一种水热法制备结构规则氢氧化镁阻燃剂的方法技术

本发明专利技术提供了一种水热法制备结构规则氢氧化镁阻燃剂的方法，将不规则氢氧化镁分散悬浮液和一定浓度的氢氧化钠水溶液混合，将混合浆液加入到密闭的水热反应釜内，在120—200℃恒温搅拌2

【技术实现步骤摘要】
一种水热法制备结构规则氢氧化镁阻燃剂的方法
(一)

[0001]本专利技术涉及一种水热法制备结构规则氢氧化镁阻燃剂的方法
(二)
技术介绍

[0002]随着高分子聚合物材料被广泛应用于建筑、交通、电气等领域，其中在高压、发热、发电等条件下，容易发生火灾，同时燃烧时释放大量的有毒气体和烟雾，造成了大量的人员伤亡和巨大的财产损失，这些问题直接促进了阻燃剂市场的发展，促进了氢氧化镁研发的发展。
[0003]氢氧化镁广泛用于各类树脂中，如PE，PP等，在化工，环保等工业领域用于塑料、橡胶等高分子材料的优良阻燃剂和填充剂。氢氧化镁广泛应用于橡胶、化工、建材、塑料(聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、三元乙丙橡胶)及电子、不饱和聚酯和油漆、涂料等高分子材料中，特别是对矿用导风筒涂覆布、PVC整芯运输带、阻燃胶板、蓬布、PVC电线电缆料、矿用电缆护套。其特点在于环保，可代替氢氧化铝，具有优良的阻燃效果。
[0004]氢氧化镁的具有很多优点，但在合成生产过程的分散和相容性难题也是影响产品性能的一个很重要的因素。正常合成的氢氧化镁会出现以下问题：(1)晶体结构生长不完整，表面极性差，以易团聚；(2)过滤慢，干燥耗能大，干燥过程易发生二次团聚；(3)粒径分布宽，分散差，应用性能不稳定；所述以上问题严重影响氢氧化镁在高分子材料应用中的性能，在达到阻燃等级和性能的要求条件下，分散，粒径等问题严重影响应用性能和添加比例，阻碍氢氧化镁的发展。
[0005]氢氧化镁的晶粒形成分为晶体成核和生产两个方面，普通合成的氢氧化镁晶体生长和成核速度都不一致，形貌成不规则形状，使得氢氧化镁表面能较高，分散不好容易团聚。超重力和超声法/微波法等外在的机械作用改善的氢氧化镁的分散性和粒径分布，但对粒径表面能得改善是有限的，得到性能参数优越的氢氧化镁阻燃剂还需进一步表面改性过程。
[0006]水热改性是一种减少氢氧化镁表面能的过程，它能使氢氧化镁表面极性变小，晶体结构均匀性生长，改善氢氧化镁结构和粉分散性。有很多相关的文献，如：(1)(1)向兰，金永成，金涌.氢氧化镁溶液中氢氧化镁的水热改性[J].过程工程学包，2003(02):116
‑
120.(2)赵飒，氢氧化镁颗粒形貌控制研究[D]河北科学大学，2011(3)宮田茂男，黑田正孝，冈田彰等.碱式氯化镁或碱式硝酸镁[P].日本专利:平2.204321,19900814.(4)宮田茂男，黑田正孝，冈田彰，等.具有新结构的氢氧化镁的合成[P].日本专利:平2.199019,19900807.(5)宮田茂男，穴吹仁，广濑澈.高活性高分散氢氧化镁及其制备方法[P].日本专利:平2.111625,19900424.(6)(西上和男.氢氧化镁的制造方法[P].日本专利:昭57.100918,19820623.
(7)表征则.低比表面积氢氧化镁的制造方法[P].日本专利:平2.164713, 1990 05 21.(8)金永成，向兰，金涌.溶液组成对氢氧化镁水热改性的影响[J].海湖盐与化工，2002,31(1):1 4.)此方法存在的问题：(1)水热温度高、时间长，耗能高；(2)过程易造成环境污染；(3)改性剂是碱性环境对设备腐蚀大，对安全的问题有影响；(4)过程长，流程复杂，生产效率低。
(三)
技术实现思路

