氮掺杂+KOH活化一步制备玉米芯基活性炭的方法及其应用技术

本发明专利技术涉及活性炭的制备技术领域，具体涉及一种“氮掺杂+KOH活化”一步制备玉米芯基活性炭的方法及其应用。所述的“氮掺杂+KOH活化”一步制备玉米芯基活性炭的方法，包括以下步骤：将玉米芯、氮源和活化剂预处理；将活化剂与玉米粉混合平铺在管式炉中，通惰性气体，置换空气，以3

【技术实现步骤摘要】
氮掺杂+KOH活化一步制备玉米芯基活性炭的方法及其应用


[0001]本专利技术涉及活性炭的制备
，具体涉及一种“氮掺杂+KOH活化”一步制备玉米芯基活性炭的方法及其应用。

技术介绍

[0002]燃煤电厂烟气排放速率快，CO2浓度为9～15vol％，脱硫脱硝后温度为40～70℃、压力接近常压，且含有水汽。CO2捕集方法有溶液吸收法、膜分离法、低温分离法和固体吸附法等。醇胺溶液吸收法是已经实现规模化应用的CO2捕集方法，醇胺溶液的CO2吸收量大、技术成熟，但其易挥发、腐蚀性强、易降解，成为制约其实现长期规模化应用的瓶颈；低温分离法的制冷成本高；膜分离法虽然成本低，但膜的选择性和经久耐用性不够理想。而固体吸附剂，特别是固体胺吸附剂，在40～70℃的温度范围内对CO2的吸附速率快、吸附量大，再生容易 (100℃再生性能好)，无腐蚀性，并且烟气中的水促进氨基与CO2反应，吸附前无需进行预除湿，节省成本，成为有应用潜能的CO2吸附剂。费维扬院士曾指出，如果能开发成本低、效率高的固体吸附剂，吸附法无疑是一种有竞争力的CO2捕集技术。
[0003]生物质是仅次于煤、石油和天然气的第四大能源，为可再生资源，经物理或化学活化处理可得到比表面发达的活性炭，广泛应用于废水处理、空气净化等领域。
[0004]玉米芯在传统处理方式上，可以用来作饲料，粉碎之后经过生物发酵加工成糠醛，在高新技术产业中，由于玉米芯含有丰富的纤维素、半纤维素、木质素等，已被用于造纸，生物制糖等行业；玉米芯还具有强大的吸附性能，能够吸附粉尘颗粒等，耐磨性能耗，韧性强；但是在作为吸附剂行业应用较少，尤其在吸附二氧化碳行业还有待开发。
[0005]CN202111271922.2公开了一种掺氮活性炭及多元氢氧化物/生物质多孔碳纳米复合电极材料的制备方法，利用玉米芯与NH4HCO3高温炭化后得到的，然后利用其活性炭基体，制备出掺杂有钴、镍的复合多孔材料，用于组成成电容器，具有优异的电化学性能，高温碳化其活性炭，比表面积为800
‑
900m2/g。
[0006]CN03111949.2公开了一种高比表面积活性炭及制备方法，采用玉米芯为原料，高温碳化后，经过活化渗透液处理，渗透液为助剂和活性剂，助剂由过氧化钠和KOH组成，活性剂为JFC、MP和肥皂；然后继续高温活化，然后再经过酸性处理，烘干制备得到活性炭；其制备步骤需经过干燥玉米芯炭化阶段+渗透活化液浸渍后烘干阶段+高温活化阶段，其步骤复杂。

