一种生产四氯化硅的工艺及设备制造技术

本发明专利技术公开了一种生产四氯化硅的工艺及设备，一种生产四氯化硅的设备，包括破碎机、桨叶干燥机、上料机构、精馏塔、第一汽化器、第二汽化器、第一缓冲罐、第二缓冲罐、氯化炉、急冷器、旋风除尘器、文丘里洗涤器、第一冷凝器、压缩机、第二冷凝器、尾气缓冲罐及粗四氯化硅罐；破碎机与桨叶干燥机连接，桨叶干燥机与上料机构连接，上料机构与氯化炉连接；第一汽化器与第一缓冲罐连接，第二汽化器与第二缓冲罐连接，第一缓冲罐及第二缓冲罐均与氯化炉的进料端连接，氯化炉的出料端与急冷器连接；本发明专利技术与现有技术相比可以利用氯硅烷使得超超细硅粉和氯气反应得更加彻底，从而不会出现硅粉残留和尾气中氯气含量过高，造成物料的浪费。造成物料的浪费。造成物料的浪费。

【技术实现步骤摘要】
一种生产四氯化硅的工艺及设备


[0001]本专利技术涉及一种生产四氯化硅
，具体涉及一种生产四氯化硅的工艺及设备。

技术介绍

[0002]制作太阳能电池过程中，需要用金刚石线将多晶硅棒切割成薄片，切割过程中，有近一半的多晶硅以“锯末”的形式形成超细硅粉废料，细度达8000目左右。在多晶硅生产过程中的冷氢化工序中，也能产生大量超细硅粉。这两种超细硅粉都含有大量的单质硅。
[0003]虽然超细硅粉和氯气能发生反应生成四氯化硅，但由以下原因导致硅粉难以应用：1.超细硅粉粒度太小，颗粒之间的静电力较大，导致硅粉流动性极差，无法使用气力输送设备进行输送，也无法与氯气形成流化床或固定床反应，又极易被反应气流带走。
[0004]2.超细硅粉表面有氧化层，导致硅粉的二氧化硅含量随储存时间持续增长，使其越来越难与氯气反应。
[0005]3.超细硅粉真密度为2330kg/m
³
，堆积密度400~700kg/m
³
，夹杂大量空气，在高温下反应时，容易产生副反应：Si+O2=SiO2和3Si+2N2=Si3N4，SiO2、Si3N4是高熔点的固体，且不能直接与氯气反应，导致设备堵塞、反应不能持续进行、氯气不能充分反应等问题。
[0006]目前，这种超细硅粉主要有以下用途：1.替代硅铁作为还原剂用作炼钢脱氧剂。
[0007]2.用作铝合金添加剂，用于生产硬铝合金。
[0008]上述两种用途虽然使硅粉获得了利用，但产品附加值低，且因硅粉中含有二氧化硅导致应用效果变差。
[0009]用于冶炼金属硅，获得的金属硅性能与工业硅类似，冶炼过程中能耗低于常规方法。但存在诸多问题，一是冶炼过程中，为了除去硅粉中含有的二氧化硅需要加入石灰石作为造渣剂，最终生成大量硅酸钙废弃物，污染环境；二是单质硅回收率约为70~95％，浪费了大量宝贵的单质硅。
[0010]在多晶硅的生产过程中，伴随着精馏提纯氯硅烷合成反应、还原反应与冷（热）氢化反应尾气的进行会不可避免产生一定量的残液，这部分残液就多晶硅的生产而言无直接利用价值，此外由于这部分残液中固含量较高，含有高聚物，粘度大、氧化性强，极易水解产生氯化氢，容易燃烧，暴露在空气中非常危险，一般的处理方式为粗放式的水解，这既是对原料的浪费，又对人和环境造成了极大的危害。目前氯硅烷残液成为让许多多晶硅企业头疼且限制多晶硅行业发展的瓶颈问题。
[0011]残液中含量最多的是单硅氯硅烷，是多晶硅生产的重要原料，具有一定的回收价值。此外值得注意的是氯硅烷残液中的高沸组分中的所占比例大的六氯二硅烷具有极高的附加值，若进行适当的提纯即可带来非常大的额外经济效益。
[0012]申请号为：US0193958的美国专利提出使用一种间歇式的桨叶干燥器干燥回收处
理氯硅烷残液的方法，蒸发回收完毕后使用天然碱中和剩余的残液及固渣，此法是一种环境友好型方法且能够回收一定量的氯硅烷，但未涉及将双硅原子及多硅原子成分转化为四氯化硅和三氯氢硅成分的回收。
[0013]申请号为：US6090360 的美国专利提出使用一种连续式的以喷雾干燥为主的工艺回收氯硅烷残液中固体、高沸物、四氯化硅各成分，也未涉及高沸物转化成有用的低沸物的回收方式，且实际操作运行困难。
[0014]申请号为：201310059040.9和201310059359.1的专利技术专利分别提供一种间歇式和连续式氯硅烷残液及残渣回收处理工艺及其装置，特别是针对回收具有极高价值的六氯乙硅烷（又称六氯二硅烷、全氯乙硅烷）的方法及其装置。两种处理工艺可以回收得到纯度 98％以上的六氯乙硅烷，但该工艺仅通过物理分离获得六氯乙硅烷，并没有回收其他多硅原子成分，未涉及将双硅原子及多硅原子成分转化为四氯化硅和三氯氢硅成分的回收；现有技术中还没有涉及硅粉和氯硅烷残液同时处理生产四氯化硅的工艺。

