本发明专利技术属于材料制备技术领域，具体的说是一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其制备装置，包括搅拌机体；所述搅拌机体的顶部安装有搅拌料腔；所述搅拌料腔为上小下大的圆台形设置；所述搅拌料腔的内部安装有搅拌叶片；所述搅拌料腔的内部设有若干个挡料架；所述挡料架在搅拌料腔的内部呈圆周阵列规律排列；所述挡料架的内部固接有网状刀片；通过在搅拌料腔的内部设置挡料架，在挡料架的内部设置网状刀片的结构设计，实现了可使得混合液的搅拌更加均匀的功能，有效解决了搅拌过程中，出现搅拌不均匀的情况，使得搅拌的效果受到影响的问题。响的问题。响的问题。
【技术实现步骤摘要】
一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其制备装置
[0001]本专利技术属于材料制备
，具体的说是一种锰离子插层且氮化的 MXene的制备方法及其制备装置。
技术介绍
[0002]MXene是对过渡锰碳化物Ti3C2TX的简称，属于二维材料中新兴的应用广泛的材料，其兼具导电性与亲水性，同时还具有柔性、稳定性、表面带负电等特性，更为值得关注的是，其具有多元的化学组成、可调控的端基基团、易于负载其他材料等特性，使其不仅自身性质丰富，易于调控，而且还能与许多材料进行复合。由于其性质丰富，易于调控，且能与多种材料复合，因此其应用十分广泛，例如超级电容器，且在光催化、电催化、离子电池、海水淡化等领域均有着较为重要的应用。
[0003]公开号为CN112744899A的一项中国专利公开了一种处理抗生素废水的 MXene膜及其制备方法与应用，包括以下几个步骤：(1)将二维MXene膜放入电催化膜反应装置，然后在进水侧通入需要处理的抗生素废水；(2)将步骤 (1)的出水用高效液相色谱进行检测。
[0004]在对MXene制备的过程中，需要对材料的混合液进行搅拌，在搅拌时，可能会出现搅拌不均匀的情况，对搅拌造成影响，使得搅拌的成品效果不理想，导致制备出的MXene质量较差。
[0005]为此，本专利技术提供一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其制备装置。
技术实现思路
[0006]为了弥补现有技术的不足，解决
技术介绍
中所提出的至少一个技术问题。
[0007]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：本专利技术所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
[0008]S1：将商业Ti3AlC2粉末过400目筛子，取过筛后的粉末1
‑
1.5g分散于 45
‑
55mL的去离子水中，并用磁子搅拌14
‑
15min，转速为600
‑
620rpm，然后静置10
‑
11min，通过倾析法倒掉上层小颗粒悬浮液，底层大颗粒沉淀物用烘箱在60℃下干燥23.5
‑
24h；
[0009]S2：取干燥的粉末1g与混合溶液LiF和9mol/L的盐酸的混合物，两者比例为LiF：盐酸＝1.6g：20mL混合均匀，在35
‑
40℃下反应23.5
‑
25h；反复离心和用去离子水洗涤上述反应中得到的沉淀物，直至洗涤液pH为5
‑
6；将所得沉淀物分散到去离子水中，超声使材料剥层后，离心混合液，收集上清液，重复该过程3
‑
5次，最终得到二维MXene材料分散的溶液；
[0010]S3：取质量浓度为1mg/mL的清液100mL，在超声功率为200W的超声机中对二维MXene材料进行破碎处理，处理时间为20
‑
40min，得到均匀破碎的 MXene材料分散液；
[0011]S4：取醋酸锰固体0.5
‑
3g于烧杯中，加入去18
‑
21mL离子水搅拌使其完全溶解，之后加入破碎的MXene材料分散液18
‑
21mL，常温下使用搅拌设备对混合液进行搅拌，搅拌需暴露在空气中，搅拌时长为2
‑
8h，Mn3+/Mn2+作为“氧化还原梭”可以在空气中氧气的氧化下，实现对二维MXene材料表面进行氧化修饰；
[0012]S5：将上述混合溶液抽滤，用去离子水洗涤固体物2
‑
3次，自然干燥后即可得到表面氧化的MXene自支撑薄膜；
[0013]S6：将得到的表面氧化的MXene自支撑薄膜在管式炉中通氨气焙烧，焙烧时间为5.5
‑
6小时，温度为350℃，反应即可得到进一步氮化的 Ti3C2Tx(MXene)薄膜。
[0014]一种锰离子插层且氮化的MXene的制备装置，该制备装置适用于上述的锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其中S4中的搅拌设备包括搅拌机体；所述搅拌机体的顶部安装有搅拌料腔；所述搅拌料腔为上小下大的圆台形设置；所述搅拌料腔的内部安装有搅拌叶片；所述搅拌料腔的内部设有若干个挡料架；所述挡料架在搅拌料腔的内部呈圆周阵列规律排列；所述挡料架的内部固接有网状刀片；可使得混合液混合的更加均匀。
[0015]优选的，所述挡料架铰接在搅拌料腔的侧壁上；所述挡料架的铰轴处安装有扭簧；所述挡料架的侧壁上固接有拉动板；所述搅拌料腔的内部开设有若干个推气腔；所述推气腔开设在对应挡料架的位置处；所述推气腔的内部滑动连接有推气板；所述推气板的侧壁上固接有拉绳；所述拉绳的另一端固接在拉动板的侧壁上；所述推气板的另一侧侧壁上固接有弹力绳；所述弹力绳的端部固接在推气腔的侧壁上；纵向的所述网状刀片为转动连接在挡料架的内部；所述搅拌料腔的顶部位置处滑动连接有挡料板；所述挡料板的侧壁与搅拌料腔的侧壁之间固接有弹簧；所述推气腔的有杆腔一侧与挡料板的滑动腔之间固接连通有导气管；有效的避免了搅拌力度过大，导致混合液容易洒出的情况出现
