含硅化合物及其制备方法、单组份聚氨酯防水涂料及其制备方法技术

本申请公开了一种含硅化合物及其制备方法、单组份聚氨酯防水涂料及其制备方法，含硅化合物具有式（1）所示的结构。用于单组份聚氨酯防水涂料时，用含硅化合物进行封端反应，可以合成具有环氧基、羟基、硅氧烷等结构的预聚体，该预聚体分子量大，内聚力强，增加了单组份聚氨酯防水涂料的粘接附着力，大大增强了粘接附着力。附着力。附着力。

【技术实现步骤摘要】
含硅化合物及其制备方法、单组份聚氨酯防水涂料及其制备方法


[0001]本申请属于防水涂料
，具体涉及一种含硅化合物及其制备方法、单组份聚氨酯防水涂料及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚氨酯防水涂料是聚氨酯合成材料重要应用领域。聚氨酯涂料涂膜具有弹性且延伸性好，粘结性好，体积收缩小，涂膜防水层无接缝，对基层裂缝伸缩性的变形有较强的适应性等特点，并且施工维修时方便，可用于建筑物不同部位的防水堵漏，成为建筑防水的主要材料之一。单组分聚氨酯防水涂料在施工时不存在计量误差，对施工操作人员的素质要求不高，粘度较低，施工容易，同时使用期长、性能稳定、使用方便、适用面广，因此，单组份聚氨酯防水涂料已经成为聚氨酯防水涂料的发展方向。
[0003]现有硅烷封端剂在封端聚氨酯材料时，尤其是单组份聚氨酯防水涂料的制备过程中起到重要的作用，为使硅烷封端的聚氨酯材料的应用更加的简便和广泛，选择价格适中且封端效果很好的硅烷封端剂非常关键。现有伯胺基硅烷或者巯基硅烷可以对端异氰酸酯基聚氨酯预聚物进行封端改性，然而这种封端剂无法改善聚氨酯的粘结性和耐浸水性。

