一种测定高熵合金化学成分的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种测定高熵合金化学成分的分析方法，使用电感耦合等离子体发射光谱法进行检测，包括如下步骤：配制含有内标物和高熵合金的样品溶液，采用内标标准曲线法进行定量检测，获得高熵合金中各元素的含量；其中，内标物为钇或铑；高熵合金包括：FeCrAlCoNi高熵合金、FeCoNiCrMn高熵合金、FeCoNiCrMo高熵合金、FeCoCrNi高熵合金或FeCoNiCrTi高熵合金。本发明专利技术可以同时快速检测高熵合金中的多种元素，且各元素间的干扰小，检测结果的准确性高。检测结果的准确性高。检测结果的准确性高。

【技术实现步骤摘要】
一种测定高熵合金化学成分的分析方法


[0001]本专利技术涉及高熵合金检测
，尤其涉及一种测定高熵合金化学成分的分析方法。

技术介绍

[0002]高熵合金(High
‑
entropy alloys)简称HEA，是由五种或五种以上等量或大约等量金属形成的合金。近年来，高熵合金以其高强度、高硬度、耐磨耐腐蚀、耐高温、软磁性以及抗辐射等等优良性能，被称为合金材料界的“新秀”，尤其是在高温高压高速等极限环境下，用高熵合金制造的金属零部件，其力学性能显著优于其他合金材料，因此在核工业、发动机工业、海洋工程、硬质刀具工业等都具有广泛的应用前景。
[0003]目前，增材制造用高熵合金粉相关的检测标准尚未制定，生产及各相关方多以钢铁及合金化学分析方法(GB/T223所有部分)为参考，对高熵合金中每个组分元素采用化学法进行单独测定，其过程不仅繁琐耗时，且各组分之间化学干扰较大，难以得到准确结果。化学成分作为其关键性能检测指标不仅会影响增材制造工艺过程，还会对最终成型的坯体显微组织、力学性能等产生直接影响。因此，准确快速测定其化学组成对高熵合金粉的批量化生产十分重要。
[0004]虽然目前已有将电感耦合等离子体发射光谱法用于合金元素的检测方法，但是对于普通合金来说，除了基体元素外，其他金属元素的含量较低，在检测时基体元素会干扰检测结果，而低含量的金属元素一般相互干扰较少，使用电感耦合等离子体发射光谱法检测普通合金时的干扰较小；而高熵合金中各元素的含量接近，且含量较高，在使用电感耦合等离子体发射光谱法检测时，各元素之间会存在较严重的相互干扰，影响检测结果的准确性；因此需要提供合适分析方法，减少干扰、提高检测的准确性。

