一种抗黄变导热阻燃剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种抗黄变导热阻燃剂及其制备方法，制备方法包括以下步骤：S1.将镁盐、铝盐溶于水中，加入络合剂，形成干凝胶，煅烧，研细，得到Al

【技术实现步骤摘要】
一种抗黄变导热阻燃剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及阻燃剂
，具体涉及一种抗黄变导热阻燃剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]阻燃剂在高分子材料中得到了应用广泛。阻燃剂分为含卤阻燃剂和无卤阻燃剂。含卤阻燃剂具有添加量少、阻燃效果稳定性好等优点，但也存在燃烧后产生大量的烟雾和有毒的腐蚀性卤化氢气体，造成二次危害和潜在的环境影响问题。无卤阻燃剂主要以磷氮系化合物和金属氢氧化物为主。具有燃烧发烟量小，不产生有毒有害气体的优点，但也存在添加量大，容易析出和迁移的问题。其中氢氧化镁是一种填充型阻燃剂，通过受热分解时释放出结合水，吸收大量的潜热，来降低它所填充的合成材料在火焰中的表面温度，具有抑制聚合物分解和对所产生的可燃气体进行冷却的作用。
[0003]含溴阻燃剂虽然由于环保问题近年来在一些领域的应用受到一些限制，但由于生产工艺成熟，成本低，阻燃效果好，仍是目前市场上主要的阻燃剂。为了发挥有卤和无卤阻燃剂各自的优点，阻燃剂的复配使用一直也是研究的热点。溴素阻燃剂另一个缺点是应用于工程塑料中的容易产生黄变现象。研发一种具有优异抗黄变性能，并且兼具导热性的阻燃剂具有重要意义
[0004]目前的阻燃剂仅具有阻燃的效果，当将阻燃剂加入聚合物基材制成导热塑料时，往往难以同时兼具导热的性能，而无法满足当前导热塑料领域对导热与阻燃双重需求。同时，阻燃剂的加入对于材料的力学性能也有一定影响。。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提出一种抗黄变导热阻燃剂的制备方法，以Al
‑<br/>Mg氧化物为核心，表面负载一层阻燃剂分子，不仅具有极好的阻燃性能，同时，具有很好的导热性能，结构也能有助于在塑料中进行分散，从而对塑料的力学性能影响不大，制得的阻燃塑料具有极好的阻燃性能，导热性能和抗黄变性能。
[0006]本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0007]一种抗黄变导热阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1.将镁盐、铝盐溶于水中，加入络合剂，加热至55
‑
65℃蒸发溶剂，得到溶胶；然后提高温度至140
‑
170℃，降低真空度至0.01
‑
0.1MPa，形成干凝胶，500
‑
600℃煅烧2
‑
4h，研细，得到Al
‑
Mg氧化物微粉；
[0009]S2.将步骤S1制得的Al
‑
Mg氧化物微粉分散于水中，加入催化剂、多巴胺盐酸盐，加热搅拌反应，离心，水洗，得到聚多巴胺/Al
‑
Mg氧化物微粉；
[0010]S3.将有机阻燃剂组合物加入有机溶剂中，加入步骤S2制得的聚多巴胺/Al
‑
Mg氧化物微粉，分散均匀，搅拌反应，离心，干燥，得到抗黄变导热阻燃剂。
[0011]作为本专利技术的进一步改进，步骤S1中所述镁盐选自硝酸镁、硫酸镁、氯化镁中的至少一种；所述铝盐选自硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的至少一种；所述络合剂为多羧酸络合剂
和三元醇胺的组合物，所述多羧酸络合剂选自柠檬酸或柠檬酸钠中的至少一种；所述三元醇胺类络合剂选自三乙醇胺、三丙醇胺中的至少一种。
[0012]优选地，所述络合剂为柠檬酸和三乙醇胺的复配，质量比为3:1
‑
3。
[0013]作为本专利技术的进一步改进，步骤S1中所述镁盐、铝盐、络合剂的质量比为1
‑
2:3
‑
5:7
‑
12。
[0014]进一步地，步骤S1所得Al
‑
Mg氧化物微粉的粒径为400
‑
800nm。
[0015]作为本专利技术的进一步改进，步骤S2中所述催化剂为pH为5.5
‑
6.5的Tris
‑
HCl溶液，所述加热至温度为35
‑
40℃，反应时间为3
‑
5h。
[0016]作为本专利技术的进一步改进，步骤S2中所述Al
‑
Mg氧化物微粉、多巴胺盐酸盐的质量比为5
‑
10：2.5
‑
4。
