一种单晶金刚石晶格外延补偿方法技术

本发明专利技术公开了一种单晶金刚石晶格外延补偿方法，通过控制在金刚石基片生长过程中，掺入硼源和硅源，以对所述金刚石晶体的基体进行表面晶向补偿，修复金刚石基体上的表面缺陷，从而使得本发明专利技术能够获得高品质的金刚石晶体，同时提高了金刚石晶体的强度，从而有效解决了现有生成金刚石缺陷率高成品率低的问题。现有生成金刚石缺陷率高成品率低的问题。现有生成金刚石缺陷率高成品率低的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种单晶金刚石晶格外延补偿方法


[0001]本专利技术涉及材料
，特别是涉及一种单晶金刚石晶格外延补偿方法。

技术介绍

[0002]现有人工合成金刚石的方法，主要是使用高纯氢气、甲烷等反应气体，在真空腔内形成高功率密度的等离子体，在单晶金刚石基片上使用同质外延的方式，合成与金刚石基片品质类似的金刚石单晶膜，并通过对参数的调整和合成时间的把控来增大合成面积和提高合成厚度。合成结束后，使用激光器或其他材料分割方式，将外延合成的金刚石与金刚石基片分离，得到新的金刚石材料。但是现有方法制备的金刚石晶体缺陷较多，成品率低，从而限制了金刚石的应用发展。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供了一种单晶金刚石晶格外延补偿方法，以解决由于现有制备的金刚石晶体中缺陷率高，而导致的金刚石成品率低的问题。
[0004]本专利技术提供了一种单晶金刚石晶格外延补偿方法，该方法包括：对预设金刚石晶体进行预处理，得到（100）晶体方向的金刚石基片；将所述金刚石晶体放置在等离子外延生长设备中进行晶体生长，生长条件为：反应腔体气压压强范围为5~30kPa，生长温度范围为600~1350摄氏度，含碳气体在通入的总气量的浓度范围为3%~15%，通入氮源气体的浓度范围为0~10%，载体气体为氢气；在晶体开始生长后的预设时间段内，掺入硼源和硅源，以对所述金刚石晶体进行晶向补偿，其中，硼基气体浓度为1ppm~1%，硅基气体的浓度为1ppm~1%；在所述预设时间段内，所述金刚石晶体的外延生长速率为1~10 微米/小时，在表面晶向补偿结束后，将气体掺杂浓度调整为零，提高晶体的生长速度，并在所生成的晶体达到预设目标晶体厚度后，结束晶体生长，得到表面缺陷补偿的金刚石晶体。
[0005]可选地，在晶体生长结束后，所述方法还包括：将生长后的金刚石晶体，去除晶体表面及金刚石晶体底面的沉积物，然后检测所述金刚石晶体基体的厚度，若厚度不足，则继续在所述等离子外延生长设备中进行（100）晶体方向的晶体生长，如果厚度合格，则进一步检测所述金刚石晶体的缺陷，如果确定所述金刚石晶体存在缺陷，则将所述金刚石晶体置于所述等离子外延生长设备中进一步进行表面晶向补偿。
[0006]可选地，所述方法还包括：对所生成的金刚石晶体重复检测所述金刚石晶体基体的厚度和缺陷情况，并对厚度和缺陷不合格的金刚石晶体重新在所述等离子外延生长设备中进行处理，直到得到满足预设目标晶体厚度和缺陷要求的金刚石晶体。
[0007]可选地，在到满足预设目标晶体厚度和缺陷要求的金刚石晶体后，将生长出的晶体部分从原始的金刚石基片上切除。从而得到高品质金刚石晶体，并将金刚石基片再次使用。
[0008]可选地，在晶体生长过程中，控制所述金刚石基片及其上的外延单晶金刚石薄膜的温度差小于所述反应温度的1%。
[0009]可选地，所述表面补偿期的预设时间段为1
‑
100小时；所述金刚石晶体的生长时间为1
‑
1000小时。
[0010]可选地，所述掺入硼源和硅源，以对所述金刚石晶体的基体进行表面晶向补偿，包括：所述硼源和硅源在等离子中形成的硼基及硅基，该硼基及硅基通过氢键与所述金刚石的基体表面进行键合，再通过原子氢的刻蚀、聚合效应，以将表面氢原子进行有效去除，形成B
‑
C，Si
‑
C键，最终将硼、硅原子掺杂于所述金刚石晶体的基体表面，达到对所述金刚石晶体的基体进行表面晶向补偿。
[0011]可选地，所对预设金刚石晶体进行预处理，得到（100）晶体方向的金刚石基片，包括：对所述预设金刚石单晶晶体依次进行切割、表面机械研磨抛光、清洗处理、表面干燥处理和等离子体刻蚀处理，其中，所述清洗处理包括酸洗清洗处理、去酸洗杂质的超声波清洗处理和二次超声波清洗处理。
[0012]可选地，所对所述预设金刚石单晶晶体进行切割，包括：以获得最大（100）晶向使用面积为原则，对所述预设金刚石单晶晶体进行切割，切割得到满足预设晶向差异的金刚石单晶晶体；对切割后的金刚石单晶晶体进行表面机械研磨抛光，包括：对切割后的金刚石单晶晶体进行表面机械研磨抛光，以使得表面机械研磨抛光后的金刚石单晶晶体总体的（100）表面的晶向偏差小于预设晶向偏差阈值，该阈值可处于0
‑
10度之间；对表面机械研磨抛光后的金刚石单晶晶体进行清洗处理，包括：对表面机械研磨抛光后的金刚石单晶晶体在预设强酸中进行酸洗清洗处理，酸洗清洗处理完成后，在去离子水中使用超声波进行去酸洗杂质的超声波清洗处理，以去除掉在酸洗过程中产生的杂质，然后在预设溶剂中进行二次超声波清洗处理，以去除酸洗清洗和去酸洗杂质的超声波清洗处理过程中掺入的溶质；对清洗处理后的金刚石单晶晶体进行表面干燥处理，包括：使用去湿压缩空气将金刚石单晶体表面吹干或在50~100摄氏度无尘烤箱对金刚石单晶体进行烘干；对表面干燥处理后的金刚石单晶晶体进行等离子体刻蚀处理，包括：对表面干燥处理后的金刚石单晶晶体进行等离子刻蚀处理，刻蚀温度为400