技术实现思路

[0005]基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种测定高熵合金化学成分的分析方法，本专利技术可以同时快速检测高熵合金中的多种元素，且各元素间的干扰小，检测结果的准确性高。
[0006]本专利技术提出了一种测定高熵合金化学成分的分析方法，使用电感耦合等离子体发射光谱法进行检测，包括如下步骤：配制含有内标物和高熵合金的样品溶液，采用内标标准曲线法进行定量检测，获得高熵合金中各元素的含量；
[0007]其中，内标物为钇或铑；高熵合金包括：FeCrAlCoNi高熵合金、FeCoNiCrMn高熵合金、FeCoNiCrMo高熵合金、FeCoCrNi高熵合金或FeCoNiCrTi高熵合金。
[0008]针对高熵合金中各元素的含量接近，且含量均较高，采用化学分析方法和电感耦合等离子体发射光谱法检测时存在干扰较大，检测不准确的问题；专利技术人采用电感耦合等离子体发射光谱法，优化检测条件并按照内标标准曲线法进行检测，从而减少化学干扰和物理干扰。
[0009]另外在采用电感耦合等离子体发射光谱检测时，由于内标物自身也会对待测金属元素产生影响或干扰，而同一内标物对不同金属元素的干扰也会各不相同，为了避免内标物对上述高熵合金中各金属元素的干扰；专利技术人筛选出钇或铑作为内标物，二者为稀有金属元素，光谱稳定，对高熵合金中Fe、Cr、Al、Co、Ni、Mn、Mo、Ti的干扰较小。
[0010]上述采用内标标准曲线法进行定量检测的具体操作包括如下步骤(以FeCrAlCoNi高熵合金、内标物钇为例)：
[0011]取Fe、Cr、Al、Co、Ni标准物质和内标物钇，配制成一系列标准溶液，其中，各标准溶液中内标物钇浓度均相同，各标准溶液中Fe、Cr、Al、Co、Ni的浓度不同，呈梯度分布；
[0012]调节检测条件，采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测各标准溶液；并以各元素/内标钇元素的分析线强度比为纵坐标，相对应的各元素/内标钇元素的浓度比为横坐标，绘制各元素的标准工作曲线，获得相对应的各元素的线性回归方程；
[0013]取FeCrAlCoNi高熵合金和内标物配制样品溶液，并进行电感耦合等离子体发射光谱仪检测，将测得的样品溶液中各元素/内标钇元素的分析线强度比，代入各元素的线性回归方程中，根据内标物钇的浓度，计算得到样品溶液中各元素的质量浓度，从而计算获得各元素的含量。
[0014]由于高熵合金中Fe、Cr、Al、Co、Ni、Mn、Mo、Ti各元素容易存在相互干扰；因此专利技术人筛选合适的仪器分析条件和分析波长，使得各元素相互间的干扰较少，提高检测的准确性。
[0015]优选地，电感耦合等离子体发射光谱法的仪器分析条件为：RF功率为1.10kw，冷却气流量为12L/min，载气流量为0.75L/min，辅助气流量为1.2L/min，泵速为12rpm，观测方式为垂直，观测高度为12mm，冲洗时间为30s，冷却气为空气，载气和辅助气均为氩气。
[0016]优选地，检测FeCrAlCoNi高熵合金时，各元素的分析波长为：Fe 261.382nm、Cr 267.716nm、Al 396.152nm、Co 238.892nm、Ni 216.555nm。
[0017]优选地，检测FeCoNiCrMn高熵合金时，各元素的分析波长为：Fe 261.382nm、Co 240.725nm、Ni 230.299nm、Cr276.653nm、Mn 263.817nm。
[0018]优选地，检测FeCoNiCrMo高熵合金时，各元素的分析波长为：Fe 261.382nm、Co 238.892nm、Ni 216.555nm、Cr267.716nm、Mo 281.615nm。
[0019]优选地，检测FeCoCrNi高熵合金时，各元素的分析波长为：Fe 261.382nm、Co 238.892nm、Cr 267.716nm、Ni 216.555nm。
[0020]优选地，检测FeCoNiCrTi高熵合金时，各元素的分析波长为：Fe 261.382nm、Co 238.892nm、Ni 216.555nm、Cr 267.716nm、Ti 190.903nm。
[0021]专利技术人选用适量的王水对高熵合金进行溶解，可以在最短时间内将合金溶解完全，且粘度较低，不会对检测样品提升量产生影响，对检测结果不会造成干扰；加入适量酸性溶液可以避免对检测样品提升量产生影响。
[0022]优选地，当高熵合金为FeCrAlCoNi高熵合金、FeCoNiCrMn高熵合金、FeCoNiCrMo高熵合金或FeCoCrNi高熵合金时，用王水加热溶解高熵合金后，冷却，用水定容得到母液；取适量母液、内标物和酸性溶液混匀，用水稀释定容得到样品溶液。
[0023]优选地，高熵合金和王水的重量体积比为0.1g:8
‑
12ml。
[0024]优选地，加热温度为70
‑
90℃。
[0025]优选地，酸性溶液为盐酸或王水；每1ml样品溶液中加入0.05
‑
0.1ml酸性溶液。
[0026]对于含有Ti元素的高熵合金，专利技术人通过加入适量氢氟酸促进Ti的溶解，并加入适量的硼酸用于络合氟离子，避免氟元素对电感本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定高熵合金化学成分的分析方法，其特征在于，使用电感耦合等离子体发射光谱法进行检测，包括如下步骤：配制含有内标物和高熵合金的样品溶液，采用内标标准曲线法进行定量检测，获得高熵合金中各元素的含量；其中，内标物为钇或铑；高熵合金包括：FeCrAlCoNi高熵合金、FeCoNiCrMn高熵合金、FeCoNiCrMo高熵合金、FeCoCrNi高熵合金或FeCoNiCrTi高熵合金。2.根据权利要求1所述测定高熵合金化学成分的分析方法，其特征在于，电感耦合等离子体发射光谱法的仪器分析条件为：RF功率为1.10kw，冷却气流量为12L/min，载气流量为0.75L/min，辅助气流量为1.2L/min，泵速为12rpm，观测方式为垂直，观测高度为12mm，冲洗时间为30s，冷却气为空气，载气和辅助气均为氩气。3.根据权利要求1或2所述测定高熵合金化学成分的分析方法，其特征在于，检测FeCrAlCoNi高熵合金时，各元素的分析波长为：Fe 261.382nm、Cr 267.716nm、Al 396.152nm、Co 238.892nm、Ni 216.555nm。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述测定高熵合金化学成分的分析方法，其特征在于，检测FeCoNiCrMn高熵合金时，各元素的分析波长为：Fe 261.382nm、Co 240.725nm、Ni 230.299nm、Cr 276.653nm、Mn 263.817nm。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述测定高熵合金化学成分的分析方法，其特征在于，检测FeCoNiCrMo高熵合金时，各元素的分析波长为：Fe 261.382nm、Co 238.892nm、Ni 216.555nm、Cr 267.716nm、Mo 281.615nm。6.根据权利要求1
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5任一项所述测定高熵合金化学成分的分析方法，其特征在于，检测FeCoCrNi高熵合金时，各元素的分析波长为：Fe 261.382nm、Co 238...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玲玲，陈莉，王蒙蒙，翁子清，张利民，
申请(专利权)人：浙江亚通焊材有限公司，
类型：发明
国别省市：