[0017]作为本专利技术的进一步改进，步骤S3中所述有机阻燃剂组合物选自含溴阻燃剂和三聚氰胺阻燃剂的复配，所述含溴阻燃剂选自十溴二苯乙烷、溴代三嗪、八溴醚、甲基八溴醚；所述三聚氰胺类阻燃剂选自三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸中的至少一种。
[0018]优选地，含溴阻燃剂和三聚氰胺阻燃剂质量比为3
‑
5:1，更优选地，有机阻燃剂为溴代三嗪和三聚氰胺氰尿酸按照质量比3
‑
5:1的复配。
[0019]优选地，所述有机溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳中的至少一种。
[0020]作为本专利技术的进一步改进，步骤S3中所述有机阻燃剂组合物、聚多巴胺/Al
‑
Mg氧化物微粉的质量比为3
‑
5:10，所述反应时间为1
‑
3h。
[0021]本专利技术进一步保护一种上述的制备方法制得的抗黄变导热阻燃剂。
[0022]本专利技术进一步保护一种阻燃工程塑料，包括上述抗黄变导热阻燃剂，其质量占阻燃工程塑料的10
‑
20％，优选12
‑
16％；所述工程塑料的例子包括但不限于聚酯，尼龙，聚碳酸酯，聚酰亚胺，聚苯硫醚，聚砜，聚酰胺，聚芳醚酮。
[0023]本专利技术具有如下有益效果：
[0024]本专利技术通过溶胶凝胶法制得Al
‑
Mg氧化物微粉，在含有铝盐和镁盐的溶液中，加入络合剂，形成金属
‑
柠檬酸(钠)反应体系，柠檬酸为弱酸，发生多级离解反应，在金属离子Al
3+
或者Mg
2+
存在下，形成络合物；三乙醇胺一样能和金属离子络合。两种络合剂一起使用能够改善凝胶形态，使Mg和Al在凝胶中分散地更加均匀，有利于阻燃性能和导热性能的提高。
[0025]提高温度，降低压强后得到干凝胶，干凝胶经过煅烧后，得到了Al
‑
Mg氧化物微粉，进一步在Al
‑
Mg氧化物微粉表面包覆聚多巴胺层，聚多巴胺富含羟基、氨基、羧基等活性基团，能够与有机阻燃剂分子上的氧原子、氨原子等，形成氢键，从而形成稳定的复合物，从而固定阻燃剂。
[0026]本专利技术采用一种复配络合物，包括多羧酸络合剂和醇胺类络合剂，通过羧酸根、氨基、羟基能够稳定的固定Al离子和Mg离子，从而得到稳定的凝胶。专利技术人发现，在复配的络合剂作用下，得到的Al
‑
Mg氧化物微粉的分散均匀性更佳，而单一的络合剂制得的Al
‑
Mg氧化物微粉则大小分散不均匀，容易出现粘连，导致阻燃性能下降。
[0027]本专利技术以Al
‑
Mg氧化物为核心，表面负载一层阻燃剂分子，不仅具有极好的阻燃性能，同本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗黄变导热阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：S1.将镁盐、铝盐溶于水中，加入络合剂，加热至55
‑
65℃蒸发溶剂，得到溶胶；然后提高温度至140
‑
170℃，降低真空度至0.01
‑
0.1MPa，形成干凝胶，500
‑
600℃煅烧2
‑
4h，研细，得到Al
‑
Mg氧化物微粉；S2.将步骤S1制得的Al
‑
Mg氧化物微粉分散于水中，加入催化剂、多巴胺盐酸盐，加热搅拌反应，离心，水洗，得到聚多巴胺/Al
‑
Mg氧化物微粉；S3.将有机阻燃剂组合物加入有机溶剂中，加入步骤S2制得的聚多巴胺/Al
‑
Mg氧化物微粉，分散均匀，搅拌反应，离心，干燥，得到抗黄变导热阻燃剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述镁盐选自硝酸镁、硫酸镁、氯化镁中的至少一种；所述铝盐选自硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的至少一种；所述络合剂为多羧酸络合剂和三元醇胺的组合物，所述多羧酸络合剂选自柠檬酸或柠檬酸钠中的至少一种；所述三元醇胺类络合剂选自三乙醇胺、三丙醇胺中的至少一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述络合剂为柠檬酸和三乙醇胺的复配，质量比为3:1
‑
3；优选地，步骤S1中所述镁盐、铝盐、络合剂的质量比为1
‑
2:3
‑
5:7
‑
12。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所得Al
‑
Mg氧化物微粉的粒径为400
...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘孔忠，王海涛，陈磊，孙凌刚，谢忠财，张腾腾，赵婕，
申请(专利权)人：寿光卫东化工有限公司，
类型：发明
国别省市：