含镓物料的提纯方法技术

本公开提供了一种含镓物料的提纯方法，其包括以下步骤：步骤一，将磨好的镓硅物料加水搅拌，后用硫酸调pH；步骤二，搅拌加热浸出，保温反应，取样检测溶液中的Ga、Si含量，根据检测结果，对比投入物料的中Ga、Si含量，计算Ga金属的浸出率，以及Si是否浸出；步骤三，反应完全后，降温，过滤，滤渣取样分析Ga、Si含量，确定Ga金属的综合回收率；步骤四，在滤液中加液碱或片碱，控制添加速度，控制温度，调pH，保持该范围pH值2h后，降温后压滤，滤饼为镓产品，滤饼取样分析Ga，检测Ga含量便于下一工序提纯处理。本公开的方法能够有效分离杂质硅得到粗氢氧化镓，降低回收成品金属镓后续处理难度，提升产品质量。产品质量。

【技术实现步骤摘要】
含镓物料的提纯方法


[0001]本专利技术涉及湿法冶金
，具体涉及一种含镓物料的提纯方法。

技术介绍

[0002]镓是一种化学元素，化学符号是Ga，在化学元素周期表中位于第四周期III A族，，用途非常广泛，可应用于冶金、光学玻璃、真空管、半导体等众多领域。在自然界中镓常以微量元素与铝、锌、锗的矿物共生。镓的地壳丰度为15
×
10
‑6，比其它分散元素的地壳含量高出1～2个数量级，铝土矿和闪锌矿中也含有少量的镓。
[0003]目前我国尚未发现独立的镓矿床。而且在目前已知的富镓矿床中，一般的富集系数约4～5，只有在少数矿床的闪锌矿和锗石中其富集系数可高达约330，与其他的分散元素成矿作用无法相比，因此，探究提纯镓的方法很有必要。

