喷镀用材料制造技术

本申请涉及一种喷镀用材料。具体地，提供一种可形成抗等离子体腐蚀性得到提高的喷镀膜的喷镀用材料。根据此处公开的技术，可提供一种喷镀用材料。该喷镀用材料包含使多个氟化钇微粒一体化而成的复合颗粒。此外，该复合颗粒的压缩强度为5MPa以上。粒的压缩强度为5MPa以上。粒的压缩强度为5MPa以上。

【技术实现步骤摘要】
喷镀用材料
[0001]本申请是申请日为2017年9月15日、申请号为201780056732.4、专利技术名称为“喷镀用材料”的申请的分案申请。


[0002]本专利技术涉及包含氟化钇的喷镀用材料。
[0003]本申请主张基于2016年9月16日提出申请的日本专利申请2016
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181957号的优先权，该申请的全部内容以参照形式被援引到本说明书中。

技术介绍

[0004]通过将基材的表面用各种材料包覆来赋予新的功能性的技术一直以来已被用于各种领域。作为该表面包覆技术之一，已知例如喷镀法，所述喷镀法通过将由陶瓷等材料构成的喷镀颗粒在用燃烧或电能等使其软化或熔融的状态下吹送到基材的表面，由此形成由所述材料构成的喷镀膜。
[0005]在半导体装置等的制造领域中，通常在真空腔室(容器)的内部通过使用氟、氯、溴等卤素系气体的等离子体的干式蚀刻对半导体基板的表面实施微细加工。另外，在干式蚀刻之后，用氧气等离子体对取出半导体基板后的腔室内部进行清扫。此时，在腔室内，暴露于反应性高的氧气等离子体、卤素气体等离子体的构件有被腐蚀的可能性。此时，当腐蚀(erosion)部分以颗粒状从被腐蚀的构件脱落时，所述颗粒附着于半导体基板，成为给电路带来缺陷的异物(以下将该异物称为微粒。)。
[0006]因此，以往为了降低微粒的产生，对半导体装置制造装置的暴露于氧气、卤素气体等腐蚀性等离子体的构件进行了设置陶瓷喷镀膜的操作，所述陶瓷喷镀膜具备对等离子体所致的腐蚀的抗性(以下称为抗等离子体腐蚀性。)。例如，专利文献1～5公开了如下方案：通过使用含有稀土元素的化合物作为喷镀用材料，能够形成抗等离子体腐蚀性高的喷镀膜。
[0007]现有技术文献
[0008]专利文献
[0009]专利文献1：日本专利第3523216号公报
[0010]专利文献2：日本专利第3523222号公报
[0011]专利文献3：日本专利第4273292号公报
[0012]专利文献4：日本专利第5861612号公报
[0013]专利文献5：日本专利第3672833号公报

