一种检测酚类的电化学传感器及其制备方法和检测方法技术

本发明专利技术涉及一种检测酚类的电化学传感器及其制备方法和检测方法。其中，检测酚类的电化学传感器是在室温下合成ZIF

【技术实现步骤摘要】
一种检测酚类的电化学传感器及其制备方法和检测方法


[0001]本专利技术涉及一种电化学传感器，具体地说是一种检测酚类的电化学传感器及其制备方法和检测方法。

技术介绍

[0002]酚类化合物是一种结构中带有芳香环和1~2个羟基的物质，具有抗炎、抗氧化和抗菌的特性，在自然界中广泛存在。大多数酚类化合物及其衍生物不可降解，可溶于水，因此作为化学和制药工业的废水很容易对生态系统造成污染。邻苯二酚(CC)和对苯二酚(HQ)是苯二酚的两种主要异构体，常用于农药、医药、化妆品、油漆、塑料和皮革等与生活密切相关的生产领域。由于它们具有低降解性和高毒性的特点，即使在非常少量的情况下也会对人体健康和生态环境造成损害，被美国和欧盟列为剧毒污染物。目前，已有很多检测邻苯二酚和对苯二酚的方法，例如分光光度法、高效液相色谱法、电化学发光法、基于pH的流动注射分析法以及同步荧光法等多种分析检测方法。但是，这些分析检测方法普遍存在的问题是分析费用高、操作时间长以及样品制备复杂，不能满足实时监控的市场需求。由于邻苯二酚和对苯二酚的结构和性质相似，并且在环境中共存并相互干扰，因此，开发一种高效、简便、灵敏、选择性高的方法来同时检测邻苯二酚和对苯二酚就显得至关重要。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的之一就是提供一种检测酚类的电化学传感器，以解决因缺少适宜的电化学传感器导致酚类物质检测普遍存在检测速度慢和检测成本高的问题。
[0004]本专利技术的目的之二就是提供一种检测酚类的电化学传感器的制备方法，以满足对酚类检测的市场需求。
[0005]本专利技术的目的之三就是提供一种酚类检测方法，以实现高准确度、高速度和低成本的酚类物质的检测。
[0006]本专利技术的目的之一是这样实现的：一种检测酚类的电化学传感器，该电化学传感器是由钴单原子催化剂Co
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SACs修饰在抛光后的玻碳电极表面，形成一层修饰层，这种带修饰层的玻碳电极即为检测酚类的电化学传感器。
[0007]进一步地，所述钴单原子催化剂Co
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SACs是在室温下合成ZIF
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8材料，再将其高温煅烧后生成N
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C骨架，加入KOH固体研磨均匀后高温煅烧使其活化，经酸洗后，将Co负载在活化后的骨架上，即生成钴单原子催化剂Co
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SACs。
[0008]本专利技术的目的之二是这样实现的：一种检测酚类的电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：在室温下合成ZIF
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8材料，将其高温煅烧后生成N
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C骨架，加入KOH固体研磨均匀后高温煅烧使其活化，经酸洗后，将Co负载在活化后的骨架上，生成钴单原子催化剂Co
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SACs；将钴单原子催化剂Co
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SACs滴涂到经抛光处理后的玻碳电极的表面，自然干燥后，在玻碳电极的表面形成一层修饰层，这
种带修饰层的玻碳电极即为检测酚类的电化学传感器。
[0009]进一步地，玻碳电极的抛光处理方式是：用0.05μm的Al2O3抛光粉打磨玻碳电极，打磨完毕后，对电极水洗并进行超声处理，在红外灯照射下干燥，备用。
[0010]本专利技术的目的之二还可这样实现：一种检测酚类的电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：S1、金属有机骨架材料ZIF
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8的制备：将2
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甲基咪唑与Zn(NO3)2·
6H2O分别溶于水中，在搅拌状态下将金属盐溶液缓慢倒入配体溶液中，其中，2
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甲基咪唑与Zn(NO3)2·
6H2O的摩尔比为1︰2~40，溶液的体积比为1︰1；反应2h，然后离心、水洗、再离心，离心所得产物于烘箱中干燥，得到金属有机骨架材料ZIF
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8；S2、N
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C骨架的制备：将所制备的金属有机骨架材料ZIF
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8研磨均匀，置于真空管式炉中，在N2保护下，以3℃/min ~5℃/min的升温速率升温至800℃~1000℃，保持5h，然后自然冷却至室温，即得N
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C骨架。