[0007]本专利技术目的是生产高纯度、规则的氢氧化镁阻燃剂的制备方法，该方法简单，成本低，工艺简单，产品纯度高，形貌规整。
[0008]本专利技术的技术方案是：一种水热法制备规则的氢氧化镁阻燃剂的方法，所述方法包括：
[0009](1)将不规则氢氧化镁分散悬浮液、氢氧化钠固体和水混合，将混合物加入到密闭的水热反应釜内，在120—200℃恒温搅拌2
‑
6小时得到重结晶的氢氧化镁悬浮液，所述不规则氢氧化镁原粉、氢氧化钠固体与水的用量比例为： 150g
‑
250g：240
‑
960g：3L，分散剂为氢氧化镁质量的0.5
‑
1％；
[0010](2)将(1)步骤所得的悬浮液，静置1小时，将沉淀物过滤洗涤后，得所述规则氢氧化镁阻燃剂。
[0011]本专利技术在恒温恒压条件下进行，使用设备为密闭的反应釜，在操作中控制温度即可。
[0012]所述氢氧化镁为常规合成的高纯度化学法镁，目数大于5000目，其含量大于99％。
[0013]所述的氢氧氧化钠为片状固体，含量大于99％，
[0014]分散剂为油酸钠，含量大于99％。
[0015]所述的步骤(2)中反应釜的温度在120
‑
200℃。
[0016]所述过滤洗涤为常规方法，本专利技术所述过滤洗步骤说明：水热改性完，进行冷却，过滤为压滤，洗涤为蒸馏水，干燥温度为105℃，优选闪蒸设备，破碎为磨盘式破碎机，得所述氢氧化镁阻燃剂
[0017]按照本专利技术，制备得到高纯度，高分散氢氧化镁，产品的晶体结构在 1.5
‑
2.5um，比表面积在8
‑
14m2/g，纯度大于99.2％，晶体为六方片结构。
[0018]本专利技术的最佳体现在：(1)氢氧化镁水热改性一步完成，减少工艺流，减少成本，过滤快，时间短，降低能源消耗；(2)重结晶的氢氧化镁结晶度变高，外貌变规整，粒径均匀，比表面积小，分散好；(3)生产过程在密闭的反应釜中，结束后，过滤洗涤的水可以继续使用后，没有泄露，确保无环境污染，，没有污水排放，降低成本和环境污染。
(四)附图说明
[0019]图1实施例一(120℃)水热改性氢氧化镁颗粒外貌；
[0020]图2实施例二(150℃)水热改性氢氧化镁颗粒外貌；
[0021]图3实施例三(180℃)水热改性氢氧化镁颗粒外貌；
[0022]图4实施例四(200℃)水热改性氢氧化镁颗粒外貌；
[0023]图5实施例五(2mol/L氢氧化钠溶液)水热改性氢氧化镁颗粒外貌；
[0024]图6实施例六(6mol/L氢氧化钠溶液)水热改性氢氧化镁颗粒外貌；
[0025]图7实施例八(2h)水热改性氢氧化镁颗粒外貌；
[0026]图8实施例九(6h)水热改性氢氧化镁颗粒外貌；
[0027]图9实施例四(200℃)水热改性氢氧化镁XRD图；
(五)具体实施方式
[0028]下面结合具体的实施案例对本专利技术技术的进一步说明，单专利技术的保护范围不局限于以下所述。
[0029]实施例一
[0030]将200g氢氧化镁粉末(5000目)用2L水浸湿，加2g油酸钠。一起添加到超声分散设备中，80℃预热分散1h，把配置成的分散悬浮液加入到水热反应釜中，添加1L水和480g氢氧化钠搅拌溶解，搅拌升温至120℃，保持温度恒定 4小时，恒温搅拌结束静置1小时后，冷却、分离、过滤、洗涤(蒸馏水)，将所得产品在105℃下干燥，破碎研磨后得白色粉末。用透射电镜(SEM)观察样品粒径和形貌，图1所示为本实施案例制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水热法制备结构规则氢氧化镁阻燃剂的方法，所述方法包括：（1）将不规则氢氧化镁分散悬浮液、氢氧化钠固体和水混合，将混合物加入到密闭的水热反应釜内，在120—200℃恒温搅拌2
‑
6小时得到重结晶的氢氧化镁悬浮液，所述不规则氢氧化镁原粉、氢氧化钠固体与水的用量比例为：150g
‑
250g：240
‑
960g：3L，分散剂为氢氧化镁质量的0.5
‑
1%；（2）将（1）步骤所得的悬浮液，静置1小时，将沉淀物...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文彦，陈永军，
申请(专利权)人：定西凯美特新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：