技术实现思路

[0015]本专利技术提供了一种生产四氯化硅的工艺及设备，目的是解决现有的技术中没有涉及硅粉和氯硅烷残液同时处理生产四氯化硅的工艺的问题。
[0016]为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种生产四氯化硅的设备，包括破碎机、桨叶干燥机、上料机构、精馏塔、第一汽化器、第二汽化器、第一缓冲罐、第二缓冲罐、氯化炉、急冷器、旋风除尘器、文丘里洗涤器、第一冷凝器、压缩机、第二冷凝器、尾气缓冲罐及粗四氯化硅罐；破碎机与桨叶干燥机连接，桨叶干燥机与上料机构连接，上料机构与氯化炉连接；第一汽化器与第一缓冲罐连接，第二汽化器与第二缓冲罐连接，第一缓冲罐及第二缓冲罐均与氯化炉的进料端连接，氯化炉的出料端与急冷器连接，急冷器与旋风除尘器连接，旋风除尘器与文丘里洗涤器连接，文丘里洗涤器与第一冷凝器连接，第一冷凝器上的出料端分别与粗四氯化硅罐及压缩机连接，压缩机的出气端与第二冷凝器连接，第二冷凝器的出料端分别与粗四氯化硅罐及尾气缓冲罐连接，粗四氯化硅罐与精馏塔连接，尾气缓冲罐与氯化炉连接。
[0017]上料机构包括料仓及螺旋送料器，料仓内部设置有搅拌装置，料仓上的入料口连接有破碎机，破碎机能够将结块的超细硅粉破碎成粉末后进入到内进行真空加热，干燥后的硅粉进入到料仓内部，螺旋送料器的一端与料仓下端的出料口连接，另一端与氯化炉连接；进一步优化，氯化炉的上端设置有进料筒，进料筒外表面的切线方向均匀设置有四根进料管，相邻两根进料管相互垂直，其中两根进料管用于输送氯气，另外两根进料管用于输送氯硅烷残液蒸汽；螺旋送料器通过输送管路与进料筒连接；第一缓冲罐及第二缓冲罐均通过进料筒与氯化炉连接。
[0018]进一步优化，破碎机为颚式破碎机、反击式破碎机、旋回破碎机、圆锥式破碎机、辊式破碎机、锤式破碎机或立轴冲击式破碎机。
[0019]进一步优化，氯化炉为金属夹套结构，金属夹套用于与循环水系统连接。
[0020]本专利技术还提供一种生产四氯化硅的工艺，包括如下步骤：
S1.硅粉破碎：将结块的超细硅粉破碎成粉末形成单个或数十个颗粒聚集体的形式;S2.烘干：采用桨叶干燥机在真空下加热获得干燥的超细硅粉。
[0021]S3.配料：向料仓内加入石油焦粉，加入量为超细硅粉的1~12%，启动料仓的搅拌装置，使石油焦粉与超细硅粉混合均匀。
[0022]S4.氯硅烷残液预处理：将氯硅烷残液通入精馏塔进行分离，塔顶产生四氯化硅和三氯氢硅混合物，塔底产生含高沸点组分的氯硅烷残液再进入第一汽化器进行蒸发，最后进入第一缓冲罐进行稳压。
[0023]S5.氯气预处理：液氯经汽化器蒸发后进入缓冲罐进行稳压。
[0024]S6.氯化：将硅粉与石油焦粉的混合物、混合残液蒸汽、氯气通入氯化炉内发生放热的氯化反应，并在金属夹套层通热水作为冷却介质对氯化炉内壁进行冷却。
[0025]S7.冷却：氯化反应产生的高温产物气体进入急冷器，与雾化喷入的四氯化硅液体接触后降温,降温的同时，未反应的固体原料部分沉降在急冷器底部，定期排出。
