本发明专利技术涉及一种均匀稳定多枝金纳米颗粒的室温种子介导生长法，本发明专利技术先制得金晶种分散液，将金晶种分散液与4
【技术实现步骤摘要】
一种均匀稳定多枝金纳米颗粒的室温种子介导生长法
[0001]本专利技术涉及一种均匀稳定多枝金纳米颗粒的室温种子介导生长法，属于金属纳米颗粒材料制备领域。
技术介绍
[0002]近年来，各向异性金纳米颗粒因其具有较好的化学稳定性、局域表面等离子体共振(LSPR)特性和优异的催化活性，在纳米科学中引起了广泛关注。各向异性的枝状金纳米颗粒是由核和凸起的多枝状结构构成的，其中凸起的多枝可作为高效的“纳米级天线”，极大的增强由入射光激发的电磁场强度。与常规各向异性的金纳米颗粒(例如纳米棒、纳米双锥体等)不同，常规各向异性的金纳米颗粒只能通过控制尺寸大小调控电磁场的增强，而多枝状纳米金的LSPR除了能通过调控纳米颗粒的整体尺寸之外，还可以通过调控凸起的枝状长度、密度和形状(钝或尖锐)进行控制。此外，由于枝状金纳米颗粒枝状结构的纳米天线效应，使多枝的尖端产生了前所未有的增强的电磁场近场。由于多枝状金属纳米颗粒独特的光电子学特性，使得该类型的金属纳米颗粒在表面增强光谱、化学传感、生物标签和超高密度的信息存储方面已经被广泛应用。
[0003]现有多枝状纳米金颗粒的制备方法有两大类，无核一步合成法和种子介导生长法；无核一步合成法借助于水溶液中4
‑
羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)或非离子性表面活性剂(如Triton X
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10026和二辛基磺基琥珀酸钠等)进行合成。然而，这种方法得到的金属纳米颗粒的稳定性较差、易于聚集、尺寸不均匀或本身形成的分支数量有限。相比之下，种子介导生长方法是一种较为成熟的合成方法，能够可控地合成具有高产量、单分散性、独特的光学和催化性能的枝状金属纳米颗粒。通常，由于低温有利于枝状结构在金种子高度对称的面心立方晶格fcc结构上的分枝生长，促进尺寸分布较窄的支状金属纳米颗粒的形成。相比而言，在室温下通过种子生长法制备的金属纳米颗粒，因不能抑制金在溶液中的异相成核，使纳米颗粒的尺寸不均匀，需要繁琐的纯化步骤来纯化合成的金属纳米颗粒。因此，现在普遍是低温种子介导生长法，但是低温种子介导生长法通过利用HEPES的合成方法通常都是在在低温(4℃或冰浴)条件下严格控制的，这使多枝金纳米颗粒的合成工艺变得更加繁琐。因该方法整个制备过程需要严格控制温度，对大规模工业生产来说会加大生产成本，不利于节能减排。此外，通常用于促进金纳米颗粒各向异性生长的表面活性剂，具有较强的结合力和细胞毒性，这极大地限制了多枝状金属纳米颗粒在生物学方面的应用。
[0004]鉴于上述情况，提供一种简便、能耗低、原料利用率高、适合于大规模工业化生产、易于制备、尺寸均匀且生物可兼容性强的多枝金纳米颗粒的制备方法是很有必要的。
技术实现思路
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种均匀稳定多枝金纳米颗粒的室温种子介导生长法，本专利技术的制备方法具有高效、低成本、易于工业化的特点，并且通过该方法制备的多枝金纳米颗粒具有形貌和LSPR可调的优势。
[0006]本专利技术是通过如下技术方案实现的：
[0007]一种均匀稳定多枝金纳米颗粒的室温种子介导生长法，包括步骤如下：
[0008](1)采用柠檬酸三钠还原法合成金晶种胶体溶液；
[0009](2)去除金晶种胶体溶液中过量的柠檬酸盐，然后重新分散在Milli
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Q超纯水中，得到金晶种分散液；
[0010](3)将步骤(2)得到的金晶种分散液与4
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羟乙基哌嗪乙磺酸HEPES溶液混合搅拌2
‑
15分钟，得到HEPES和Au晶种的混合物；
[0011](4)在室温下将HAuCl4溶液和AgNO3溶液旋涡混合30s
‑
10min，得到生长溶液；
[0012](5)将步骤(4)得到的生长溶液加入到步骤(3)得到的HEPES和Au晶种的混合物中，并将反应物在室温下搅拌1
‑
5小时，得到多枝金纳米颗粒。
[0013]根据本专利技术优选的，步骤(1)中，金晶种胶体溶液的制备方法如下：
[0014]将1mL HAuCl4注入150mL沸腾的柠檬酸钠溶液中合成小种子，持续沸腾15分钟后，反应冷却至90℃，快速加入1mL HAuCl4，保持在90℃下持续反应30分钟，重复两次加入1mL HAuCl4，得到金晶种胶体溶液。
[0015]根据本专利技术优选的，HAuCl4的浓度为20
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25mM，柠檬酸钠溶液的浓度为2
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3mM。
[0016]根据本专利技术优选的，金晶种胶体溶液中的平均直径约为42nm。
[0017]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，去除过量的柠檬酸盐为将金晶种胶体溶液以5000
‑
14000rpm的速度离心5
‑
20分钟。
[0018]进一步优选的，步骤(2)中，离心速度为8000
‑
10000rpm，离心时间为8
