一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法，属于碳碳复合材料坩埚技术领域，具体涉及将碳纤维原丝切割成碳纤维短切丝，并经预处理制备得到预处理碳纤维短切丝；预处理中使用酸处理液对碳纤维短切丝处理；将预处理碳纤维短切丝加入改性溶液中进行改性处理得到的改性碳纤维短切丝；改性溶液中含有戊醇和乳酸丙酯；将改性碳纤维短切丝制成碳纤维网胎，再由碳纤维网胎与碳纤维原丝制备得到单向布；将碳纤维网胎、单向布及双向布于模型上制备得到坩埚预制体；坩埚预制体经常压浸胶碳化及气相沉积增密得到碳碳复合材料坩埚。本发明专利技术制备得到的碳碳复合材料坩埚的导热性好，热膨胀系数小。数小。数小。

【技术实现步骤摘要】
一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法


[0001]本专利技术属于碳碳复合材料坩埚
，具体涉及一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法。

技术介绍

[0002]碳碳复合材料是以碳或石墨纤维为增强体，碳或石墨为基体复合而成的材料。具有高强度、高模量、高尺寸稳定性、密度低、热膨胀系数小、抗热冲击、耐烧蚀等一系列优点，作为新型的耐高温结构功能一体化工程材料发展迅速。近年来，碳/碳复合材料已冲出军用导弹及航天飞机热防护材料行业领域，凭借其优异性能和综合性价比优势，在其他民用工业领域应用空间逐步发展起来。其中，预制体作为碳/碳复合材料中的骨架支撑材料，其制备工艺是碳/碳复合材料的关键核心技术之一。
[0003]碳碳复合材料坩埚相比石墨坩埚已表现出显著的结构强度和使用寿命的优势，同时由于大尺寸的石墨坩埚加工难度大、成本高等原因，采用炭/炭复合材料坩埚替代石墨坩埚还可以有效降低成本。同时由于我国生产石墨坩埚的等静压优质高纯石墨，几乎完全依赖进口，所以研制碳碳复合材料坩埚对于提高行业的技术发展具有重要意义。
[0004]碳纤维具有刚性大、集束性好、韧性差等特点，在梳理过程中会造成分梳效果差、易断裂造成梳理不匀等。本专利技术意在提供一种从碳纤维原丝出发制备得到一种碳碳复合材料坩埚。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种拉伸强度好、弯曲强度好的碳碳复合材料及其用于制备碳碳复合材料坩埚的方法，并且得到的碳碳复合材料坩埚的导热性好，热膨胀系数小。
[0006]本专利技术为实现上述目的所采取的技术方案为：一种碳碳复合材料坩埚的制备方法，包括：将碳纤维原丝切割成碳纤维短切丝，并经预处理制备得到预处理碳纤维短切丝；预处理中使用酸处理液对碳纤维短切丝处理；将预处理碳纤维短切丝加入改性溶液中进行改性处理得到的改性碳纤维短切丝；改性溶液中含有戊醇和乳酸丙酯；将改性碳纤维短切丝制成碳纤维网胎，再由碳纤维网胎与碳纤维原丝制备得到单向布；将碳纤维网胎、单向布及双向布于模型上制备得到坩埚预制体；坩埚预制体经常压浸胶碳化及气相沉积增密得到碳碳复合材料坩埚。本专利技术制备坩埚时，需要从碳纤维原丝经切割、预处理后，制成未对碳纤维短切丝进行改性处理的碳纤维网胎，然后由碳纤维网胎浸胶碳化后并采用气相沉积增密得到碳碳复合材料坩埚，本专利技术研究发现，通过采用戊醇和乳酸丙酯对碳纤维短切丝进行改性，由改性碳纤维短切丝制备得到的碳纤维网胎与树脂胶液间的结合效果更好，在同样条件进行气相沉积增密后，得
到的碳碳复合材料坩埚的拉伸强度和弯曲强度均增强，表明对碳纤维短切丝的改性对制备的碳碳复合材料坩埚具有提高力学性能的效果，并且由改性后的碳纤维短切丝最终制备得到的碳碳复合材料坩埚的热传率大幅提高，而热膨胀系数在量级上的变化很小，表明本专利技术方法得到的碳碳复合材料坩埚具有优异的性能。
[0007]优选地，酸处理液由重铬酸钾、浓硫酸和去离子水混合得到。
[0008]优选地，改性液中含有催化剂浓硫酸。
[0009]优选地，改性溶液中含有10
‑
30wt%的乳酸丙酯。
[0010]优选地，预处理碳纤维短切丝的使用量为改性溶液的20
‑
60wt%优选地，常压浸胶中的树脂胶液中含有糠酮树脂和对氯苯磺酸。
[0011]优选地，坩埚预制体密度为0.30
‑
0.70g/cm3。
[0012]优选地，碳纤维的预处理中，将碳纤维原丝切割成碳纤维短切丝，然后将碳纤维短切丝置于乙醇中，超声清洗，清洗完后，取出，加入酸处理溶液中，在20
