一种缺陷g-C3N4光催化材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种缺陷g

【技术实现步骤摘要】
一种缺陷g
‑
C3N4光催化材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及光催化材料
，更具体的涉及一种缺陷g
‑
C3N4光催化材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]经济增长和社会的快速发展为全球带来巨大的能源和环境危机。利用光催化技术解决能源短缺和环境恶化的难题具有重要的意义。TiO2作为一种传统的光催化材料，具有无毒、无害、无腐蚀性、安全经济的特点，但本征TiO 2
的禁带宽度较大(约3.2eV)，光响应范围较窄(仅对紫外区387.5nm以下的太阳光响应)，量子效率比较低。所以寻找高效，绿色，经济的新型半导体光催化材料是光催化技术持续发展的方向之一。
[0003]石墨相氮化碳(g
‑
C3N4)光催化剂由于价格低廉、制备简单、热稳定性和化学稳定性良好、本征光催化性能较好等优点备受关注，但比表面积小和光生载流子复合严重制约了其实际应用。现有文献报道可通过金属/非金属掺杂，界面工程调控，构筑异质结，缺陷工程调控等手段调控光生载流子分离。现有技术中缺陷工程虽然可调控g
‑
C3N4的电子结构，促进光生载流子分离，但仍缺乏系统的研究，尤其是在制备缺陷g
‑
C3N4的方法方面。

技术实现思路

[0004]针对以上问题，本专利技术提供了一种缺陷g
‑
C3N4光催化材料及其制备方法和应用，以g
‑
C3N4二维材料为研究对象，围绕g
‑
C3N4光生载流子有效分离展开工作，开发缺陷浓度可调控的g
‑
C3N4的制备技术，通过缺陷调控的方法，增强g
‑
C3N4光催化剂的活性。
[0005]本专利技术的第一个目的是提供一种缺陷g
‑
C3N4光催化材料的制备方法，按照以下步骤进行制备：
[0006]S1、以蒸馏水为溶剂，三聚氰胺和酒石酸作为前驱物，经过搅拌和冷冻干燥，得到产物A；
[0007]S2、将产物A进行热聚合反应，经过研磨、多次洗涤和离心处理后，干燥、二次研磨得到缺陷g
‑
C3N4光催化材料。
[0008]优选的，S2中，所述热聚合反应的条件为：在520
‑
580℃下煅烧4
‑
5h。
[0009]优选的，S1中，搅拌的转速为500
‑
600rpm，搅拌的时间为5
‑
12h；三聚氰胺和酒石酸的摩尔比为1:0.1
‑
0.5；三聚氰胺与蒸馏水的比值为6.35g：40
‑ꢀ
80ml。
[0010]优选的，S1中，三聚氰胺与酒石酸的摩尔比为1:0.3；三聚氰胺与蒸馏水的比值为6.35g：40ml。
[0011]优选的，S1中，冷冻干燥的温度为
‑
50℃，干燥时间为6
‑
8h。
[0012]优选的，S2中，干燥温度为50
‑
60℃，干燥时间为9
‑
10h。
[0013]本专利技术的第二个目的是提供一种根据上述制备方法制备得到的缺陷g
‑ꢀ
C3N4光催化材料。
[0014]本专利技术的第三个目的是提供上述一种缺陷g
‑
C3N4光催化材料在降解抗生素中的应
用。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0016]基于冷冻干燥和热聚合过程中的钻孔效应，本专利技术开发了一种冷热法制备缺陷材料技术，将三聚氰胺和酒石酸混合物冷冻干燥和热聚合，通过调节三聚氰胺和酒石酸的摩尔比，制备出表面氮缺陷含量可精准调控的系列缺陷氮化碳材料。该方法利用酒石酸的酸性特点，使其在与三聚氰胺接触及冷热处理的过程中呈现钻孔效应，并且在g
‑
C3N4形成过程中夺取g
‑
C3N4分子结构中的的NH2，使其形成富含氮空位缺陷的电子结构。本专利技术制备得到的缺陷 g
‑
C3N4光催化材料，解决本征g
‑
C3N4光生电荷空间分离不足的问题，进一步提高了g
‑
C3N4光催化材料光催化性能；创新了高活性g
‑
C3N4的制备技术。该制备技术成本低，污染低。
附图说明
[0017]图1为实施例1制备缺陷g
‑
C3N4光催化材料的流程图；
[0018]图2为实施例1
‑
4以及对比例1的XRD图；
[0019]图3为实施例1
‑
4及对比例1制备的样品的EPR谱图；
[0020]图4为实施例3和对比例1制备的样品的FE
‑
SEM图，其中，图4a为实施例3制备的样品的FE
‑
SEM图，图4b为对比例1制备的样品的FE
‑
SEM图；
[0021]图5为实施例3和对比例1制备的样品的TEM，其中，图5a为实施例3 制备的样品的TEM图，图5b为对比例1制备的样品的TEM图；
[0022]图6为实施例3和对比例1制备的样品的UV
‑
vis DRS图；
[0023]图7为实施例3和对比例1制备的样品的PL图；
[0024]图8为实施例3和对比例1制备的样品的电化学阻抗谱图；
[0025]图9为不同光催化材料在可见光照射下对四环素的降解效率对比图。
具体实施方式
[0026]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]实施例1
[0028]称取6.35g三聚氰胺，按照三聚氰胺和酒石酸的摩尔比为1:0.1称取酒石酸，将三聚氰胺和酒石酸加入到烧杯中，在烧杯中加入40ml蒸馏水，加入转子，用磁力搅拌器在常温条件下，500rpm的转速下猛烈搅拌6h，把搅拌好的溶液放在培养皿中，放在冷冻干燥仪中
‑
50℃冷冻干燥6h后取出，得到产物 A；将产物A放在马弗炉中550℃下煅烧4h，待马弗炉冷却至室温，取出块状产物，放入玛瑙研钵研磨成粉末状，经过三次水洗、离心、醇洗、离心交替进行，离心转速为8000rpm/min，离心时间为10min，然后在真空干燥箱中50℃干燥10h，干燥好的样品再次用玛瑙研钵研磨成粉末状，得到缺陷g
‑ꢀ
C3N4光催化材料，密封保存，样品记为CN
‑
1，制备缺陷g
‑
C3N4光催化材料的流程图如图1所示。
[0029]实施例2
[0030]称取6.35g三聚氰胺，按照三聚氰胺和酒石酸的摩尔比为1:0.2称取酒石酸，将三聚氰胺和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种缺陷g
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C3N4光催化材料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行制备：S1、以蒸馏水为溶剂，三聚氰胺和酒石酸作为前驱物，经过搅拌和冷冻干燥，得到产物A；S2、将产物A进行热聚合反应，经过研磨、多次洗涤和离心处理后，干燥、二次研磨得到缺陷g
‑
C3N4光催化材料。2.根据权利要求1所述的一种缺陷g
‑
C3N4光催化材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述热聚合反应的条件为：在520
‑
580℃下煅烧4
‑
5h。3.根据权利要求1所述的一种缺陷g
‑
C3N4光催化材料的制备方法，其特征在于，S1中，搅拌的转速为500
‑
600rpm，搅拌的时间为5
‑
12h；三聚氰胺和酒石酸的摩尔比为1:0.1
‑
0.5；三聚氰胺与蒸馏水的比值为6.35g：40

【专利技术属性】
技术研发人员：柳海萍，李士恒，郭丽，梁晶，高前程，郑宾国，王泽华，周建国，
申请(专利权)人：郑州航空工业管理学院，
类型：发明
国别省市：