一种1,5戊二氨基甲酸酯的提纯装置和提纯方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种1,5戊二氨基甲酸酯的提纯装置和提纯方法，所述提纯装置包括依次连接的初分离塔、醇脱除塔、洗涤设备、油水分离设备、刮膜分离设备和短程蒸发设备；所述初分离塔和醇脱除塔均配套设置有再沸器；所述再沸器包括降膜再沸器和/或升膜再沸器；所述刮膜分离设备包括降膜蒸发器、升膜蒸发器或刮板降膜蒸发器中的一种或至少2种的组合；所述短程蒸发设备包括短程蒸发器分离器、分子蒸馏分离器和刮板降膜蒸发器中的1种或至少2种的组合。本发明专利技术提供的提纯装置，利用合理配置后的初分离塔和醇脱除塔均配套设置的特定的再沸器和刮膜分离设备及短程蒸发设备相配合，实现了1,5戊二氨基甲酸酯高效提纯，所得产品的纯度＞99.8％。99.8％。99.8％。

【技术实现步骤摘要】
一种1,5戊二氨基甲酸酯的提纯装置和提纯方法


[0001]本专利技术涉及分离纯化领域，具体涉及一种1,5戊二氨基甲酸酯的提纯装置和提纯方法。

技术介绍

[0002]目前，1,5戊二氨基甲酸酯通常采用非光气法进行合成，如其中，利用戊二氨基甲酸酯热解合成五亚甲基二异氰酸酯的方法因条件温和，副产物可循环利用等优点，受到广泛关注，其中戊二氨基甲酸酯的制备是该技术的关键步骤。
[0003]如CN108689884A公开了一种1,5
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戊二异氰酸酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将1,5
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戊二胺转化液和萃取溶剂混合萃取1,5
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戊二胺，然后将萃取液进行脱水处理得到1,5
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戊二胺和萃取溶剂的混合液；(2)向1,5
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戊二胺和萃取溶剂的混合液中添加催化剂、尿素，补充适量的萃取溶剂形成反应体系，将1,5
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戊二胺进行氨基甲酸酯化并通过减压蒸馏回收反应体系中过量的萃取溶剂，得到五亚甲基二氨基甲酸丁酯；(3)将五亚甲基二氨基甲酸丁酯和热载体、催化剂混合进行热裂解反应，分离得到萃取溶剂和1,5
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戊二异氰酸酯。该方法中的萃取溶剂萃取既可以除去转化液中含有的大量的盐，萃取溶剂又可以作为合成五亚甲基二氨基甲酸丁酯的原料，经热裂解即可制备1,5
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戊二异氰酸酯，其副产物萃取溶剂又可以实现循环利用，但其仍存在回收率低，纯度不高的问题。
[0004]CN108689884A公开了采用锌的化合物(如乙酸锌、草酸锌等)催化尿素与戊二胺萃取液，在高压釜中进行氨基甲酸酯化合成氨基甲酸丁酯，但是该方法不仅流程复杂，还需要在高压条件下进行，而且戊二氨基甲酸酯的收率较低。
[0005]然而当前合成的含1,5戊二氨基甲酸酯的物料，其纯度仍较低，需要进行进一步地的分离，但当前的分离过程仍存在分离效果差，所得1,5戊二氨基甲酸酯的纯度较低。