技术实现思路

[0004]鉴于现有技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种含镓物料的提纯方法。
[0005]为了实现上述目的，本公开提供了一种含镓物料的提纯方法，其包括以下步骤：步骤一，将磨好的镓硅物料加水搅拌，搅拌均匀后用硫酸调pH＝0.3
‑
0.5；步骤二，调整好pH后，搅拌加热浸出，镓硅物料保温反应，取样检测溶液中的Ga、Si含量，根据检测结果，对比投入物料的中Ga、Si含量，计算Ga金属的浸出率是否在90％以上，以及Si是否浸出；步骤三，待反应完全后，降温，过滤，滤渣取样分析Ga、Si含量，确定Ga金属的综合回收率，为下一步含Si副产品的二次回收提供依据；步骤四，在滤液中加液碱或片碱，添加过程中控制添加速度，控制温度70
‑
80℃，调pH＝5.5
‑
6.5，保持该范围pH值2h后，降温至60
‑
65℃后压滤，滤饼为镓产品，滤饼取样分析Ga，检测Ga含量便于下一工序提纯处理，滤液检查测Ga含量，为下一步污水处理提供依据。
[0006]在一些实施例中，在步骤二中，加热温度为70
‑
80℃。
[0007]在一些实施例中，在步骤二中，保温反应时间为3
‑
4h。
[0008]在一些实施例中，在步骤三中，降温到60
‑
65℃。
[0009]在一些实施例中，在步骤四中，若加入液碱，则控制液碱加入速度为15
‑
20L/min，若加入片碱，则片碱加入速度为4
‑
6kg/min。
[0010]本公开的有益效果如下：
[0011]本公开的方法能够有效分离杂质硅得到粗氢氧化镓，降低回收成品金属镓后续处理难度，提升产品质量，该方法工艺简单、设备投资少、无污染、经济效益好，实现硅镓的有效分离。
具体实施方式
[0012]下面详细说明根据本公开的含镓物料的提纯方法。
[0013]本申请公开一种含镓物料的提纯方法，其包括以下步骤：步骤一，将磨好的镓硅物
料加水搅拌，搅拌均匀后用硫酸调pH＝0.3
‑
0.5；步骤二，调整好pH后，搅拌加热浸出，镓硅物料保温反应，取样检测溶液中的Ga、Si含量，根据检测结果，对比投入物料的中Ga、Si含量，计算Ga金属的浸出率是否在90％以上，以及Si是否浸出；步骤三，待反应完全后，降温，过滤，滤渣取样分析Ga、Si含量，确定Ga金属的综合回收率，为下一步含Si副产品的二次回收提供依据；步骤四，在滤液中加液碱或片碱，添加过程中控制添加速度，控制温度70
‑
80℃，调pH＝5.5
‑
6.5，保持该范围pH值2h后，降温至60
‑
65℃后压滤，滤饼为镓产品，滤饼取样分析Ga，检测Ga含量便于下一工序提纯处理，滤液检查测Ga含量，为下一步污水处理提供依据。
[0014]在一些实施例中，在步骤二中，加热温度为70
‑
80℃。70
‑
80℃为适宜的反应温度，温度过低浸出不完全，过高蒸发过快，固液比不平衡以及造成能源的浪费。
[0015]在一些实施例中，在步骤二中，保温反应时间为3
‑
4h。
[0016]在一些实施例中，在步骤三中，降温到60
‑
65℃。
[0017]在步骤三中，待反应完全后的条件为：Ga金属的浸出率在90％以上。
[0018]在一些实施例中，在步骤四中，若加入液碱，则控制液碱加入速度为15
‑
20L/min，若加入片碱，则片碱加入速度为4
‑
6kg/min。反应过程为酸碱中和反应，加入速度过快，会导致溶液在搅拌槽内剧烈反应，温度急剧升高，造成溶液喷溅或溢出，可能造成人员伤害；加入速度过慢会造成人工成本的浪费及电能的浪费。
[0019][测试][0020]实施例1
[0021]工业处理一种如下品位得粗氢氧化镓，其中Ga：0.75％，Si：22.4％，提取硅镓物料中镓，使硅、镓分离。
[0022]步骤一，将磨好的4000kg镓硅物料加水25m3搅拌，搅拌均匀后用硫酸调pH＝0.4；
[0023]步骤二，调整好pH后，搅拌加热到75℃浸出，镓硅物料保温反应3h，取样检测溶液中的Ga、Si含量：投入物料中Ga金属量：4000*96％(水分为4％)*0.75％＝28.8kg，分析检测溶液中镓含量：1.20g/L*溶液体积23m3＝27.6kg，浸出率：27.6/28.8＝95.83％，Si：25ppm，无浸出，根据检测结果，判定反应完全；
[0024]步骤三，降温到60℃，过滤，滤渣取样分析Ga、Si含量，确定Ga金属的综合回收率：产出渣料5500kg，取样分析渣料：H2O：63.16％，Si：24.9％，Ga：470ppm，Ga含量0.96kg，满足回收率的要求；
[0025]步骤四，将32％工业级液碱缓慢加入至反应槽内，直至溶液pH＝5.5
‑
6.5时停止添加液碱，控制温度75℃，保持该范围pH值2h后，控制Ga≤10ppm，降温至60℃后压滤，滤饼为镓产品，滤饼取样分析Ga，检测Ga含量便于下一工序提纯处理，滤液检查测Ga含量，为下一步污水处理提供依据。
[0026]按此步骤进行三个批次的产品处理。
[0027]得到镓产品测试结果：
[0028][0029][0030]由上表可知：本专利技术方法通过控制生产过程中各阶段的工艺条件，使镓、硅得到有效分离，硅的去除率达到99.8％以上，可直接满足下游电解镓工序。
[0031]上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围，因此，以本公开权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本公开的权利要求范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含镓物料的提纯方法，其包括以下步骤：步骤一，将磨好的镓硅物料加水搅拌，搅拌均匀后用硫酸调pH＝0.3
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0.5；步骤二，调整好pH后，搅拌加热浸出，镓硅物料保温反应，取样检测溶液中的Ga、Si含量，根据检测结果，对比投入物料的中Ga、Si含量，计算Ga金属的浸出率是否在90％以上，以及Si是否浸出；步骤三，待反应完全后，降温，过滤，滤渣取样分析Ga、Si含量，确定Ga金属的综合回收率，为下一步含Si副产品的二次回收提供依据；步骤四，在滤液中加液碱或片碱，添加过程中控制添加速度，控制温度70
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80℃，调pH＝5.5
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6.5，保持该范围pH值2h后，降温至60
‑
65℃后压滤，滤饼为...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗海志，殷亮，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：