‑
1200摄氏度，刻蚀时间根据刻蚀气体组合和金刚石单晶晶体表面温度进行设定。
[0013]可选地，所所述方法还包括：对所述金刚石单晶晶体重复多次进行所述清洗处理。
[0014]可选地，所所述硼源是乙硼烷B2H6、三甲基硼烷TMB、硼粉和氮化硼粉中的一种或多种；所述硅源是硅烷SiH4、多晶硅粉和石英粉中的一种或多种。
[0015]本专利技术有益效果如下：本专利技术通过控制在金刚石基片生长过程中，掺入硼源和硅源，以对所述金刚石晶体的基体进行表面晶向补偿，修复金刚石基体上的表面缺陷，从而使得本专利技术能够获得低缺陷密度、高品质的金刚石晶体，同时有效提高了金刚石晶体的强度，从而有效解决了现有生成金刚石缺陷率高成品率低的问题。
[0016]上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本专利技术的上述和其它目的、特征和优点能够
更明显易懂，以下特举本专利技术的具体实施方式。
附图说明
[0017]通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本专利技术的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：图1是本专利技术实施例提供的一种单晶金刚石晶格外延补偿方法的流程示意图；图2是本专利技术实施例提供的另一种单晶金刚石晶格外延补偿方法的流程示意图；图3a是本专利技术实施例所述方法制备的金刚石晶体的表面照片；图3b是本专利技术实施例所述方法制备的金刚石晶体的一种轮廓仪表面分析照片；图3c是本专利技术实施例所述方法制备的金刚石晶体的另一种轮廓仪表面分析照片；图4a是本专利技术实施例所述方法制备的金刚石晶体的表面照片；图4b是本专利技术实施例所述方法制备的金刚石晶体的一种轮廓仪表面分析照片；图4c是本专利技术实施例所述方法制备的金刚石晶体的另一种轮廓仪表面分析照片；图5a是本专利技术实施例所述方法制备的金本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单晶金刚石晶格外延补偿方法，其特征在于，包括：对预设金刚石晶体进行预处理，得到（100）晶体方向的金刚石基片；将所述金刚石基片放置在等离子外延生长设备中进行晶体生长，生长条件为：反应腔体气压压强范围为5~30kPa，生长温度范围为600~1350摄氏度，含碳气体在通入的总气量中的浓度范围为3%~15%，通入氮源气体的浓度范围为0~10%，载体气体为氢气；在晶体开始生长后的预设时间段内，掺入硼源和硅源，以对所述金刚石晶体进行晶向补偿，其中，硼基气体浓度1ppm~1%，硅基气体的浓度为1ppm~1%；在所述预设时间段内，所述金刚石晶体的外延生长速率为1~10 微米/小时，在表面晶向补偿结束后，将气体掺杂浓度调整为零，以提高晶体的生长速度，并在所生成的晶体达到预设目标晶体厚度后，结束晶体生长，得到表面缺陷补偿的金刚石晶体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在晶体生长结束后，所述方法还包括：将生长后的金刚石晶体，去除晶体表面及金刚石晶体底面的沉积物，然后检测所述金刚石晶体基体的厚度，若厚度不足，则继续在所述等离子外延生长设备中进行（100）晶体方向的晶体生长，如果厚度合格，则进一步检测所述金刚石晶体的缺陷，如果确定所述金刚石晶体存在缺陷，则将所述金刚石晶体置于所述等离子外延生长设备中进一步进行表面晶向补偿。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：对所生成的金刚石晶体重复检测所述金刚石晶体基体的厚度和缺陷情况，并对厚度和缺陷不合格的金刚石晶体重新在所述等离子外延生长设备中进行处理，直到得到满足预设目标晶体厚度和缺陷要求的金刚石晶体。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在晶体生长过程中，控制所述金刚石基片及其上的外延单晶金刚石薄膜之间的温度差小于反应温度的1%。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，表面补偿期的预设时间段为1
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100小时；所述金刚石晶体的生长时间为1
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1000小时。6.根据权利要求1
‑
5中任意一项所述的方法，其特征在于，所述掺入硼源和硅源，以对所述金刚石晶体的基体进行表面晶向补偿，包括：所述硼源和硅源在等离子中形成的硼基及硅基，该硼基及硅基通过氢键与所述金刚石的基体表面进行键合，再通过原子氢的刻蚀聚合效应...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁奇，
申请(专利权)人：北京芯美达科技有限公司，
类型：发明
国别省市：