技术实现思路

[0007]本专利技术要解决的技术问题是提供一种“氮掺杂+KOH活化”一步制备玉米芯基活性炭的方法，吸附性能好；制备步骤简单，快捷；在应用上，更有利于吸附燃煤电厂烟气中的CO2。
[0008]本专利技术所述的“氮掺杂+KOH活化”一步制备玉米芯基活性炭的方法，包括以下步骤：
[0009](1)预处理：将玉米芯洗净烘干粉碎，过筛；将氮源和活化剂打粉，过筛；
[0010](2)“N掺杂+活化”一步制备活化样品：将活化剂与玉米粉混合平铺在管式炉中；通惰性气体，置换空气，以3
‑
10℃/min的速率升温至氮化温度400
‑
450℃，并恒温氮化0.5
‑
1.0h，继续升温至活化温度600
‑
800℃，并恒温活化0.5
‑
1.0h通惰性气体降温至100
‑
110℃，得到活化样品；
[0011](3)将活化样品用盐酸和去离子水洗至中性，干燥，得到不同活化温度下的玉米芯基活性炭；
[0012]所述的氮源为尿素；所述的活化剂为KOH；
[0013]所述的活化剂与玉米芯的质量比为0.1
‑
1；
[0014]所述的氮源与玉米芯的质量比为0.5
‑
1.5。
[0015]步骤(1)中玉米芯烘干温度为120
‑
130℃；烘干时间为16
‑
20h。
[0016]步骤(1)中过筛的目数为120目以下。
[0017]步骤(2)中在管式炉中通惰性气体Ar，流量为210
‑
300mL/min，时间为20
‑
25min。
[0018]步骤(3)中将活化样品洗至中性步骤为，首先用浓度为2mol/L的盐酸清洗，然后用去离子水清洗。
[0019]步骤(3)中干燥温度为90
‑
100℃，时间为24
‑
28h。
[0020]所述的“氮掺杂+KOH活化”一步制备玉米芯基活性炭的应用：在固定床吸附评价装置中，进气流速为20～60mL/min，吸附温度为20～70℃，在线评价“氮掺杂+KOH活化”一步制备的玉米芯基活性炭对燃煤电厂烟气中CO2的吸附性能，吸附量大。
[0021]具体地，所述的“氮掺杂+KOH活化”一步制备玉米芯基活性炭的方法，包括以下步骤：
[0022](1)预处理：将玉米芯用自来水、去离子水分别清洗干净，在120
‑
130℃烘箱中干燥 16
‑
20h，用粉碎机打粉，筛至120目以下，烘干待用；将KOH和尿素打粉，过120目以下筛，待用；
[0023](2)“N掺杂+活化”一步制备活化样品：将氮源、活化剂与玉米芯按照质量比混合平铺在管式炉中；以200
‑
300mL/min通氩气Ar，置换空气20
‑
25min，以吹除管式炉及样品表面附着的空气，以3
‑
10℃/min的速率升温至氮化温度400
‑
450℃，并恒温氮化0.5
‑
1.0h，继续升温至活化温度600
‑
800℃，并恒温活化0.5
‑
1.0h通Ar降温至100
‑
110℃，得到活化样品；
[0024](3)将活化样品用浓度为2mol/LHCl和去离子水洗至pH＝7，在90
‑
100℃干燥24
‑
28h，得到不同活化温度下的玉米芯基活性炭；记为CNbKa
‑
T(t)，其中C代表玉米芯基活性炭，N 代表氮源尿素，b代表尿素与玉米芯的质量比，K代表活化剂KOH，a代表KOH与玉米芯的质量比，T代表活化温度(℃)，t代表活化时间(h)。
[0025]本专利技术的“氮掺杂+KOH活化”一步制备玉米芯基活性炭，以玉米芯为基质，采用氮源尿素和活化剂KOH一步混合后程序升温，实现尿素分解和KOH一步活化，与传统的“先N掺杂后活化”两步法相比较，过程简单易控、能耗低，比表面积和孔结构更丰富，优势明显。
[0026]与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果是：
[0027](1)本专利技术的制备的“氮掺杂+KOH活化”一步制备玉米芯基活性炭，利用率高，成本低，经济效益高，适用于规模化应用；
[0028](2)本专利技术的制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种“氮掺杂+KOH活化”一步制备玉米芯基活性炭的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)预处理：将玉米芯洗净烘干粉碎，过筛；将氮源和活化剂打粉，过筛；(2)“N掺杂+活化”一步制备活化样品：将活化剂与玉米粉混合平铺在管式炉中；通惰性气体，置换空气，以3
‑
10℃/min的速率升温至氮化温度400
‑
450℃，并恒温氮化0.5
‑
1.0h，继续升温至活化温度600
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800℃，并恒温活化0.5
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1.0h通惰性气体降温至100
‑
110℃，得到活化样品；(3)将活化样品用盐酸和去离子水洗至中性，干燥，得到不同活化温度下的玉米芯基活性炭；所述的氮源为尿素；所述的活化剂为KOH；所述的活化剂与玉米芯的质量比为0.1
‑
1；所述的氮源与玉米芯的质量比为0.5
‑
1.5。2.根据权利要求1所述的“氮掺杂+KOH活化”一步制备玉米芯基活性炭的方法，其特征在于：步骤(1)中玉米芯烘干温度为120
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130℃；烘干时间为16
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【专利技术属性】
技术研发人员：王霞，曾伍兰，张洪艳，辛春玲，
申请(专利权)人：潍坊学院，
类型：发明
国别省市：