技术实现思路

[0004]鉴于此，本申请提供一种含硅化合物及其制备方法、单组份聚氨酯防水涂料及其制备方法，旨在解决单组份聚氨酯防水涂料的粘结性和耐浸水性不能满足使用要求的问题。
[0005]第一方面，本申请实施例提供了一种含硅化合物，具有式（1）所示的结构，（1）式（1）中，R1选自C1~C5亚烷基，R2和R3分别独立地选自C1~C3烷基，R4选自C3~C18烷基，R5每次出现时选自式（2）所示的结构或氢，且至少有一个R5为式（2）所示的结构，
（2）式（2）中R1、R2和R3如上所定义，R6每次出现时独立选自氢、C1~C8的烷基，R7每次出现时独立选自氢、C1~C8的烷基；其中，n为1~25的整数；X为1~3的整数，m1选自0~2的整数，m选自1~3的整数，且m+m1=3。
[0006]根据本申请一个方面的实施例，1≤m1≤2，1≤m≤2，且m+m1=3。
[0007]根据本申请一个方面的实施例，R4选自C5~C8烷基；和/或，R6每次出现时独立选自C1
‑
C4的烷基；和/或，R7每次出现时独立选自氢、C1
‑
C4的烷基；和/或，n为1~8的整数。
[0008]第二方面，本申请实施例提供了第一方面所述的含硅化合物的制备方法，所述方法包括以下步骤：(a)使溶于有机溶剂的如式（3）所示的双酚A型环氧树脂与和甲基丙烯酸羟乙酯在自由基引发剂的作用下发生反应，以得到如式（4）所示的结构；(3)(4) (b)使式（4）所示的结构与式（5）所示的异氰酸酯基硅氧烷发生反应，以得到式（6）所示的结构；(5)(6)(c)使式（6）所示的结构与式（7）所示的有机酸在催化剂的作用下发生反应，以得到如式（1）所示的含硅化合物，
R4COOH
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(7)（1）在上述式(1)、(3)～(7)中，R1选自C1~C5亚烷基，R2和R3分别独立地选自C1~C3烷基，R4选自C3~C18烷基，R5每次出现时选自式（2）所示的结构或氢，且至少有一个R5为式（2）所示的结构， (2)式（2）中R1、R2和R3如上所定义，R6每次出现时独立选自氢、C1~C8的烷基，R7每次出现时独立选自氢、C1~C8的烷基；R9每次出现时为式（8）所示的结构；（8）其中，n为1~25的整数，X为1~3的整数，m1选自0~2的整数，m选自1~3的整数，且m+m1=3。
[0009]根据本申请一个方面的实施例，所述有机溶剂选自正丁醇、乙二醇丁醚；和/或，所述自由基引发剂选自过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈；和/或所述催化剂选自叔胺催化剂、膦催化剂；和/或选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸或其组合。
[0010]根据本申请一个方面的实施例，步骤（a）中的式（2）所示的双酚A型环氧树脂与和甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比=1:1~5:1~5；和/或，所述有机溶剂的质量为参与步骤（a）中的反应物质总质量的10%~15%；和/或，
所述自由基引发剂为参与步骤（a）中的参加反应物质总质量的0.3%~0.5%；和/或，步骤（a）中的发生反应的温度为90
‑
95℃，发生反应的时间为6
‑
7h；和/或，步骤（b）中式（3）所示的结构与式（4）所示的异氰酸酯基硅氧烷的摩尔比为1:2~4.05；和/或，步骤（b）中的发生反应的温度为75
‑
85℃；和/或，所述催化剂为参与步骤（c）中的参加反应物质总质量的0.03% ~ 0.05%；和/或，步骤（c）中的发生反应的温度为110
‑
120℃，发生反应的时间为4
‑
5h。
[0011]第三方面，本申请实施例提供了一种单组分聚氨酯防水涂料，所述防水涂料包括聚氨酯成膜树脂、填料和添加剂，其中，所述聚氨酯成膜树脂包括由端羟基聚丁二烯丙烯腈、聚醚多元醇、二异氰酸酯、有机硅二元醇、和第一方面所述含硅化合物进行封端反应得到。
[0012]根据本申请一个方面的实施例，所述防水涂料包括以重量份数计的如下原料组分：端羟基聚丁二烯丙烯腈，100份；聚醚多元醇，32~82份；二异氰酸酯，42~100份；有机硅二元醇，14~63份；硅烷改性环氧封端剂，35~113份；填料，89~263份；氨基甲酸酯化反应催化剂，0.7~3.5份；增塑剂，35~75份。
[0013]根据本申请一个方面的实施例，所述端羟基聚丁二烯丙烯腈的数均分子量≥2500，其羟值为0.55
‑
0.7mmol/g；和/或，所述聚醚多元醇选自聚醚二元醇、聚醚三元醇中的一种或几种，优选的，所述聚醚多元醇选自数均分子量为1000～4000的聚醚二元醇、数均分子量为2000～5000的聚醚三元醇中的一种或几种，更优选的，所述聚醚多元醇选自聚醚330N、聚醚MN1000、聚乙二醇及聚四氢呋喃二醇中的一种或几种；和/或，所述二异氰酸酯选自芳香族二异氰酸酯或脂肪族二异氰酸酯中的一种或几种，优选的，所述二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷
‑
4,4
’‑
二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯及四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种；和/或，所述有机硅二元醇选自如以下式（9）所示的结构，所述有机硅二元醇的数均分子量为1000~4000，（9）在式（9）中，R8选自C1~C25烷基，a选自8~50的整数，a优选为8~12。
[0014]第四方面，本申请实施例提供了第三方面所述的单组分聚氨酯防水涂料的制备方
法，包括：将端羟基聚丁二烯丙烯腈、有机硅二元醇、聚醚多元醇、增塑剂和填料混合，以得到第一浆料；使得所述第一浆料和二异氰酸酯在有机溶剂中在氨基甲酸酯化反应催化剂的存在下，在第一预设温度下反应第一预设时间，以得到聚氨本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含硅化合物，其特征在于，具有式（1）所示的结构，（1）式（1）中，R1选自C1~C5亚烷基，R2和R3分别独立地选自C1~C3烷基，R4选自C3~C18烷基，R5每次出现时选自式（2）所示的结构或氢，且至少有一个R5为式（2）所示的结构，（2）式（2）中R1、R2和R3如上所定义，R6每次出现时独立选自氢、C1~C8的烷基，R7每次出现时独立选自氢、C1~C8的烷基；其中，n为1~25的整数；X为1~3的整数，m1选自0~2的整数，m选自1~3的整数，且m+m1=3。2.根据权利要求1所述的含硅化合物，其特征在于，1≤m1≤2，1≤m≤2，且m+m1=3。3.根据权利要求1所述的含硅化合物，其特征在于，R4选自C5~C8烷基；和/或，R6每次出现时独立选自C1
‑
C4的烷基；和/或，R7每次出现时独立选自氢、C1
‑
C4的烷基；和/或，n为1~8的整数。4.一种如权利要求1
‑
3任意一项所述的含硅化合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(a)使溶于有机溶剂的如式（3）所示的双酚A型环氧树脂与和甲基丙烯酸羟乙酯在自由基引发剂的作用下发生反应，以得到如式（4）所示的结构；(3)(4)(b)使式（4）所示的结构与式（5）所示的异氰酸酯基硅氧烷发生反应，以得到式（6）所示
的结构；(5)(6)(c)使式（6）所示的结构与式（7）所示的有机酸在催化剂的作用下发生反应，得到式（1）所示的含硅化合物，R4COOH
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(7)（1）在上述式(1)、(3)～(7)中，R1选自C1~C5亚烷基，R2和R3分别独立地选自C1~C3烷基，R4选自C3~C18烷基，R5每次出现时选自式（2）所示的结构或氢，且至少有一个R5为式（2）所示的结构，(2)式（2）中R1、R2和R3如上所定义，R6每次出现时独立选自氢、C1~C8的烷基，R7每次出现时独立选自氢、C1~C8的烷基；R9每次出现时为式（8）所示的结构；（8）其中，n为1~25的整数，X为1~3的整数，m1选自0~2的整数，m选自1~3的整数，且m+m1=3。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自正丁醇、乙二醇丁醚；和/或，
所述自由基引发剂选自过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈；和/或所述催化剂选自叔胺催化剂、膦催化剂；和/或选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸或其组合。6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（a）中的式（2）所示的双酚A型环氧树脂与 和甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比=1:1~5:1~5；和/或，所述有机溶剂的质量为参与步骤（a）中的反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：何宏林，陈立义，
申请(专利权)人：德州科顺建筑材料有限公司，
类型：发明
国别省市：