技术实现思路

[0014]专利技术要解决的问题
[0015]然而，随着半导体装置的集成度的提高而要求对微粒所致的污染进行更精密的管理。对于设置于半导体装置制造装置的喷镀膜，也要求进一步提高抗等离子体腐蚀性。例
如，要求抑制现有技术中可接受的更微细的(例如粒径为0.2μm以下的)微粒的产生。
[0016]鉴于这种状况，本专利技术的目的在于提供一种可形成抗等离子体腐蚀性得到提高的喷镀膜的喷镀用材料。
[0017]用于解决问题的方案
[0018]如上所述，已知通过使用含有稀土元素的化合物作为喷镀用材料，能够形成耐腐蚀性相对优异的喷镀膜。该含有稀土元素的化合物代表性的是氟化钇(YF3)、氧化钇(Y2O3)、氟氧化钇(YOF等)。此外，在使用了现有的喷镀用材料的喷镀中，由于喷镀过程中这些含有稀土元素的化合物会被氧化，因此得到的喷镀膜中必然以相对高的比例包含稀土元素的氧化物(典型的是氧化钇)。这里，本专利技术人等进行了深入研究，结果发现，当喷镀膜包含稀土元素的氧化物时，由该稀土元素氧化物构成的部分成为以往被遗漏的微细的微粒的产生源。为了使喷镀膜中不存在成为微细的微粒的产生源的稀土元素氧化物，除了要求喷镀用材料不包含稀土元素氧化物以外，还要求使用在喷镀环境中不易形成稀土元素氧化物的化合物作为喷镀用材料。本专利技术是基于所述构思完成的。
[0019]本专利技术提供具有以下特征的喷镀用材料作为解决上述课题的方案。即，此处公开的喷镀用材料包含使多个氟化钇微粒一体化而成的复合颗粒。此外，特征在于：上述复合颗粒的压缩强度为5MPa以上。
[0020]这样，此处公开的喷镀用材料大体而言是由氟化钇微粒的复合颗粒构成的粉体。此外，构成复合颗粒的多个氟化钇微粒如上所述以极高的结合强度彼此结合在一起。由此，能够使复合颗粒在从喷镀准备阶段起、在喷镀中、以及直至作为基材供给为止的期间不崩坏地供于喷镀膜的形成。其结果，能够抑制喷镀时的喷镀用材料的氧化、以维持氟化钇组成的状态进行喷镀膜的形成。
[0021]需要说明的是，这里，压缩强度是以构成喷镀用材料的造粒烧结颗粒的破坏强度为基础计算出的值。在本说明书中，从喷镀用材料中选择10个以上任意的复合颗粒，采用使用电磁负荷式的压缩试验机测得的该颗粒的破坏强度的算术平均值作为压缩强度。
[0022]需要说明的是，在专利文献1～5中，作为喷镀用材料公开了由包含含有稀土元素的化合物的颗粒构成的粉体(未造粒的粉体。以下在仅称为粉体时，是指未造粒的粉体。)或造粒粉体。此处，这些粉体或造粒粉体使用含有稀土元素的化合物作为其起始原料而制造。然而，专利文献1～2、5的喷镀用材料的制造条件为氧化条件，虽然没有明确记载，但喷镀用材料中必然包含稀土元素氧化物。需要说明的是，专利文献2、4公开了在非氧化性条件下的制造，但该喷镀用材料是以通过弱结合造粒而成的造粒颗粒的形态制造的。因此，就这些颗粒而言，在喷镀过程中造粒颗粒会崩坏而无法避免其氧化，会使喷镀膜中包含稀土元素氧化物。另外，专利文献3公开了以液相法合成的、由多面体形状的含有稀土元素的化合物颗粒构成的喷镀用材料。然而，由于该喷镀用材料的颗粒为带有棱角的多面体，因此流动性及喷镀中的熔融性低，难以形成致密的喷镀膜。因此，均与此处公开的喷镀用材料有区别。
[0023]此处公开的喷镀用材料的优选方式之一的特征在于，其为由多个上述复合颗粒构成的粉体，上述粉体的体积密度为1g/cm3以上且1.7g/cm3以下。这种体积密度作为复合颗粒为较高的值，复合颗粒可以是氟化钇微粒通过例如烧结等而结合、该结合充分地进行的致密状态。因此，使用该喷镀用材料形成的喷镀膜也能变得更致密。其结果，使喷镀膜的抗等离子体腐蚀性进一步提高，故而优选。另外，喷镀用材料作为复合颗粒，密度较高，能够具备
适度的重量。因此，在喷镀时从喷镀机高速地被吹送到基材的情况下对气流的阻力敏感性降低的方面也是优选的。
[0024]体积密度可以采用按照JIS R1628：1997中规定的精细陶瓷粉体的体积密度测定方法测得的值(初始体积密度)。需要说明的是，在本说明书中，体积密度利用恒定质量测定方法来测定。
[0025]此处公开的喷镀用材料的优选方式之一的特征在于，其为由上述多个上述复合颗粒构成的粉体，上述粉体的平均粒径为10μm以上且100μm以下。所述平均粒径的复合颗粒由于在喷镀时容易熔融且不易挥发，因此可高效地进行致密的喷镀膜的形成，故而是优选的。另外，由于各复合颗粒具有适度的重量，因此在喷镀时从喷镀机被吹送的情况下对气流的阻力敏感性降低的方面也是优选的。
[0026]此处公开的技术中，喷镀用材料的平均粒径为：在使用激光衍射/散射式的粒度分布测定装置测得的体积基准的粒度分布中，相当于累积50％的粒径(D
50
)。
[0027]此处公开的喷镀用材料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种喷镀用材料，其包含使多个氟化钇微粒一体化而成的复合颗粒，所述复合颗粒的压缩强度为7.8MPa以上且70MPa以下，所述喷镀用材料利用压汞法求出的孔径为1μm以下的累积孔容积为0.16cm3/g以下，所述喷镀用材料整体的99.5质量％以上由氟化钇构成，所述喷镀用材料为由多个所述复合颗粒构成的粉体，在所述粉体的X射线衍射分析中，检测不到归属于氧化钇的衍射峰，所述粉体通过如下得到：进行造粒和烧结，所述烧结的焙烧条件包括在非活性气氛或真空气氛中、以900℃以上且低于1200℃来加热。2.根据权利要求1所述的喷镀用材料，所述粉体的体积密度为1g/cm3以上且1.7g/cm3...

【专利技术属性】
技术研发人员：伊部博之，都筑一志，
申请(专利权)人：福吉米株式会社，
类型：发明
国别省市：