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10min；
[0019]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，金晶种分散液的浓度为0.5
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2nM。
[0020]根据本专利技术优选的，步骤(3)中，HEPES溶液的浓度为0.05
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0.3M，pH 7.40。
[0021]根据本专利技术优选的，步骤(3)中，金晶种分散液与HEPES溶液混合的体积比为(1
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3)：(1
‑
3)。
[0022]根据本专利技术优选的，步骤(3)中，混合搅拌时间为8
‑
10min。
[0023]根据本专利技术优选的，步骤(4)中，HAuCl4溶液的浓度为35
‑
45mM，AgNO3溶液的浓度为8
‑
12mM，HAuCl4溶液与AgNO3溶液混合的体积比为：200：(2
‑
40)。
[0024]进一步优选的，HAuCl4溶液与AgNO3溶液混合的体积比为：200：(5
‑
20)。
[0025]最为优选的，HAuCl4溶液与AgNO3溶液混合的体积比为：200：10。
[0026]根据本专利技术优选的，步骤(4)中，混合时间为1
‑
3min。
[0027]根据本专利技术优选的，步骤(5)中，生长溶液与HEPES和Au晶种的混合物的体积比(202
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240)：(2000
‑
4000)。
[0028]根据本专利技术优选的，步骤(5)中，搅拌速度为500
‑
700rpm；
[0029]根据本专利技术优选的，步骤(5)中，反应时间为1
‑
3h。
[0030]本专利技术的原理：
[0031]Ag离子在反应中，首先通过欠电位沉积的原理，沉积在金晶种的特定晶面上。因这些特定晶面被沉积的单质银所覆盖，从而使被还原出来的金只能沉积在其他暴露的晶面上，使被还原的金在金晶种上不均匀生本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种均匀稳定多枝金纳米颗粒的室温种子介导生长法，包括步骤如下：(1)采用柠檬酸三钠还原法合成金晶种胶体溶液；(2)去除金晶种胶体溶液中过量的柠檬酸盐，然后重新分散在Milli
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Q超纯水中，得到金晶种分散液；(3)将步骤(2)得到的金晶种分散液与4
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羟乙基哌嗪乙磺酸HEPES溶液混合搅拌2
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15分钟，得到HEPES和Au晶种的混合物；(4)在室温下将HAuCl4溶液和AgNO3溶液旋涡混合30s
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10min，得到生长溶液；(5)将步骤(4)得到的生长溶液加入到步骤(3)得到的HEPES和Au晶种的混合物中，并将反应物在室温下搅拌1
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5小时，得到多枝金纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的室温种子介导生长法，其特征在于，步骤(1)中，金晶种胶体溶液的制备方法如下：将1mL HAuCl4注入150mL沸腾的柠檬酸钠溶液中合成小种子，持续沸腾15分钟后，反应冷却至90℃，快速加入1mL HAuCl4，保持在90℃下持续反应30分钟，重复两次加入1mL HAuCl4，得到金晶种胶体溶液。3.根据权利要求2所述的室温种子介导生长法，其特征在于，HAuCl4的浓度为20
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25mM，柠檬酸钠溶液的浓度为2
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3mM。4.根据权利要求1所述的室温种子介导生长法，其特征在于，步骤(2)中，去除过量的柠檬酸盐为将金晶种胶体溶液以5000
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14000rpm的速度离心5
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20分钟；优选的，步骤(2)中，离心速度为8000
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10000rpm，离心时...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵兴娟，贾曰辰，
申请(专利权)人：山东建筑大学，
类型：发明
国别省市：
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