‑
40℃的温度下处理3
‑
10h，取出，清洗，干燥，得到预处理碳纤维短切丝。
[0013]更优选地，碳纤维的预处理中，碳纤维短切丝的使用量为乙醇的10
‑
40wt%。
[0014]更优选地，碳纤维的预处理中，酸处理液为重铬酸钾、浓硫酸与去离子水的混合液，酸处理液中含有1
‑
5wt%的重铬酸钾，酸处理液中含有80
‑
90wt%的浓硫酸。
[0015]更优选地，碳纤维的预处理中，碳纤维短切丝的使用量为酸处理液的10
‑
25wt%。
[0016]更优选地，碳纤维的预处理中，碳纤维短切丝的长度控制在5
±
1cm，切割面无拉丝。
[0017]优选地，改性碳纤维短切丝的制备中，将预处理碳纤维短切丝加入改性溶液中，加入催化剂，在100
‑
140℃的温度下反应2
‑
6h，取出，清洗至中性，加入聚乙二醇的溶液中，在20
‑
40℃的温度下处理2
‑
8h，干燥，得到改性碳纤维短切丝。
[0018]更优选地，改性碳纤维短切丝的制备中，改性溶液为戊醇和乳酸丙酯的混合液，改性溶液中含有10
‑
30wt%的乳酸丙酯，预处理碳纤维短切丝的使用量为改性溶液的20
‑
60wt%。
[0019]更优选地，改性碳纤维短切丝的制备中，催化剂为浓硫酸，催化剂的使用量为预处理碳纤维短切丝的0.5
‑
3wt%。
[0020]更优选地，改性碳纤维短切丝的制备中，聚乙二醇溶液中含有10
‑
30wt%的聚乙二醇，预处理碳纤维短切丝的使用量为聚乙二醇溶液的10
‑
30wt%。
[0021]优选地，碳纤维网胎的制备中，对改性碳纤维短切丝进行梳理，梳理均匀后，得到碳纤维网胎。碳丝梳理均匀、厚度均匀、克重偏差在10g范围内。本专利技术为获得均匀性良好的网胎，对梳理前碳纤维进行改性处理，通过控制不同比例及时间优化改性效果，且改性剂后期对环境不会造成污染。改性后的碳纤维柔软度改善，可纺性较好，在梳理过程中不易断裂，可获得均匀度、蓬松度良好的网胎。
[0022]优选地，单向布的制备中，通过无纬布机使碳纤维网胎和碳纤维原丝在高速的针刺作用下进行复合，得到单向布（无纬布）。通过制成无纬布增加强度，在此过程中需要控制碳纤维原丝与碳纤维网胎复合的间隔，不能太稀，碳纤维原丝需要覆盖完全碳纤维网胎，不能太密，碳纤维原丝间不能重叠。
[0023]优选地，双向布的制备中，通过织布机进行碳纤维原丝的90
°
编织，得到双向布（碳
布）。
[0024]优选地，坩埚预制体的制备中，将碳纤维网胎于芯模上制成坩埚形状，然后将单向布、碳纤维网胎、双向布交替叠加其上，最外层为碳纤维网胎，针刺得到坩埚预制体。单向布、碳纤维网胎、双向布的使用层数依所需厚度而定。
[0025]更优选地，坩埚预制体的制备中，坩埚预制体密度为0.30
‑
0.70g/cm3。
[0026]优选地，树脂胶液的制备中，将树脂和固化剂加入乙醇中，搅拌混合得到树脂胶液。
[0027]更优选地，树脂胶液的制备中，树脂为糠酮树脂，固化剂为对氯苯磺酸。
[0028]更优选本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳碳复合材料坩埚的制备方法，包括：将碳纤维原丝切割成碳纤维短切丝，并经预处理制备得到预处理碳纤维短切丝；所述预处理中使用酸处理液对碳纤维短切丝处理；将预处理碳纤维短切丝加入改性溶液中进行改性处理得到的改性碳纤维短切丝；所述改性溶液中含有戊醇和乳酸丙酯；将改性碳纤维短切丝制成碳纤维网胎，再由碳纤维网胎与碳纤维原丝制备得到单向布；将碳纤维网胎、单向布及双向布于模型上制备得到坩埚预制体；坩埚预制体经气相沉积、液相沉积增密并碳化得到碳碳复合材料坩埚。2.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料坩埚的制备方法，其特征是：所述酸处理液由重铬酸钾、浓硫酸和去离子水混合得到。3.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料坩埚的制备方法，其特征是：所述改性处理中加入催化剂浓硫酸。4.根据权利要求1所述的一种碳碳复合...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄水霞，曾国伟，朱海翔，盛龙舟，庞昭，柴玉建，
申请(专利权)人：浙江星辉新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：