技术实现思路

[0006]鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种1,5戊二氨基甲酸酯的提纯装置和提纯方法，以解决目前反应后所得含1,5戊二氨基甲酸酯的物料进行分离时仍存在分离效果差，所得1,5戊二氨基甲酸酯的纯度较低。
[0007]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]第一方面，本专利技术提供了一种1,5戊二氨基甲酸酯的提纯装置，所述提纯装置包括依次连接的初分离塔、醇脱除塔、洗涤设备、油水分离设备、刮膜分离设备和短程蒸发设备；
[0009]所述初分离塔和醇脱除塔均配套设置有再沸器；
[0010]所述再沸器包括降膜再沸器和/或升膜再沸器；
[0011]所述刮膜分离设备包括降膜蒸发器、升膜蒸发器或刮板降膜蒸发器中的一种或至少2种的组合；
[0012]所述短程蒸发设备包括短程蒸发器分离器、分子蒸馏分离器和刮板降膜蒸发器中的1种或至少2种的组合。
[0013]本专利技术提供的提纯装置，利用合理配置后的初分离塔和醇脱除塔均配套设置的特定的再沸器和刮膜分离设备及短程蒸发设备相配合，实现了1,5戊二氨基甲酸酯高效提纯，所得产品的纯度＞99.8％。
[0014]本专利技术中，所述油水分离设备包括油水分离器。
[0015]作为本专利技术优选的技术方案，所述初分离塔的塔顶采出碳酸二甲酯和水的混合液；
[0016]优选地，所述醇脱除塔的塔顶采出甲醇；
[0017]优选地，所述洗涤设备为采用水对物料进行清洗。
[0018]第二方面，本专利技术提供了1,5戊二氨基甲酸酯的提纯方法，所述提纯方法为采用如第一方面所述提纯装置进行；
[0019]具体包括：针对含1,5戊二氨基甲酸酯物料依次进行初分离、醇脱除、洗涤、油水分离、刮膜分离和短程蒸发，得到提纯后1,5戊二氨基甲酸酯。
[0020]本专利技术提供的提纯方法，首先经初分离将物料中的水和碳酸二甲酯进行分离，之后经进一步处理将物料中的醇进行脱除，脱除醇的物料经水洗涤去除含有的离子，然后经油水分离将物料中的油相和洗涤废液进行分离，得到油相经刮膜分离进一步除去其中的杂质，此时所得1,5戊二氨基甲酸酯的纯度可达99％以上，之后经短程蒸发处理，可使得所得1,5戊二氨基甲酸酯的纯度＞99.8％。
[0021]作为本专利技术优选的技术方案，所述含1,5戊二氨基甲酸酯物料为采用碳酸二甲酯与戊二胺且使用水作为溶剂制备得到。
[0022]本专利技术中，所述含1,5戊二氨基甲酸酯物料的具体制备可以是将采用摩尔比为(4
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10):1的碳酸二甲酯与戊二胺在水溶剂下经催化合成，具体制备过程可以参考现有技术CN108689884A或CN114105825A。所述1,5戊二氨基甲酸酯可以是1,5戊二氨基甲酸甲酯、1,5戊二氨基甲酸乙酯、1,5戊二氨基甲酸丙酯或1,5戊二氨基甲酸丁酯中的1种或至少2种的组合。
[0023]作为本专利技术优选的技术方案，所述初分离的操作温度为70
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80℃，例如可以是70℃、70.2℃、70.4℃、70.6℃、70.8℃、71℃、71.2℃、71.4℃、71.6℃、71.8℃、72℃、72.2℃、72.4℃、72.6℃、72.8℃、73℃、73.2℃、73.4℃、73.6℃、73.8℃、74℃、74.2℃、74.4℃、74.6℃、74.8℃、75℃、75.2℃、75.4℃、75.6℃、75.8℃、76℃、76.2℃、76.4℃、76.8℃、77℃、77.2℃、77.4℃、77.6℃、77.8℃、78℃、78.2℃、78.4℃、78.6℃、78.8℃、79℃、79.2℃、79.4℃、79.6℃、79.8℃或80℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
[0024]优选地，所述初分离的操作压力为
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0.05～0MPa，例如可以是
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0.05MPa、
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0.04MPa、
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0.03MPa、
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0.029MPa、
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0.028MPa、
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0.027MPa、
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0.026MPa、
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0.025MPa、
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0.024MPa、
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0.023MPa、
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0.022MPa、
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0.021MPa、
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0.02MPa、
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0.019MPa、
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0.018MPa、
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0.017MPa、
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0.016MPa、
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0.015MPa、
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0.014MPa、
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0.013MPa、
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0.012MPa、
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0.011MPa、
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0.01MPa或0MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,5戊二氨基甲酸酯的提纯装置，其特征在于，所述提纯装置包括依次连接的初分离塔、醇脱除塔、洗涤设备、油水分离设备、刮膜分离设备和短程蒸发设备；所述初分离塔和醇脱除塔均配套设置有再沸器；所述再沸器包括降膜再沸器和/或升膜再沸器；所述刮膜分离设备包括降膜蒸发器、升膜蒸发器或刮板降膜蒸发器中的一种或至少2种的组合；所述短程蒸发设备包括短程蒸发器分离器、分子蒸馏分离器和刮板降膜蒸发器中的1种或至少2种的组合。2.如权利要求1所述的提纯装置，其特征在于，所述初分离塔的塔顶采出碳酸二甲酯和水的混合液；优选地，所述醇脱除塔的塔顶采出甲醇；优选地，所述洗涤设备为采用水对物料进行清洗。3.一种1,5戊二氨基甲酸酯的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法为采用如权利要求1或2所述提纯装置进行；具体包括：针对含1,5戊二氨基甲酸酯物料依次进行初分离、醇脱除、洗涤、油水分离、刮膜分离和短程蒸发，得到提纯后1,5戊二氨基甲酸酯。4.如权利要求3所述提纯方法，其特征在于，所述含1,5戊二氨基甲酸酯物料为采用碳酸二甲酯与戊二胺且使用水作为溶剂制备得到。5.如权利要求3或4所述提纯方法，其特征在于，所述初分离的操作温度为70
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80℃；优选地，所述初分离的操作压力为
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0.05～0MPa。6.如权利要求3
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5任一项所述提纯方法，其特征在于，所述醇脱除的操作温度为70
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80℃；优选地，所述醇脱除的操作压力为
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0.06～0MPa。7.如权利要求3
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6任一项所述提纯方法，其特征在于，所述洗涤为采用水对物料进行清洗；优选地，所述洗涤的操作温度为80
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100℃；优选地，所述洗涤中所用水的质量为物料质量的0.25
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1倍；优选...

【专利技术属性】
技术研发人员：王利国，陈家强，贺鹏，曹妍，李会泉，徐爽，郑征，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：