[0016]优选的，所述网状刀片的刃尾处固接有若干个挂绳；所述挂绳在网状刀片的刃尾处呈线状阵列规律排列；所述挂绳的端部固接有晃动块；可使得对混合液的搅拌效果更好。
[0017]优选的，所述晃动块的内部放置有若干个弹力敲击球；所述晃动块的内侧壁上固接有若干个颤动片；可使得晃动块表面的震动更多，对混合液的搅拌效果更好。
[0018]优选的，所述晃动块的侧壁上开设有若干个接触凹槽；所述接触凹槽开设在晃动块对应挂绳的一侧；可使得混合液的运动轨迹更加混乱，使得对混合液的混合效果更好。
[0019]优选的，所述接触凹槽的内部转动连接有转动轴；所述转动轴的端部固接有受力叶轮；所述受力叶轮的侧壁上固接有切刀片；可使得MXene的更加细碎，对MXene的氧化效果更好。
[0020]优选的，所述颤动片的侧壁上固接有抖动杆；所述抖动杆伸出晃动块的侧壁；所述抖动杆的端部固接有配重球；可使得对混合液的效果更好。
[0021]优选的，所述挡料板的内部铰接有挡料弧板；所述挡料弧板与挡料板的侧壁之间固接有弹片；可使得阻挡混合液的效果更好。
[0022]本专利技术的有益效果如下：
[0023]1.本专利技术所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其制备装置，通过在搅拌料腔的内部设置挡料架，在挡料架的内部设置网状刀片的结构设计，实现了可使得混合液的搅拌更加均匀的功能，有效解决了搅拌过程中，出现搅拌不均匀的情况，使得搅拌的效果受到影响的问题。
[0024]2.本专利技术所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其制备装置，通过混合液冲击使得挡料架偏斜，从而可使得推气腔有杆腔一侧的空气进入挡料板的滑动腔内部的结构设计，实现了可对搅拌料腔内部的混合液进行阻挡的功能，有效的避免了搅拌力度过大，导致混合液容易洒出的情况出现。
附图说明...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将商业Ti3AlC2粉末过400目筛子，取过筛后的粉末1
‑
1.5g分散于45
‑
55mL的去离子水中，并用磁子搅拌14
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15min，转速为600
‑
620rpm，然后静置10
‑
11min，通过倾析法倒掉上层小颗粒悬浮液，底层大颗粒沉淀物用烘箱在60℃下干燥23.5
‑
24h；S2：取干燥的粉末1g与混合溶液(LiF和9mol/L的盐酸的混合物，两者比例为LiF：盐酸＝1.6g：20mL)混合均匀，在35
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40℃下反应23.5
‑
25h；反复离心和用去离子水洗涤上述反应中得到的沉淀物，直至洗涤液pH为5
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6；将所得沉淀物分散到去离子水中，超声使材料剥层后，离心混合液，收集上清液，重复该过程3
‑
5次，最终得到二维MXene材料分散的溶液；S3：取质量浓度为1mg/mL的清液100mL，在超声功率为200W的超声机中对二维MXene材料进行破碎处理，处理时间为20
‑
40min，得到均匀破碎的MXene材料分散液；S4：取醋酸锰固体(0.5
‑
3g)于烧杯中，加入去18
‑
21mL离子水搅拌使其完全溶解，之后加入破碎的MXene材料分散液18
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21mL，常温下使用搅拌设备对混合液进行搅拌，搅拌需暴露在空气中，搅拌时长为2
‑
8h，Mn3+/Mn2+作为“氧化还原梭”可以在空气中氧气的氧化下，实现对二维MXene材料表面进行氧化修饰；S5：将上述混合溶液抽滤，用去离子水洗涤固体物2
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3次，自然干燥后即可得到表面氧化的MXene自支撑薄膜；S6：将得到的表面氧化的MXene自支撑薄膜在管式炉中通氨气焙烧，焙烧时间为5.5
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6小时，温度为350℃，反应即可得到进一步氮化的Ti3C2Tx(MXene)薄膜。2.一种锰离子插层且氮化的MXene的制备装置，其特征在于：该制备装置适用于权利要求1中所述的锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其中S4中的搅拌设备包括搅拌机体(1)；所述搅拌机体(1)的顶部安装有搅拌料腔(2)；所述搅拌料腔(2)为上小下大的圆台形设置；所述搅拌料腔(2)的内部安装有搅拌叶片(3)；所述搅拌料腔(2)的内部设有若干个挡料架(4)；所述挡料架(4)...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙俊良，李海生，
申请(专利权)人：北京大学，
类型：发明
国别省市：
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