1~1:2的比例在步骤（1）的混合液中加入氢氟酸，然后继续磁力搅拌，最后超声；（3）将步骤（2）中混合液移入聚四氟乙烯内衬中，水热反应完成后冷却至室温，离心过滤得墨绿色沉淀；（4）将步骤（3）中沉淀用热酒精、N,N
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二甲基甲酰胺、去离子水反复清洗3~4次进一步纯化，最后真空干燥得MOF材料MIL
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101(Cr)。2.（5）按照MIL
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101(Cr)与乙醇质量比为2:1~1:1的比例将MIL
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101(Cr)与乙醇混合超声，移取混合液垂直滴于预处理过的玻碳电极表面，干燥后滴加Nafion溶液，干燥后得修饰电极MIL
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101(Cr)/GCE；（6）将MIL
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【专利技术属性】
技术研发人员：张正富，赵微微，陈硕，李硕，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：