[0011]S3、N
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C骨架的活化：将所制备的N
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C骨架与KOH以1︰2~5的质量比进行混合并研磨均匀，再将混合物置于真空管式炉中，在N2保护下以3℃/min ~5℃/min的升温速率升至500℃~800℃，保持1h，然后自然冷却至室温，再用2M的HCl洗涤3次，用蒸馏水将反应生成物反复洗涤至中性，干燥，得到活化的N
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C骨架，称为ACN
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C骨架。
[0012]S4、钴单原子催化剂Co
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SACs的制备：将ACN
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C骨架、α
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D
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葡萄糖与Co的金属盐分散在水中，超声处理30min，得到均匀的黑色悬浮液，然后离心、水洗、再离心，得到的固体产物放入烘箱中干燥；将干燥后的制得物与三聚氰胺按照1︰5的比例混合并研磨均匀，置于真空管式炉中，在N2保护下以3℃/min的升温速率升温至800℃，保持2h；反应结束后自然冷却至室温，得到钴单原子催化剂Co
‑
SACs。
[0013]S5、电化学传感器的制备：将钴单原子催化剂Co
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SACs滴涂到经抛光处理后的玻碳电极的表面，经自然干燥，在玻碳电极的表面形成一层修饰层，这种带修饰层的玻碳电极即为电化学传感器。
[0014]进一步地，玻碳电极的抛光处理方式是：用0.05μm的Al2O3抛光粉打磨玻碳电极，打磨完毕后，对电极水洗并进行超声处理，在红外灯照射下干燥，备用。
[0015]本专利技术所制备的电化学传感器，可应用于对酚类物质的检测，包括对邻苯二酚、对苯二酚以及其他多种含酚类物质的检测。
[0016]本专利技术的目的之三是这样实现的：一种酚类检测方法，包括以下步骤：(1) 构建酚类的差分脉冲伏安特性曲线：将酚类用PBS缓冲液稀释成不同浓度的标准溶液，然后将本专利技术电化学传感器置于上述不同浓度的标准溶液中，然后利用差分脉冲伏安法对各标准液进行检测，获得差分脉冲伏安特性曲线；(2) 构建酚类浓度
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电流强度标准曲线：以酚类浓度为横坐标、电流强度为纵坐标，利用上述差分脉冲伏安法所检测的数据，构建酚类浓度
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电流强度标准曲线；(3) 待测样品中酚类含量的测定：将本专利技术电化学传感器置于待测样品溶液中，然后用差分脉冲伏安法进行检测，记录样品溶液的差分脉冲伏安曲线，对照步骤(2)构建的酚类浓度
‑
电流强度标准曲线，获得待测样品中所含酚类的浓度。
[0017]进一步地，在差分脉冲伏安法中使用的电化学检测池为三电极体系，其中，本专利技术
电化学传感器作为工作电极，Ag/AgCl (3M KCl溶液) 作为参比电极，铂丝电极作为辅助电极，电解质溶液使用0.1M的PBS缓冲溶液。
[0018]本专利技术电本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测酚类的电化学传感器，其特征在于，该电化学传感器是由钴单原子催化剂Co
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SACs修饰在抛光后的玻碳电极表面，形成一层修饰层，这种带修饰层的玻碳电极即为检测酚类的电化学传感器。2.根据权利要求1所述的检测酚类的电化学传感器，其特征在于，所述钴单原子催化剂Co
‑
SACs是在室温下合成ZIF
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8材料，再将其高温煅烧后生成N
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C骨架，加入KOH固体研磨均匀后高温煅烧使其活化，经酸洗后，将Co负载在活化后的骨架上，即生成钴单原子催化剂Co
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SACs。3.一种检测酚类的电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在室温下合成ZIF
‑
8材料，将其高温煅烧后生成N
‑
C骨架，加入KOH固体研磨均匀后高温煅烧使其活化，经酸洗后，将Co负载在活化后的骨架上，生成钴单原子催化剂Co
‑
SACs；将钴单原子催化剂Co
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SACs滴涂到经抛光处理后的玻碳电极的表面，自然干燥后，在玻碳电极的表面形成一层修饰层，这种带修饰层的玻碳电极即为检测酚类的电化学传感器。4.根据权利要求3所述的电化学传感器的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：籍雪平，牛永哲，康凯，王贝贝，王蓝月，
申请(专利权)人：河北医科大学，
类型：发明
国别省市：