[0026]S8.除尘：急冷器出口与除尘器本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生产四氯化硅的设备，其特征在于：包括破碎机(101)、桨叶干燥机(102)、上料机构、精馏塔(103)、第一汽化器、第二汽化器、第一缓冲罐、第二缓冲罐、氯化炉(104)、急冷器(105)、旋风除尘器(106)、文丘里洗涤器(107)、第一冷凝器(108)、压缩机(109)、第二冷凝器(110)、尾气缓冲罐(111)及粗四氯化硅罐(112)；破碎机(101)与桨叶干燥机(102)连接，桨叶干燥机(102)与上料机构连接，上料机构与氯化炉(104)连接；第一汽化器与第一缓冲罐连接，第二汽化器与第二缓冲罐连接，第一缓冲罐及第二缓冲罐均与氯化炉(104)的进料端连接，氯化炉(104)的出料端与急冷器(105)连接，急冷器(105)与旋风除尘器(106)连接，旋风除尘器(106)与文丘里洗涤器(107)连接，文丘里洗涤器(107)与第一冷凝器(108)连接，第一冷凝器(108)上的出料端分别与粗四氯化硅罐(112)及压缩机(109)连接，压缩机(109)的出气端与第二冷凝器(110)连接，第二冷凝器(110)的出料端分别与粗四氯化硅罐(112)及尾气缓冲罐(111)连接，粗四氯化硅罐(112)与精馏塔(103)连接，尾气缓冲罐(111)与氯化炉(104)连接。上料机构包括料仓(113)及螺旋送料器(114)，料仓(113)内部设置有搅拌装置，料仓(113)上的入料口连接有破碎机(101)，破碎机(101)能够将结块的超细硅粉破碎成粉末后并使得经过破碎后的硅粉进入到料仓(113)内部，螺旋送料器(114)的一端与料仓(113)下端的出料口连接，另一端与氯化炉(104)连接。2.根据权利要求1所述的一种生产四氯化硅的设备，其特征在于：氯化炉(104)的上端设置有进料筒(115)，进料筒(115)外表面的切线方向均匀设置有四根进料管(116)，相邻两根进料管(116)相互垂直，其中两根进料管(116)用于输送氯气，另外两根进料管(116)用于输送氯硅烷残液蒸汽；螺旋送料器(114)通过输送管路(117)与进料筒(115)连接；第一缓冲罐及第二缓冲罐均通过进料筒(115)与氯化炉(104)连接。3.根据权利要求1所述的一种生产四氯化硅的设备，其特征在于：破碎机(101)为颚式破碎机、反击式破碎机、旋回破碎机、圆锥式破碎机、辊式破碎机、锤式破碎机或立轴冲击式破碎机。4.根据权利要求1所述的一种生产四氯化硅的设备，其特征在于：氯化炉(104)为金属夹套(118)结构，金属夹套(118)用于与循环水系...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洁，
申请(专利权)人：张洁，
类型：发明
国别省市：